
“硫酸バリウムによる比濁法”を用いて、分光光度計で
水道水中の硫酸イオンを測定したいと思っています。
しかし、この測定に用いる塩化バリウムゼラチン溶液という物が
クセモノで、ゼラチンを用いているため、気温の変化で体積が変化するのです。。。
現在は気温が低いため、使用前の溶液はぷるんぷるんに
固まっているので、60-70℃で湯煎して使用しています。
しかし、検量線作成のためメスフラスコに移して硫酸イオン溶液や
塩酸と混合して、標線まで希釈していざ測定!となると、溶液が
冷えて体積が変わってるんです。
そこでメスフラスコのまんま、保温してみたんですけど、
やっぱりひとつひとつの温度を一定にして測定するのは
難しいですね。。。
この方法は簡易的なものだと書いてあったのに。。。
どなたかこの方法を行った方がいましたら、どのような
条件で行っていたか教えていただけませんか??
ちなみに、塩化バリウムゼラチン溶液とは
NaCl・・・・・・59g
BaCl2・2H2O・・・10g
粉ゼラチン・・・20g
卵白・・・・・・1個分
キシレン(防腐剤)3滴ほど
を蒸留水に溶かして500mlにしたものです(詳しい調製法
は省きました)。冬現在の常温ではかなり固まっています。
そして、50mlのメスフラスコに、
塩化バリウムゼラチン溶液・・・4ml
1N塩酸・・・・・・・・・・・1ml
試料・・・・・・・・・・・・・20ml
を加えて蒸留水を用いて定用としました。
ながながと書いてしまってごめんなさい。
どうかよろしくお願いします。
No.2ベストアンサー
- 回答日時:
硫酸バリウム沈殿生成時の温度は、
・沈殿生成速度
・沈殿の大きさ
に影響するので、できるだけ再現可能な一定温度範囲内で測定する事が必要です。
そこで、以下の様にしたらどうでしょうか。
(1)50mlメスフラスコに試料と1N塩酸1mlを入れ、純水で40~45mlに希釈する。
(2)塩化バリウムゼラチン溶液を70℃に保ったまま4ml採取し、メスフラスコに添加する。
(3)メスフラスコを室温付近に保った水浴に漬け、温度を一定にする。この時間も、なるべく規定しておく。
(4)純水でメスアップした後、吸光度を測定する。
【蛇足】
この比濁法で用いる試薬の役割は、以下だと思います。
・ゼラチン+卵白・・・BaSO4沈殿の分散と保持
・NaCl・・・BaSO4の溶解度を下げ、定量性を良くする。
・HCl・・・BaCO3の生成を防ぐと共に、BaSO4沈殿の粒度が最適になるpHに調整する。
・キシレン・・・(防腐剤、書いてある通りですね)
この方法の替わりに以下の方法も有ります。
・BaSO4沈殿の分散と保持・・・エタノール+グリセリン
・BaSO4の溶解度を下げる・・・ 〃
・キシレン・・・不要
・BaCl2・・・固体を用いる。
操作方法例(季節変動の少ない室温下で操作)
(1)試料水にN-HCl1ccを加え、純水で50ccに希釈する。
(2)これの全量を100ccBeakerに移し、(2+1)エタノール/グリセリン混合液10ccを加える。
(3)マグネチックスタラーで一定時間攪拌後、静置してから、50mmセルに移し、420nmの吸光度を測定する。
→(As1)
(4)セル内液を元に戻し、500-800μmに粒度を揃えたBaCl2・2H2Oの0.30gを加え、一定時間(3-4分)マグネチックスタラーで攪拌する。
(5)攪拌を止め、数分間(4-5分間)静置後、50mmセルに移し、420nmの吸光度を測定する。
→(As2) ★BaSO4生成による濁度上昇は、[As2-As1]
この方法は、簡便法と言うよりは、立派に実用可能なものです。
返事が遅くなり、大変申し訳ありません!
5回ほど、アドバイスいただいた手順(前者)で行ったところ、
きれいな検量線ができました!!
後者の方法は、BaCl2・2H2Oの粒度を500-800μmに揃えることが
できないのでできませんでしたが、こういった方法も存在するのだと
初めて知り勉強になりました。
どうもありがとうございました。感謝します!!
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