シーケンシャル誘導結合プラズマ発光分析装置質問

堀場製のICPを使用しています。以下の質問に関して教えていただけませんか？
　（現在は検量線を引く前に電圧調整をしています。）
(1)検量線を引き、純水を測定した時、+0.001のような正の値が出る場合と
　-0.001みたいに負の値が出る場合もあります。なぜでしょうか？負、正の値がでる検量線或いは
　元素の区別はなんでしょうか？
(2)元素によってブランク値が高い場合がありますが、例えば0.045ような値がでますが、改善方法は
　ありますか？なぜでしょうか？
(3)検量線を引く前に電圧調整ありとなしの場合は測定値に影響がありますか？
(4)毎回引いた検量線の傾きが違いますが、試料を測定後の値がほぼ同じなのはなぜでしょうか？

No.1 回答者： pachiriun 回答日時： 2013/04/04 14:04

普段ICPは使っておりませんが，原子吸光で元素分析を行なっておりますので，

わかる範囲でお答えしようと思います。
誤っている部分があるかもしれませんので，参考程度に留めてください。

(1)単位がわかりませんが，分析装置の測定誤差ではないでしょうか。
最後の桁は誤差を含みますので，超純水のように元素を全く含まない試料を
分析しても，0.001(ppmでしょうか？)程度の誤差は出ると思います。

(2)ブランクの試料にその元素が含まれている可能性はないでしょうか。
超純水でない限り，ブランクといえども何らかの元素は含んでいるはずなので，
その値がブランク値ということで良いと思います。

(3)ICPを日常的に使用していないため何とも言えませんが，
何らかの影響があるから調整ができるようになっているのはないかと思います。

(4)測定誤差等の理由により，検量線の傾きは毎回微妙に変わります。
どれだけ異なっているのかによって変わりますが，多少の違いならば問題ありません。
傾きが2倍違う等，明らかに異なる検量線になった場合は装置の状態やコンタミ等の原因を
考える必要があります。
傾きが微妙な違いであれば，試料の測定値もほぼ同じになるはずです。
また，微妙とは言い難い，やや大きめのずれであっても，検量線のレンジ(濃度範囲)を
広く取った場合であれば，低濃度部分ではずれの影響が小さくなると思います。