スチレンを塩基で処理せず、そのまま減圧蒸留しました。
tert-ブチルカテコールなどの重合阻害剤はある程度除かれていると思います。
現在は-40度で保存し、使うときだけ室温に戻して使っています。
凍結脱気や超音波を照射するなどの脱気操作は行っていません。
質問です。
蒸留したスチレンの入った容器を窒素ガスで満たすべきかどうか迷っています。
蒸留したスチレンに対して、もし酸素が重合阻害剤としてはたらくならば、
敢えて窒素ガスで満たす必要はないのかなと思います。
しかし酸素が重合開始剤としてはたらくならば、窒素ガスに置き換えておこうと思います。
実験の手引には「蒸留したスチレンは早目に使うこと」としか書かれていないので、判断に迷います。
スチレンを使っていらっしゃる研究者の方、お時間がありましたらご回答をお願い致します。
No.2ベストアンサー
- 回答日時:
保管中に重合してしまうのが、心配で窒素置換しようとしているのでしょうか?
一般に重合させようとする場合、溶存酸素の影響で重合が阻害されるために窒素置換します。
MEHQなどの禁止剤存在下では、MEHQは酸素の存在下の方が禁止効果が高いため、窒素置換するなどして、酸素を除去しなければ重合は開始しません。
MEHQを除去した状態でも酸素があると重合は阻害されます。
それは、誘導期間を過ぎた状態(禁止剤が消費されたあと)でも酸素の導入によって、重合反応が阻害されるということから判断できます。
少しでも、ラジカル発生の可能性がある場合は、窒素置換を行うと保存中に重合してしまうというリスクは高まると思います。
酸素による他の反応を心配するのでしたら別ですが、酸素濃度が高い方が
重合して固まってしまったということは起こりにくいと思います。
なるべく早く使うというのが一番良いと思います。
>酸素濃度が高い方が重合して固まってしまったということは起こりにくいと思います。
まさに疑問だったのはここです。酸素濃度が高いと固まりやすいのか否か……。
ご意見ありがとうございます。参考になりました。
しかしとにかく、早目に使うことにします。(^^;
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