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No.3
- 回答日時:
10ppmの値を正しい、と思っておられるように感じますが、1ppmの方が正しい可能性も。
これを判断するためにも、検量線の標準液の数は2点では駄目で、私は4点か5点(0を除いて)で行っています。これは、分析では、教科書的な知識です。
測定前と後の標準液の値が、10ppmは同じで、1ppmは異なる、というのであれば、1ppmは定量下限に近いので、値は不安定になる、と判断しますが。
公定書を捨てて、ご自身の考えで検量線を作成されては。
会社の中の決まりで3点(ブランク入れて)と決まっているし、公定書にのっとってやっているので
変えることはできません。
昨日、オプティカルチューブと入射窓の洗浄をしたら、安定性が回復しました。
No.2
- 回答日時:
公定書もアホなことを書くものですね。
ICPを使ったことはありますが、Snを測定したことはありません。Cdなどを測定していました。再現性については、測定値のバラツキを意識したことはありません。フレームレスのAASでは、バラツクので、最低でも3回、通常5回繰り返して測定し、その平均値をデータとして用いていましたが。
測定値のバラツキはないが、検量線が、というのであれば、使用時間にともなって、機械の感度が違ってくるということなので、手の打ちようが無い、と思います。初期のAASは、測定しているうちに、ベースラインが変化するという代物だったので、補正をしていました。
検量線のバラツキ、というのは、理解できません。使用開始時と終了時に検量線が違うということでしょうが、補正が必要なほど大差があるのなら、時間に応じて、その測定値を推定する必要、というのは教科書的な一般論です。でも、今はそんな不安定な機器は無いと想います。
測定日によって違ってくる、というのなら、当たり前のことです。
私は測定誤差が2%以内になるように心掛けています。逆にいえば、「2%以内なら、無視する」ということです。
検量線は、最低でも4点(0を除いて)、通常5点取っています。そして、AASやICPは検量線の直線性が悪いので、2次関数を当てはめています。その相関係数が、0.99なら採用しています。0.98、でも。0.95になると、『今日は調子が悪い』と感じます。
3点(質問者の場合は、実質2点)でバラツキが大きくなるのは、当たり前ではないでしょうか。説明書に、「1点検量」なんぞを読んだことがありますが、『書いた奴は、バカだ』と感じました。
この回答への補足
検量線のバラツキ、というのは、理解できません。
>>1ppmと10ppmで検量線を作って、最後にその標準を測定したら、1ppmだけが、1.2ppmとか1.5ppm
になってしまうということです。10ppmはちゃんと10ppmになります。
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