GC(ガスクロマトグラフィー)について教えて下さい。
溶媒で水を打つのはO.K.なのでしょうか?
今までGCで使っていたのは有機溶媒系なのですが、今度水溶性物質を分析しようと思っているのですが、
GCは分析手段として使えるのかどうかを知りたいのです。
(何せ使っていないので、感覚が全くないのです)

検出器はFIDでカラムは良くある極性や微極性などのカラムです。
(モレキュラーシーブなどではありません)

一般的に、溶媒水っていうのは有りなのかどうかを知りたいのでよろしくお願いいたします。

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A 回答 (2件)

結論から言えば「大丈夫です」


私も仕事でGCを毎日使っていますが、水溶媒系も扱っていますヨ。
但しPEG-20M等の水溶性カラム充填剤を使われているのであれば、注入量は少なめに(私はMax3μにしています)、インジェクション温度及びカラム槽温度は高めに(水が完全に気体の状態の方が良いからINJは180℃~200℃位・カラム温度は160℃~180℃位が良いと思う)。
でも検出成分によってはもう少し低めの温度でも大丈夫ですよ。
因みにPEG-20Mの1mカラムでINJ170℃、カラム温度80℃(定温)で95%水溶媒を5μ打ち込んでも平気で使ってます。(こんな条件でも1年くらいカラムは使えたよ)
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
なんせ、本当に分からなかったもので、助かりました。
GCに打っちゃいけないのを打つのは避けたかったので...。
これから分析条件を見つけたいと思います。

お礼日時:2001/06/15 14:56

水溶媒に関しては kenntya さんの充分な回答がありますので,余談になるかも知れませんが,「水溶性物質を分析しようと思っているのですが、GCは分析手段として使えるのかどうかを知りたいのです。

」とありますので,この点について。

水溶性物質は高極性,高沸点で高温で分解しやすい物質が多いです。ですので,そのままガスクロにインジェクションしても気化されなかったり,カラム入口で液化したり,カラムにくっついたり,分解したり,とうまく分析できない事が多いです。

類似物質の分析例を探すなり,カラムメ-カ-の応用例を探すなりして,目的物質が分析できる条件を調べられた方が良いです。おそらく,有機溶媒系の物質に対して使っていたカラムではうまく分析できないと思います。

むしろ,シリル化などの処理をして分析される方が一般的かと思いますが。
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
参考になります。
元々の売っている原料がすでに水に溶けているものを、出来ればそのまま手を加えずにGC分析して、何%含有しているのかっていうのを出来るかどうか、まず、知りたかったので。
確かに、水溶性物質は高沸点化合物が多いので、ご忠告は本当に参考になります。
気を付けたいと思います。
ありがとうございました。、

お礼日時:2001/06/15 14:59

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以下で、お望みの回答となるかはわかりません。また、ご存知のことをくどく説明してしまうかも
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1.反応後の試料溶液全量を、小さめのメスフラスコ(5mlくらいが限度でしょうか)に有機溶媒で
  洗い移すことは可能でしょうか。可能であれば、まず、定容はできそうです。

2.溶媒だけでメスアップするのではなく、内部標準も加えられれば、良いわけですね。内部標準
  法で分析できます。

3.ところで、「標準物質も反応させてから」とあります。この反応は、100%の反応収率で進行しま
  すか?この反応の収率が安定していないと、分析対象物質の量(重量)が計算上の量と一致
  せず、分析自体の信頼性が低くなってしまいます。

4.仮に、反応は全く問題ないとすると、1、2ができるのであれば内部標準法がベストと思います。

5.上記に記したのは端的にいうと、”希釈して分析試料を調製する”ということです。希釈ができ
  ないということは無いと思うのですが、いかがでしょう(私の理解が足りないかもしれません...)

6.内部標準ですが、内部標準溶液を十分たくさん調製して、常に決まった量をホールピペットで
  希釈時に入れれば、同じ内部標準液を使っているかぎり内部標準濃度は一定となりますので、
  横軸に「標準試料の濃度/内標準試料の濃度」をとる必要は無いと思います。

7.検量線から外れる(濃度が高すぎるということですよね)ために希釈した場合、得られた分析値
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  以下に手順例を示します。

   反応を行います。→反応後の残渣を有機溶媒に溶かし、10mlのメスフラスコに全量洗い移し
   ます。→有機溶媒を使って標線をあわせます(メスアップ)→よく振り混ぜたのち、ここから1ml
   をホールピペットで量り取り、新しい10mlメスフラスコへ移します。※これで10倍に希釈すること
   になります。→あらかじめ調整しておいた内部標準液を(たとえば)1ml加えます。→有機溶媒
   でメスアップします。
  
   このようにしてつくった被検液を分析して、検量線から濃度を算出し10倍したものが、はじめに
   つくったメスフラスコ内の溶液濃度になります。
 
的外れな回答でしたら、ご指摘を。続けて回答いたしますので。

補足説明、ありがとうございます。

以下で、お望みの回答となるかはわかりません。また、ご存知のことをくどく説明してしまうかも
しれません。ご容赦を。

1.反応後の試料溶液全量を、小さめのメスフラスコ(5mlくらいが限度でしょうか)に有機溶媒で
  洗い移すことは可能でしょうか。可能であれば、まず、定容はできそうです。

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 カラムクロマトグラフィーの原理的なことは教科書を御覧いただくか,トップページ(↓)で「クロマトグラフィー」で検索してヒットする関連質問の回答を御覧下さい。

 簡単に言えば,化合物の極性の違いに基づいて分離を行ないます。おそらく行なったのはシリカゲルを担体とする順相カラムクロマトグラフィーだと思います。この場合,担体のシリカゲルが展開溶媒よりも極性が高いですので,極性の高い化合物ほどシリカゲルにくっついて展開距離(Rf 値)が小さくなります。

 では,「クロロフィル a, b」,「β-カロチン」,「ルティン」で極性を比べてみましょう。化合物の極性を比べる方法ですが,簡単に言えば,ヘテロ原子(OやN等のC,H以外の原子)が多い程極性が高くなります。

 お書きの化合物の構造を見比べていただけば解ると思いますが,「β-カロチン」や「ルティン」に比べて「クロロフィル a, b」には多数の窒素原子が存在します。つまり,「クロロフィル a, b」の方が高極性です。

 「クロロフィル a」と「クロロフィル b」を比べると,お書きの様に「クロロフィル a」で CH3 の所が「クロロフィル b」で CHO と酸素が入っており「クロロフィル b」の方が高極性です。

 「β-カロチン」と「ルティン」の場合も,「β-カロチン」の H が「ルティン」では OH と酸素が入っており,「ルティン」の方が高極性です。

 つまり,極性は「β-カロチン < ルティン < クロロフィル a < クロロフィル b」の順になり,展開(溶出)はこの順で遅くなります。結果,カラムからは逆の「β-カロチン」→「ルティン」→「クロロフィル a」→「クロロフィル b」の順に出てくる事になります。

参考URL:http://www.okweb.ne.jp/index.php3

 カラムクロマトグラフィーの原理的なことは教科書を御覧いただくか,トップページ(↓)で「クロマトグラフィー」で検索してヒットする関連質問の回答を御覧下さい。

 簡単に言えば,化合物の極性の違いに基づいて分離を行ないます。おそらく行なったのはシリカゲルを担体とする順相カラムクロマトグラフィーだと思います。この場合,担体のシリカゲルが展開溶媒よりも極性が高いですので,極性の高い化合物ほどシリカゲルにくっついて展開距離(Rf 値)が小さくなります。

 では,「クロロフィル a, b」...続きを読む

Aベストアンサー

カラムの原理はほぼ一緒だと思われます。
筒の中に、調べたい材料が吸着する吸着剤を詰めたものが「カラム」です。
~カラムはそのカラムの種類なので、いろいろあります。
基本的な原理としては、カラム内に試料を注入。それを溶媒で流し、カラム内で競争させます。
吸着しやすいものほど時間がかかって、その物質の移動時間と、量でその試料の成分を分解して計れます。
これがカラムの原理です。


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