重金属の測定方法

　排水等の水質分析をしていますが、重金属の測定方法が分からないので教えてください。
　通常、前処理後、ICPで測定しています。今回のサンプルは水、油、有機溶媒の混合液の廃水で、イソプロピルアルコールとパラフィンが、含まれています。前処理での硫酸、硝酸の使用が出来ないので困っています。ちなみに未知試料ですので重金属の含有量は不明です。
　このようなサンプルの前処理方法の分かる方、多少でも知識のある方のアドバイスをお願いします。

No.5 ベストアンサー 回答者： koji59 回答日時： 2004/07/18 00:18

　分析については素人で恐縮ですが・・・。

　パラフィンなどポリマーが含まれている場合、燃やすのが一番だと思います。例えば、るつぼなどで６００℃程度まで加熱、分解させ、、その後残渣を王水で溶解して、原子吸光で測定します。

　加熱条件についてはなんともいえませんが、パラフィン程度であれば、５００℃まで加熱すれば、ほとんど残らないと思います。酸素下か、不活性雰囲気下かは忘れてしまいましたが・・(^^;;;

　よく樹脂中の金属分測定を依頼していたのですが、その時はこのような手法をとってましたよ。樹脂中のイオン分分析の手法であれば、応用ができるかと思いますので、調べてみてはいかがでしょうか？

No.4 回答者： riko-n 回答日時： 2004/07/16 13:45

蒸留で駄目だったというのは標準液を添加して回収出来なかったって事ですよね？

直接法は蒸留ぜずに発色します。

検体が黄色ですか・・そのままを638nmで測ってみて出ます？638だったっけ？？シアンって・・(^^;
すいません。今、本も何も持って無くて・・

ｐｈ調整したら黄色が退色しないですか？？　
標準添加するのも手ですよ。
イオンクロマトにかけるのはかなり勇気が必要じゃないですか？？

土の分析の前処理でやってみるとどうでしょう？

いろんな事勝手に書いてます・・
こんなこと出来るか！って思われたらすいません

No.3 回答者： noname#21649 回答日時： 2004/07/16 04:35

どうしょうもない時には日本環境測定分析協会に電話して聞く。

ダイオキシンが問題になった1980年代はダイオキンシ関係の電話問い合わせが多かったようです。

http://www.jemca.or.jp/info/index.htm

No.2 回答者： riko-n 回答日時： 2004/07/15 17:10

有機溶媒はホットプレートで加熱すれば勝手に気散しますよ、気散しても重金属は水層に残ると思います

実際、重金属の逆抽出する際に抽出したMIBKをホットプレートで気散させた後、硝酸水で水層に重金属を戻します
（ＪＩＳ法です）
ただ油をどうすればいいのか判らないのです

シアンは直接法で一回試してみてはどうですか？

この回答への補足

直接法？蒸留をしないで直接発色するのですか？
ただ、廃水が黄色なのです。イオンクロで測定したほうがいいのでしょうかね？

補足日時：2004/07/16 10:24

No.1 回答者： yuyu2003 回答日時： 2004/07/15 11:51

私は水質分析については詳しくないのですが、以下の方法はいかがでしょうか?

１．エバポレーション等で有機溶媒を除去
２．残渣をエーテル等の非極性溶媒で洗浄(油脂の除去)
(pHを変化させて抽出すると良いかもしれません)
３．水相について分析
重金属と言うことなので、有機相にはほぼ移動しないとみなしてよいかと思います。
当たり前すぎる方法ですが、余計な物質の除去には確実な方法ではないかと思います。ただ、不揮発性の両親媒性物質（DMSOや洗剤など)が多く含まれていると大分厄介だと思います。

この回答への補足

ありがとうございます。やはりその方法がてきとうでしょうかね。
　もう１つ。シアンの測定については、どうでしょうか？蒸留後発色で吸光度を測定しています。まず、油分の方法で試してみたのですが、うまくいきませんでした。

補足日時：2004/07/15 13:18