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エバポでクロロホルムをよく飛ばしてるのですが、ある日突然飛ばなくなりました。
量は5mLで、50℃のバスにつけて一晩経っても飛びません。
あんまり引けてないのかと思い、試しにポンプを切ってみても、フラスコはしっかり吸い付いててなかなか外れないくらいです。
リークしてるのかと思ったのですが、見つけられません…。
原因をつきとめる良い方法はないものでしょうか?

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A 回答 (5件)

エバポレーターの付属のパッキン(真空シール)が劣化しているととたんに飛ばなくなります。

これを変えてみるといいと思います。
これが痛んでいても真空度はある程度あるので、一見よく引いているように思うかもしれません。
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ポンプ(アスピレーター)が正常とすると、後は冷却器(クールエース)でしょうか。

エバポのぐるぐるのガラス管の中に冷却溶媒を流しているやつです。
・冷却溶媒がなくなっていないか。
・クールエース本体のフィルターが、ホコリで目詰まりしていないか。(ホコリが詰まると、放熱がうまくいかなくてオーバーヒートします。とぶべき溶媒もとびません)
・冷却器の温度がちゃんと設定温度になっているか(4℃とか、0℃とか)
上記の点を確認してください。
ホコリを取ると、感動的なまでにきれいになるし、溶媒もとんでくれます。
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この回答へのお礼

掃除していないと飛ばないこともあるんですね!
やってみたいと思います。
回答ありがとうございました!

お礼日時:2008/03/19 14:55

一番簡単なのは、純クロロホルムを5mL加えて、飛ばしなおしてみることでしょう。


混ぜたとき二層に分かれたり、シュリーレンが激しい様ならクロロホルムではないのだし。
混合物を飛ばし元の5mLになるのなら別のもの。
ガスクロにぶち込むのが早いんだがなー、残りの成分が高融点だと他のガスクロ使用者から文句が出る。
私ならTLCが手近にあるから一回展開してみますがねー。66mmL×25mmWで展開溶媒はクロロホルム、数分で上がると思うけど。
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この回答へのお礼

今うちにあるクロロホルムを加えてみても、元の5mLまで飛びませんでした…。
ガスクロは残念ながら使えないので、ひとまず新しいクロロホルムを使ってみることにします。
どうもありがとうございました!

お礼日時:2008/03/19 14:53

ナスフラスコの中身がクロロホルムであるかどうかを疑うべきではないですか?


クロロホルムの沸点は、62℃ですので、50℃のバスに漬けるだけでも徐々に揮発します。

単にクロロホルムを蒸留しているわけではなく、クロロホルムを溶媒として何らかの反応をさせておられるのでしょう?
だとすると反応物として高沸点の物が出来ているんじゃないですか?
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この回答へのお礼

液状のものが生成することはないと思いますので、新しいクロロホルムを用意してやってみます。
ありがとうございました!

お礼日時:2008/03/19 14:48

濃縮していって残った分なら、クロロホルムに含まれている水分等が残って蒸発しにくくなっているのかもしれません。



新しいクロロホルムで試してみてください。
それでも蒸発しにくいのなら、
減圧度を疑うべきすが、フラスコが付いていると言うのは、
長時間するとすりの部分が張り付きやすいのですが、張り付いているのではなく、
減圧により吸い付いているのですね。
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
すりが固着してるわけではないので、新しいクロロホルムを用意してやってみます。

お礼日時:2008/03/19 14:46

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