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質問の意図がわかりかねるのですが、必要に応じて変わってくるのではないのでしょうか?
例えば、無機化学系の研究室でのセラミックや鉱石類に対する同定の仕方、有機合成化学系の研究室での天然物の同定・構造決定の手順や新規合成化合物の同定方法、分子生物学系の研究室でのDNAやタンパク質分子の同定・構造決定方法、科学捜査研究所など刑事事件に関するサンプルの同定方法など、それぞれ全く異なる目的あり、対象物質の物性もまったく異なるために、必要な手法は変わってきます。
ちなみに、有機合成化学系の研究室で合成してたサンプルの同定は普通は、TLC、1H NMR、13C NMR、各種相関NMR、(必要ならばその他の核のNMR)、MS、(HR-MS)、IR、元素分析、これに、色素ならUV/Vis、高分子なら各種平均分子量、ミセルやナノ粒子ならDLSやSEM、TEM、AFM、光学活性物質ならCDを測定し、それぞれのデータで矛盾が無いことを個別に確認します。
仮に、一般的な手順に関することを述べるなら、大抵は非破壊検査から破壊検査という順番になります。
もし、私の前に全く未知のサンプルをそれなりの量提出され、このサンプルの同定をおこなってくれと言われたら、サンプルが気体、液体、固体の何れか、光や熱に対する安定性はどうか?急性毒性や放射能は有するか?などを初めに調べます。その後に、無機物か有機物か?混合物か純物質かを考え、無機物なら蛍光X線かICP-MS、粉末X線あたりを調べ、有機物なら融点測定、各種NMR、各種MS、UVやCD、IRと測定してから、その後の測定手順を考えます。
どうも丁寧な解説をありがとうございました。私の中で漠然としていた同定法に関して、おかげでかなり自分の中で整理され、物質を同定する事に対する将来の不安が軽減されました。
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