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シクロヘキサノンからアジピン酸の合成を行い、結晶を析出しました。
その際に結晶がベージュのような色になっていました。アジピン酸の結晶は白のはずなのにこのような結果になったのは何が原因ですか?融点測定を行いましたが、140℃~145℃あたりでした。

また、再結晶を行い収量が粗結晶より1/3になりました。これはなぜですか?

A 回答 (3件)

融点測定を行いましたが、140℃~145℃から


かなり、不純物が混ざっています。純品(98%以上)なら融点範囲は1℃以内です。
合成方法がまずいと思います。
一番新しいシクロヘキサノンからアジピン酸の製法の特許を調べましたか。調べてからその製法で再チャレンジしてください。白い結晶が沢山取れますよ。
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着色したのは不純物なり副生成物なりによるものですが、そもそも、どのような方法で合成したかも書いてないのでは、そういった議論はできません。


それと、再結晶をすれば量が減るのは当たり前です。再結晶というのは目的物の一部を犠牲にして、不純物を除く操作だからです。しかも、操作がまずければ損失は多くなります。その辺りは再結晶の原理を理解すればわかるはずですけど、それについて考えたことはないのですか?再結晶の際の溶媒の種類、量、温度などによって損失量は変化します。なーんにも考えずにテキトーにやれば、そりゃあ損失は多くなるでしょう。

それと、そもそも、粗結晶とやらは十分に乾燥していましたか?乾燥が不十分な状態で重さをはかれば、残っている溶媒の分だけ重くなるわけで、特に水なんぞから、濾過で取り出したようなものであればかなりの水を含んでいますし、それを水で再結晶するのであれば、粗結晶の段階で十分に乾燥させる必要もありません。その時点ではかった重さを粗結晶の収量とみなしたりすると、再結晶後の見かけ上の減少量は多くなります。

いずれにせよ、あなたが書いているのは、すべて、実験操作などに関わることであり、その操作などを書かずに、異常な結果についての説明を求めても無理というものです。

色がつくのはなんらかの不純物。
融点が文献よりも低いのは不純物が多いから。
量が減るのは操作が下手だから。
・・・という答で満足するならそれでもいいですけど。
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有機化学反応は複製生物が生成するのはしばしばです。


これだけの情報で回答するのは難しいと思います。
再結晶の収率は溶解度も関係しますし、やり方により変わってきます。
母液を少し濃縮するとまた結晶が出てくるでしょう。
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