JISのK8906「モリブデン(VI)酸二ナトリウム」の定性方法について教えて下さい。
試料0.5gに硝酸(2+1)10mLを加えて溶かした液に、りん酸水素二ナトリウム溶液(100g/L)2mLを加えると黄色の沈殿が生じ、これにアンモニア水(2+3)10mLを加えるとその沈殿は溶けると記載されています。
新しく試薬を作り直したにもかかわらず、りん酸水素二ナトリウム溶液(100g/L)2mLを加えても黄色の沈殿が生じません。黄色い色は呈しているのですが‥。何か操作などに問題はあるのでしょうか?
何方か詳しく解説を交えてアドバイスをお願いいたします。
No.1ベストアンサー
- 回答日時:
ちょっと調べてみましたが、この反応、アンモニウムイオンが必要なのでは?
(リン酸イオンの反応)
「(NH4)2MoO4の過量はHNO3酸性溶液から冷時徐々に、温時速かに黄色結晶性のリン・モリブデン酸アンモニウムを沈殿する。(中略)この黄色沈殿はNH3水またはNaOHに溶ける」
(モリブデン酸イオンの反応)
「Na2HPO4またはH3PO4は濃HNO3性の(NH4)2MoO4と温めるとモリブド・リン酸アンモニウム通称リン・モリブデン酸アンモニウム(NH4)3[P(Mo3O10)4]・6H2Oの黄色沈殿を生ずる」
高木誠司 著:「新訂 定性分析化学 中巻」、南江堂、昭和52年
よもやJISに誤りがあるとも思えませんが、試みに当量(0.22 g)の塩化アンモニウムを加えて試してみていだだけないでしょうか?
勘違いだったらすみません。
反応にはアンモニウムイオンが必要でした。JISに問い合わせた結果、試薬メーカーでも同じ現象を確認したとのこと。規格が不適切ということで、JISの規格委員会にて規格の見直しをするそうです。
色々とありがとうございました。
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