親子におすすめの新型プラネタリウムとは?

再沈澱法について質問です。
文献で再沈澱法を利用していたのですが、いまいちわからなくって。

溶液の中にBa2+,Cl-と得たい水溶性の化合物が溶けています。
この溶液の10倍の量のアセトンを混ぜ、沈澱させ得たい化合物の純度を高めるとあったのですが、いまいち意味がよくわかりません。
仮にアセトンに両方とも不溶であれば、両方沈澱してくると思いますし。。
化学に詳しい方いましたらお願いします。

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A 回答 (2件)

最沈殿は、溶解度の差を利用して、混ぜた後の混合溶媒に溶けにくいほうが、析出してくる方法です。

御質問では、水溶液をアセトンに入れることにあると思いますが、この場合、水-アセトン混合溶媒が、最終的な溶媒で、そこへの、BaCl2の溶解度と、目的物の溶解度の差で目的物が出てくることになります。再度、沈殿物を水に溶かしてアセトン再沈殿すれば、さらに純度が高められるでしょう。ある程度目的物の純度が高まれば、再結晶など別の精製方法を組み合わせればより高純度の目的物が得られます。
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再沈殿法の目的は、得たい沈殿物中に不純物の混入を最小限にしたい


 ことです。1回目で得た沈殿を回収し、沈殿を溶解できる温水、酸、
アルカリ又は有機溶剤等で溶解して、その液から再び沈殿を起こし
回収します。再沈殿により不純物の混入はほとんどなくなると考え
てよいと思います。
 当然のことながら、目的物以外の物がが共沈する場合はその方法は使え
 ません。
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Qわりと緊急です。再沈殿の原理について

再沈殿の原理について知りたいです。ネットで調べてもあまり良いものがなくて、困っています。自分の能力不足なのかもしれませんが・・。再結晶とはまた違うものなのでしょうか?高分子の関係のものと、それとはまた違うものとあるように解釈しているのですが、できれば両方とも教えて欲しいです。

Aベストアンサー

混合溶媒における再結晶と似ています。
溶液に別の溶媒を混ぜて溶解度を低下させて、目的物を沈殿させます。

混合溶媒における再結晶の場合は、結晶が出始めるか出始めないかギリギリのところで溶媒の追加をやめなければなりませんが、再沈殿の場合は溶解度を低下させる溶媒をもっと沢山加えます。

Q凍結乾燥って具体的にはどういう風に行なうのですか?

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言葉自体は今まで何度も耳にしてはいましたが、
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ちょっと、気になってしまって・・・
(言葉だけ知ってるというのもなんか寂しい、、、)

よろしくおねがいしまーす。

Aベストアンサー

【フリーズドライ】(凍結乾燥)
工程の概略は次の通りです。
  食品の調理味付 → 約-30℃に凍結 → 高真空の釜の中で乾燥
凍結した食品の水分、即ち氷は高真空の釜の中で少し温度を与えますと、溶けて水になるのではなく、直接水蒸気となって無くなります。これを昇華といいます。

例えばドライアイスが気体になって無くなるのと同じ原理です。

この方法で乾燥された食品は次のような長所を持っています。
1.収縮が無く、もとの形が変わらない。
2.低温で乾燥されるため色、味、香、ビタミン類の変化がほとんどない。
3.低水分まで乾燥されるので保存性が高く、賞味期間が長い。
4.軽量であるため、持ち運びに便利。
5.水またはお湯で簡単にもとにもどるので、すぐ食べることが出来る。

下記「フリーズドライのしくみと商品特性」に凍結乾燥の工程概略の図と装置の原理が掲載されています。

参考URL:http://www.mcci.or.jp/www/nihonfd/index04-04.htm

Q再結晶のとき。。。

ナフタレンの再結晶時にメタノールと水を加えました。最初メタノールにナフタレンを溶かし、少量の水を加えました。(水は加えても結晶が溶けてる程度)ここで水を加えるのはなぜですか?
ナフタレンは無極性で水には溶けにくいので冷やしたときに結晶が析出しやすくするためですか?
また、冷ますときは放冷ではなく氷水で急冷するとよくないことはあるのですか?

Aベストアンサー

ご質問のように、再結晶の際に2種類の溶媒を混合する操作はしばしば行われます。順を追って説明します。
(1)ナフタレンを熱いメタノールに溶かす。この操作である程度濃い溶液を作ります。飽和である必要はありません。
(2)熱いままの状態で水を少しづつ加えます。水が入ることによって、ナフタレンの溶解度が低下します。
(3)水を加えていくと、ある時点で、濁りが生じます。この時に、溶液は飽和(あるいはわずかな過飽和)になっています。
(4)この飽和溶液をゆっくりと冷やすとナフタレンの結晶が生じ、再結晶が行われたことになります。ゆっくり冷やすことによって、より大きく、純度の高い結晶が得られます。急冷すると、結晶が急速に成長し、その際に不純物が取り込まれることがあり、純度が低下する場合があります。

なお、メタノールだけで再結晶することも可能ですが、1種類の溶媒だけでは、溶解度が高すぎて、溶質に対して溶媒が少なくなりすぎ、操作が困難になる場合などに上述の方法が使われます。また、飽和溶液が作りにくいとか、再結晶溶媒の選択に困って、やむを得ず使う場合もあります。

ご質問のように、再結晶の際に2種類の溶媒を混合する操作はしばしば行われます。順を追って説明します。
(1)ナフタレンを熱いメタノールに溶かす。この操作である程度濃い溶液を作ります。飽和である必要はありません。
(2)熱いままの状態で水を少しづつ加えます。水が入ることによって、ナフタレンの溶解度が低下します。
(3)水を加えていくと、ある時点で、濁りが生じます。この時に、溶液は飽和(あるいはわずかな過飽和)になっています。
(4)この飽和溶液をゆっくりと冷やすとナフタレンの結晶が生じ、...続きを読む

Qフラッシュカラムクロマトグラフィーとは何ですか?

オープンカラムクロマトグラフィーとフラッシュカラムクロマトグラフィーの違いを教えてください。

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フラッシュクロマトでは、一般に、オープンカラムに比べて目の細かい充填材(シリカゲル)を用い、カラム内部に少しだけ圧力をかけて展開します。

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また、フラッシュクロマトの方が、「上等の」シリカゲルを使うことが多いですので、分離も良好です。

Qピリジンが弱塩基である理由

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よろしくお願いします。

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脂肪族アミンがアンモニウムになると、Nの混成はsp3になるのに対して、ピリジンがアンモニウムになったピリジニウムの場合には、Nの混成はsp2になります。

たとえば、sp2混成のエチレンとsp3混成のエタンとを比較した場合に、前者の方が強い酸であることはご存じですよね?
そのことからも類推できますように(というか、それと同様の理由によって)sp2混成であるピリジニウムの方が強い酸であるということになります。
これは、裏を返せばピリジンの方が弱い塩基であるというのと同じ意味になります(ブレンステッド-ローリーの酸塩基の定義を思い出して下さい)。

それでは、なぜ、エチレンの方がエタンよりも強い酸であるかということは、s軌道の方がp軌道よりも小さいために、原子核の近いところで強く引きつけられているからであると説明されます。つまり、s性の大きい軌道(ここではsp2)の方が、電子対が中心原子に強く引きつけられており、結果的にH+を放出しやすくなり強い酸になるということです。

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QBoc脱保護の反応機構について

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題の通りなのですがBocを脱保護する際の反応機構がわかりません。
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酸性で落とすのが一般的ですよね.トリフルオロ酢酸なんかがよく使われますが.

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Qセライトろ過について

 セライトろ過をすると抽出効率があがる。エマルジョンが解消される。また、清濁なろ液が得られるという原理がよく分かりません。
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 3点目は固形物(汚物)をセライト粒子が多い尽くすため(ボディフード?)、ろ紙を通過しにくいということで清濁な液が得られるのでしょうか?
 wikipediaや本を参照にしてもよく分かりません。詳しい方ご教授をお願いします。また、ろ過について分かりやすい本があれば教えて下さい。

Aベストアンサー

セライト(珪藻土)の特徴を wikipedia でもう一度読み返してみてください。文が述べている事そのものではなく、自分が関心を持っている現象との関連を読み取ることが必要です。

端的に言えば、「吸着力は低く、溶液中に溶解している成分はそのまま通し、不溶物だけを捕捉する性質がある。」という部分がポイントになります。つまり、弱い吸着を生じるが不溶物を捕捉することは出来るということです。

実際に様々な実験系を経験すれば分かってくるかと思いますが、天然物を扱っていたり、反応がきれいに進行していない場合には、水にも有機溶媒にも溶け切らない成分が液中に混在することが珍しくありません。これをろ紙などで強引にろ過しようとすると、ろ紙が目詰まりして大変な時間が掛かったりします。このような場合にセライトろ過をすると、セライトが微細な不溶成分を捕らえ、この不溶成分による抽出不良を解消できます。

余談ですが、適度な吸着力を持たせるというのは、昔は化学の実験現場で当たり前に行なわれていました。たとえば、ジョーンズ酸化でクロム酸の後処理を容易にするために、セライトとフロリジルを等量混合して反応系に加えるなんていうことを学生時代に教わったこともあります。

セライト(珪藻土)の特徴を wikipedia でもう一度読み返してみてください。文が述べている事そのものではなく、自分が関心を持っている現象との関連を読み取ることが必要です。

端的に言えば、「吸着力は低く、溶液中に溶解している成分はそのまま通し、不溶物だけを捕捉する性質がある。」という部分がポイントになります。つまり、弱い吸着を生じるが不溶物を捕捉することは出来るということです。

実際に様々な実験系を経験すれば分かってくるかと思いますが、天然物を扱っていたり、反応がきれいに進行...続きを読む

Q高分子の多分散と単分散

生命科学を学ぶ大学2年のものです。


Wikipediaによると

合成高分子の分子量は多分散を示す。つまり合成高分子は、同一の組成は持つが分子量は異なる分子の混合物であり…。

とあります。
この、同一の組成は~からがいまいちよく理解できないのですが、

「組み立て方は同じだが、一つ一つの材料(=OとかCとか)の原子量が違う」という意味でしょうか。

また、生体高分子には単一の分子量からなる単分散を示すものも多い…とありますが、これは他の高分子と違い、組み立て方も構成する原子の原子量も同じということですか?


最後に、分子量が異なる理由はやはり同素体によるものですか?

Aベストアンサー

核酸や蛋白質の様な生体高分子では、それらの「分子式や組成式」は一義的に決まっています。
例えば、核酸なら塩基数XYZ個という具合で、XYZ±αという訳では有りません。
つまり、分子式や組成式から分子量を正確に計算できます。

これに対して合成高分子では、合成反応が確率的に進むために、厳密には「分子量を1つの
分子量値で表すことができません」。代わりに「平均分子量」が使われます。
回答No.1のポリエチレンの例では、原料のエチレンの分子式がC2H4、ポリエチレンの分子式は
(-CH2-CH2-)nとなります。ここで、nは重合度と呼ばれエチレンの単位が何個反応して繋がって
いるかを示しています。
n=5000なら重合度5000で、分子量は28x5000=140,000です。
しかし、反応が確率的なためにnの大きい物も小さい物も合成され、生成物は分子量の異なる
物の混合物となります。
したがって、合成高分子では分子量を「平均分子量」で表します。

a) nが4000,5000,6000のものがそれぞれ1個なら、3個の平均分子量Mnは140,000です。
b) nが3000,5000,7000のものがそれぞれ1個なら、3個の平均分子量Mnも140,000です。
両方とも、個々の分子の分子量は平均分子量値の回りに「ばらついて=分散」しているわけで、
このことを高分子の分子量の「多分散性」と呼びます。
a)とb)の例では、b)を分散性が高いと言います。

合成高分子でも、分散性の低いものが有り、この場合は生体高分子の様に分子量が確定する
訳では有りませんが、「単分散ポリマー」と呼ばれています。


蛇足です。
分散度の目安として、重量平均分子量Mwと数平均分子量Mnの比Mw/Mnが使われます。
a)の例では
Mn=28x4000+28x5000+28x6000/3=140,000
Mw=((28*4000)^2+(28*5000)^2+(28*6000)^2)/(28*4000+28*5000+28*6000)=420,000
Mw/Mn=3.0
b)の例では
Mn=28x3000+28x5000+28x7000/3=140,000
Mw=((28*3000)^2+(28*5000)^2+(28*7000)^2)/(28*3000+28*5000+28*7000)=830,000
Mw/Mn=5.9
つまりb)の方が分散性は高いわけです。

一般の合成高分子ではMw/Mnは2程度、単分散ポリマーと言われる物は1.1以下です。

核酸や蛋白質の様な生体高分子では、それらの「分子式や組成式」は一義的に決まっています。
例えば、核酸なら塩基数XYZ個という具合で、XYZ±αという訳では有りません。
つまり、分子式や組成式から分子量を正確に計算できます。

これに対して合成高分子では、合成反応が確率的に進むために、厳密には「分子量を1つの
分子量値で表すことができません」。代わりに「平均分子量」が使われます。
回答No.1のポリエチレンの例では、原料のエチレンの分子式がC2H4、ポリエチレンの分子式は
(-CH2-CH...続きを読む

Q有機化合物_NMRがとれない理由

ある有機化合物を合成し、プロトンNMRを重溶媒で測定しようとしたところ、溶媒のピークと水のピークだけ現れました。前駆体までは問題なく重クロで測定できたのですが。

化合物のピークが取れないのは溶解度が低いからでしょうか?溶媒に色が付くぐらいには溶けるのですが、重溶媒1mlに対し、0.1mgぐらいしか溶けていなかったかもしれません。

重クロでとれず、重DMSOでも取れませんでした。合成を確認するためにできれば測定したいと思っています。
このような場合、みなさんならどうしますか。
1.他の重溶媒を試す
2.固体NMR
その他、いい測定法があれば教えていただけるとありがたいです。

指導教員に固体NMRが使えるかどうか聞いたら、”君は固体NMRについて何も知らないからそういう質問をするんだ”というような事を云われました。固体でプロトンNMRを測るのは無理なのでしょうか?研究室の流れとして、多核では固体でとっているようなのですが。

よろしくおねがいします。

Aベストアンサー

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
 しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださいね。

 もうひとつ、ご質問の末文にある「多核」を利用する方法があります。具体的にはカーボ
 ン核で見る方法です。軽溶媒に溶解してロックをかけずに測定します。最近の装置はマグ
 ネットが安定していますので、この方法でも大きな問題無くデータが得られると思います。
 但しオペレーションが若干特殊なので、装置を管理している方にご相談されるのが良いで
 しょう。

2.固体測定
 結論は余りオススメしません。

 指導教員の方が「測定原理」「オペレーション」「解析」のどれを指して「何も知らない」
 とおっしゃっているかは気になりますが…

 固体測定の場合は、残念ながら期待するようなデータは簡単には得られません。どうして
 も溶液測定が実施できない場合に再考されてはいかがですか。


 長くなってごめんなさい。参考になれば幸いです。

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
 しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださ...続きを読む

QDMSOの除去について。

現在、植物の抽出物を使用して
実験を行っていて、
得られたサンプルをDMSOに溶解して
活性試験を行っています。

活性試験の結果を基に
活性を示す化合物の単離も目指しているのですが
量が少ないサンプルについて
一度活性試験のために
DMSOに溶解したサンプルを
NMR解析に使用したいと考えています。

DMSOを除去する必要があるのですが
DMSOはどうやって除去したら良いでしょうか??

沸点が高いので
エバポレーターで除去するのは難しいな…
と思い、今現在は凍結乾燥を視野に入れているのですが
他に何か、良い除去方法をご存知の方はぜひ教えてください。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

原則使わないのがいいと思います。活性評価がどういった系なのかわからないのですが、
生物活性などの場合はスケールを下げて行えば一部を数ul に溶かして使い捨てで十分ですよね。そんな程度ならNMRとったところでピークは出ないでしょうし、その程度しかないなら多分今後の構造決定まで
いくのは困難な気がするのですが、、、。


どうしてもというなら、ご参考までに。


エバポで除去しにくい高沸点溶媒はどうやって除去するの?*1

水との親和性が高いものは分液する。
目的物と極性が違う場合はカラムで分ける。テーリングに注意。
加熱と減圧を併用する。目的物が分解したり蒸発しないか確認しておく。
再沈澱or再結晶でどうにかする。

非プロトン性極性溶媒
基本的に分液して落とす。
有機層にエーテル使うのが便利。ハロゲン系溶媒は何故か全然ダメ。
低極性高沸点溶媒
太くて短いカラムを何度か通して抜くしかない。
含水メタノールとヘキサンで分液振れ。
なお、むやみに熱をかけなければいかないような分子内DA反応は、反応設計が間違っている場合がほとんど。
取り除くことを考えるより、使わないことを考えた方がいい
DMF
真空ポンプを繋げて濃縮すれば結構いける。
希塩酸で洗うとサクッとなくなる
DMSO
水入れて凍結乾燥する。NMRの測定溶媒はこの方法が便利。
DMSO, DMF
ヘキサン-酢酸エチル=4:1で分液。2,3回抽出の後、水で2回ほど洗浄するとなくなる。
なおクロロホルムで抽出すると水相にはほとんど行かずに、これらの溶媒は有機層にくる。これを利用してカルボン酸などの場合は目的物をアルカリ水相に回収して、酸性にしてから酢酸エチルで抽出するというテクニカルな方法もある。

参考URL:http://wikiwiki.jp/bake-tech/?%A5%A8%A5%D0%A5%DD

原則使わないのがいいと思います。活性評価がどういった系なのかわからないのですが、
生物活性などの場合はスケールを下げて行えば一部を数ul に溶かして使い捨てで十分ですよね。そんな程度ならNMRとったところでピークは出ないでしょうし、その程度しかないなら多分今後の構造決定まで
いくのは困難な気がするのですが、、、。


どうしてもというなら、ご参考までに。


エバポで除去しにくい高沸点溶媒はどうやって除去するの?*1

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