No.3ベストアンサー
- 回答日時:
脱水はカルシウムハイドライドかモレキュラーシーブスですね。
脱酸素は減圧下で、排気しながら溶媒を冷却固化させながら行っています。ポンプ能力と溶媒と酸素の蒸気圧を確認しながら行ってください。また、真空ライン中で受けてのセルを液体窒素で冷やしながら溶媒を蒸発させる事も効果がありますが、厳密にはコック接続ではなくガラスセルを真空ラインにバーナー溶着で行う方が背圧の低減が可能であり効果があると思います。ガラスコックのシリコングリスからの漏れは無視できません。ポンプは単なるロータリーポンプではなくクライオポンプなどの低圧ポンプの能力を借りる事になります。No.2
- 回答日時:
私達の時代には、ガラスの真空ラインに蒸留した溶媒を入れ、順次、蒸留、脱酸素と脱水を繰り返して反応させるガラス容器まで精製溶媒誘導していました。
精製後は一度も大気にさらすことはありませんでした。結構大変な作業です。お話を聞いていまして少なくとも露点温度を管理したグローブボックスなどの環境が必要に思います。
この回答へのお礼
お礼日時:2006/04/08 14:10
ガラスの真空ラインを使用して、系内はガス~真空の切り替えをしています。
アルゴンガス下で、蒸留後、ガスをフローしながら、三方コックで密栓をして保存しています。
以前より、蒸留作業で酸素がきれいに除去できるのか疑問には思っていたのです。
脱酸素とは、どういう工程をされているのか教えてください。
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