痔になりやすい生活習慣とは?

オープンカラムクロマトグラフィーとフラッシュカラムクロマトグラフィーの違いを教えてください。

このQ&Aに関連する最新のQ&A

A 回答 (2件)

フラッシュクロマトでは、一般に、オープンカラムに比べて目の細かい充填材(シリカゲル)を用い、カラム内部に少しだけ圧力をかけて展開します。



本来、シリカゲルの目が細かくなると、展開溶媒の移動が遅くなり、分離に時間がかかるのですが、フラッシュクロマトではカラム内部の圧力のために、溶媒が速く移動し、短時間での分離が可能になります。

また、フラッシュクロマトの方が、「上等の」シリカゲルを使うことが多いですので、分離も良好です。
    • good
    • 0

#1様に付け加えるとすれば、フラッシュクロマトはガス圧で加圧するため嫌気下での分離も可能になります。


カラム上部が異様にふくれたカラムを用いるか、耐圧ジョイントで上部にフラスコを乗せそこから溶媒を加えます。
非常に便利ですが、私としてはフラッシュより安易なドライカラムがもっと普及しても良いのになーと思います。
m(_ _)m
    • good
    • 0

このQ&Aに関連する人気のQ&A

お探しのQ&Aが見つからない時は、教えて!gooで質問しましょう!

このQ&Aを見た人はこんなQ&Aも見ています

このQ&Aを見た人が検索しているワード

このQ&Aと関連する良く見られている質問

QTLCスポットのUV発色について

TLCを使った実験で、展開後、スポットを確認するために、紫外線ランプを当てますよね。私の実験室では、長波366nm、短波254nmのランプを使います。

そのときの発色の原理について、質問があります。

TLCプレート(silica gel 60 F254)を使っているのですが、プレート上に展開された物質が、長波でも短波でも反応する場合、長波では紫外線を当てるとその物質が蛍光発色し、短波では、その部分だけ消光します。
共役二重結合がある場合、紫外線に反応すると理解していたのですが、長波と短波を当てたときに、長波だけ反応する物質、短波だけ反応する物質があり,なぜこのような結果になるのか不思議です。
自分なりに考えてみたところ、「短波で消光するのは、シリカゲルに蛍光物質がぬってあって、その上に展開した物質が覆うように存在するからであり、別に共役二重結合を持たなくてもプレート上に展開された物質はすべて確認できるのかな。長波で反応する場合は、共役二重結合によって紫外線を吸収した後、別の波長として放出し、蛍光物質として検出できるのかな。」と思いましたが、よくわかりません。
どなたか、ご存知の方、教えてはいただけないでしょうか。よろしくお願いいたします。

TLCを使った実験で、展開後、スポットを確認するために、紫外線ランプを当てますよね。私の実験室では、長波366nm、短波254nmのランプを使います。

そのときの発色の原理について、質問があります。

TLCプレート(silica gel 60 F254)を使っているのですが、プレート上に展開された物質が、長波でも短波でも反応する場合、長波では紫外線を当てるとその物質が蛍光発色し、短波では、その部分だけ消光します。
共役二重結合がある場合、紫外線に反応すると理解していたのですが、長波と短波を当てたときに...続きを読む

Aベストアンサー

共役二重結合のような電子が励起されやすい状態にある化合物は強いエネルギーを持った短波長の紫外線によって励起され発光ではなく熱となって基底状態へともどります。つまり紫外線を吸収するので見た目はその部分だけ消光します。当然全ての物質が吸収するわけではなく、展開後に溶媒を減圧したりして完全に乾かさなくてもUVで検出されないことからも分かります。長波長の紫外線で光る物質は長波長の波長で励起されて可視光を放つものです、エネルギーが弱いためにどんな物質でもというわけではありません。光る物質の多くは長い共役系を持っているなど弱いエネルギーでも励起できそうな物ばかりですよね。
ちなみにシリカゲルのUV-Visスペクトルを測定すると260nm以下あたりから吸収域を持っていることが分かります。

Qセライトろ過について

 セライトろ過をすると抽出効率があがる。エマルジョンが解消される。また、清濁なろ液が得られるという原理がよく分かりません。
 1点目はあらかじめ試料にセライトを練りこむことで水分を保持し、分散されやすくなるためと言われているらしいのですが良く分かりません。
 3点目は固形物(汚物)をセライト粒子が多い尽くすため(ボディフード?)、ろ紙を通過しにくいということで清濁な液が得られるのでしょうか?
 wikipediaや本を参照にしてもよく分かりません。詳しい方ご教授をお願いします。また、ろ過について分かりやすい本があれば教えて下さい。

Aベストアンサー

セライト(珪藻土)の特徴を wikipedia でもう一度読み返してみてください。文が述べている事そのものではなく、自分が関心を持っている現象との関連を読み取ることが必要です。

端的に言えば、「吸着力は低く、溶液中に溶解している成分はそのまま通し、不溶物だけを捕捉する性質がある。」という部分がポイントになります。つまり、弱い吸着を生じるが不溶物を捕捉することは出来るということです。

実際に様々な実験系を経験すれば分かってくるかと思いますが、天然物を扱っていたり、反応がきれいに進行していない場合には、水にも有機溶媒にも溶け切らない成分が液中に混在することが珍しくありません。これをろ紙などで強引にろ過しようとすると、ろ紙が目詰まりして大変な時間が掛かったりします。このような場合にセライトろ過をすると、セライトが微細な不溶成分を捕らえ、この不溶成分による抽出不良を解消できます。

余談ですが、適度な吸着力を持たせるというのは、昔は化学の実験現場で当たり前に行なわれていました。たとえば、ジョーンズ酸化でクロム酸の後処理を容易にするために、セライトとフロリジルを等量混合して反応系に加えるなんていうことを学生時代に教わったこともあります。

セライト(珪藻土)の特徴を wikipedia でもう一度読み返してみてください。文が述べている事そのものではなく、自分が関心を持っている現象との関連を読み取ることが必要です。

端的に言えば、「吸着力は低く、溶液中に溶解している成分はそのまま通し、不溶物だけを捕捉する性質がある。」という部分がポイントになります。つまり、弱い吸着を生じるが不溶物を捕捉することは出来るということです。

実際に様々な実験系を経験すれば分かってくるかと思いますが、天然物を扱っていたり、反応がきれいに進行...続きを読む

Q英語論文:ChemDrawでの「・」や「℃」、「△」などの記号入力に付いて

過去に類似の質問があることは承知なのですが、どうも上手く入力できないのであえてここに質問させて頂きます。

今度、RSCのジャーナルに電子投稿しようと思うのですが、
図の作成でChemDrawを使ってます。
RSCの規定でフォントはTimes New RomanとArial、Symbolしか使えないのですが、図のキャプションを書く時に、例えば、水和物を表す時の中点「・」や温度「℃」、図中のプロット「△、▲、○、●、□、■、×」などは、どのように入力すればよいのでしょうか?

Wordなら、「挿入」⇒「記号と特殊文字」でArialなどのフォントで入力可能なのですが、それをChemDrawにカットアンドペーストすると違う文字になってしまいます。

ちなみにOSはWindows2000で
ChemDrawのバージョンは6です。

Aベストアンサー

後から Julius さんのコメントを読んでハッとしましたが,入力自体はできたんですよね?

Julius さんのケースはちょっと良く分かりませんが,mogula さんの Word からのコピペでうまくいかない理由は,記号をクリップボードにコピー際,Word が自動的に日本語全角フォントのテキストに変換してしまうからです。この機能は,文字をメモ帳などに貼り付けるは便利なのですが…。

この問題は「ChemDraw 側が Word のリッチテキスト形式を認識する」という形でも解決するのが最も妥当なのですが,何せ日本版の Word でしか起こらない問題であるため,代理店が強く要求するなどしない限り,永久に修正されないでしょう。

ちなみに,このテキスト変換の様子は「クリップボードビューア」というプログラムで見ることが出来ます(クリップボードビューアがない場合は Win の CD からのインストールが必要)。

あと,WinME までなら文字コード表にある文字ならすべて ChemDraw に入力できるはずですが,Win2000 以降の Unicode フォントで新たに定義された文字は,ChemDraw6 にはどう足掻いても貼り付けることは出来ないと思います。ChemDraw6 は Unicode 未対応だと思いますので…(Julius さんのご回答から推測するに ChemDraw6 以降は Unicode 対応?)。

やはり,特殊な図を載せる,一番簡単確実な方法は,No.3 で書いた「アウトライン化」だと思います。

もしご参考になりましたら。

後から Julius さんのコメントを読んでハッとしましたが,入力自体はできたんですよね?

Julius さんのケースはちょっと良く分かりませんが,mogula さんの Word からのコピペでうまくいかない理由は,記号をクリップボードにコピー際,Word が自動的に日本語全角フォントのテキストに変換してしまうからです。この機能は,文字をメモ帳などに貼り付けるは便利なのですが…。

この問題は「ChemDraw 側が Word のリッチテキスト形式を認識する」という形でも解決するのが最も妥当なのですが,何せ日本版の Wor...続きを読む

Qヨウ素による薄層クロマトグラフィーの呈色原理

薄層クロマトグラフィーの呈色に
ヨウ素蒸気をよく使いますが、
これはどのような原理で色がつくのでしょうか?
特定の官能基と反応する他の呈色試薬と違い、
Wikipediaによると
「ほぼ全ての官能基の呈色に有効」だそうですが、
有機化合物全般にヨウ素分子が直接結合する…
わけではないですよね?
教えて下さい。宜しくお願いします。

Aベストアンサー

#6の回答について

>Most organic compounds will absorb iodine or react with it.

ほとんどの有機化合物はヨウ素を吸収するとはどのような意味なのでしょうか?
absorb(吸収)ではなくadsorb(吸着)の誤りということはありませんか。

質問者が勘違いされるといけないので補足説明しますが、ヨウ素が有機化合物と反応した場合(例えば二重結合や活性水素との反応)は、有機ヨウ素化合物となりますので当然ヨウ素の色は無くなってしまいますので、そのことによって発色はしません。
ヨウ素によって酸化された場合も、ヨウ化物イオンとなりヨウ素の色はなくなります。
また、アミン類とは、一定以上の温度では強いコンプレックスを作成する可能性がありますが、実際は相互作用(結合ではない)で有機化合物の周りにヨウ素が補足されているような状態だと思います。
いずれにしろ、ヨウ素発色は有機化合物とヨウ素の相互作用によるもので、反応や結合では説明できないと思います(もちろん還元性物質との反応や活性な多重結合への付加反応は起こりますが)。

#6の回答について

>Most organic compounds will absorb iodine or react with it.

ほとんどの有機化合物はヨウ素を吸収するとはどのような意味なのでしょうか?
absorb(吸収)ではなくadsorb(吸着)の誤りということはありませんか。

質問者が勘違いされるといけないので補足説明しますが、ヨウ素が有機化合物と反応した場合(例えば二重結合や活性水素との反応)は、有機ヨウ素化合物となりますので当然ヨウ素の色は無くなってしまいますので、そのことによって発色はしません。
ヨウ素によって酸...続きを読む

Qわりと緊急です。再沈殿の原理について

再沈殿の原理について知りたいです。ネットで調べてもあまり良いものがなくて、困っています。自分の能力不足なのかもしれませんが・・。再結晶とはまた違うものなのでしょうか?高分子の関係のものと、それとはまた違うものとあるように解釈しているのですが、できれば両方とも教えて欲しいです。

Aベストアンサー

混合溶媒における再結晶と似ています。
溶液に別の溶媒を混ぜて溶解度を低下させて、目的物を沈殿させます。

混合溶媒における再結晶の場合は、結晶が出始めるか出始めないかギリギリのところで溶媒の追加をやめなければなりませんが、再沈殿の場合は溶解度を低下させる溶媒をもっと沢山加えます。

QDMSOの除去について。

現在、植物の抽出物を使用して
実験を行っていて、
得られたサンプルをDMSOに溶解して
活性試験を行っています。

活性試験の結果を基に
活性を示す化合物の単離も目指しているのですが
量が少ないサンプルについて
一度活性試験のために
DMSOに溶解したサンプルを
NMR解析に使用したいと考えています。

DMSOを除去する必要があるのですが
DMSOはどうやって除去したら良いでしょうか??

沸点が高いので
エバポレーターで除去するのは難しいな…
と思い、今現在は凍結乾燥を視野に入れているのですが
他に何か、良い除去方法をご存知の方はぜひ教えてください。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

原則使わないのがいいと思います。活性評価がどういった系なのかわからないのですが、
生物活性などの場合はスケールを下げて行えば一部を数ul に溶かして使い捨てで十分ですよね。そんな程度ならNMRとったところでピークは出ないでしょうし、その程度しかないなら多分今後の構造決定まで
いくのは困難な気がするのですが、、、。


どうしてもというなら、ご参考までに。


エバポで除去しにくい高沸点溶媒はどうやって除去するの?*1

水との親和性が高いものは分液する。
目的物と極性が違う場合はカラムで分ける。テーリングに注意。
加熱と減圧を併用する。目的物が分解したり蒸発しないか確認しておく。
再沈澱or再結晶でどうにかする。

非プロトン性極性溶媒
基本的に分液して落とす。
有機層にエーテル使うのが便利。ハロゲン系溶媒は何故か全然ダメ。
低極性高沸点溶媒
太くて短いカラムを何度か通して抜くしかない。
含水メタノールとヘキサンで分液振れ。
なお、むやみに熱をかけなければいかないような分子内DA反応は、反応設計が間違っている場合がほとんど。
取り除くことを考えるより、使わないことを考えた方がいい
DMF
真空ポンプを繋げて濃縮すれば結構いける。
希塩酸で洗うとサクッとなくなる
DMSO
水入れて凍結乾燥する。NMRの測定溶媒はこの方法が便利。
DMSO, DMF
ヘキサン-酢酸エチル=4:1で分液。2,3回抽出の後、水で2回ほど洗浄するとなくなる。
なおクロロホルムで抽出すると水相にはほとんど行かずに、これらの溶媒は有機層にくる。これを利用してカルボン酸などの場合は目的物をアルカリ水相に回収して、酸性にしてから酢酸エチルで抽出するというテクニカルな方法もある。

参考URL:http://wikiwiki.jp/bake-tech/?%A5%A8%A5%D0%A5%DD

原則使わないのがいいと思います。活性評価がどういった系なのかわからないのですが、
生物活性などの場合はスケールを下げて行えば一部を数ul に溶かして使い捨てで十分ですよね。そんな程度ならNMRとったところでピークは出ないでしょうし、その程度しかないなら多分今後の構造決定まで
いくのは困難な気がするのですが、、、。


どうしてもというなら、ご参考までに。


エバポで除去しにくい高沸点溶媒はどうやって除去するの?*1

水との親和性が高いものは分液する。
目的物と極性が違う場合はカラムで分...続きを読む

Qクエンチについて

MRIやNMRなどの核磁気共鳴装置で起こりうる事故としてクエンチという現象がありますが、いまいちどういう現象なのか理解できません。物理の本などでは「超伝導が破れて常伝導になることで一気に液体ヘリウムが蒸発して噴出する・・」というようなことが書いてありますが、どうしてそういったことになるのか教えてほしいです。そしてそのような状況になると何故液体ヘリウムが蒸発するのでしょうか?

Aベストアンサー

物理実験で超伝導磁石を使っている者です。
クエンチの個別現象が回答されているので、分かりやすくまとめてみます。

1.物理的ショックや装置の劣化、操作ミスなどの原因で、冷却されている超伝導磁石の中の超伝導線の一部が常伝導になってしまう。

2.超伝導状態では電磁石の電気抵抗がゼロなので、強い磁場を作るために通常は限界に近い大電流が流れており、常伝導になった部分に生じた抵抗で大きな熱が発生する。

3.発生した熱のために、常伝導になってしまった付近の超伝導線が暖まり、超伝導が破れて常伝導の部分が広がる。広がった常伝導部分でさらに大きな熱が発生し....という1,2,3の連鎖反応が瞬時に起こり、超伝導磁石中を流れていた電流が一気に熱に変わる。これは、別にセラッミックス系の高温超伝導材料に限らず、金属系の低温超伝導材料でも同じことです。

4.超電導磁石を冷却するのには、通常は液体ヘリウムが使われていますが、液体ヘリウムというのは水や液体窒素に比べて非常に蒸発熱(液体を気化すのに必要な熱量)が小さく、例えば水が540cal/mL、液体窒素が約40cal/mLなのに対し、液体ヘリウムはわずか0.6cal/mLですから、発生した熱であっというまに大量の液体ヘリウムが蒸発してしまうわけです。

通常は、このようなクエンチ対策として、液体ヘリウムデュワーにガス放出弁が、超伝導磁石には超伝導コイルが常伝導になった時に、常伝導状態のコイルより抵抗が小さいバイパス導線を液体ヘリウムの外で並列に繋いで、その部分で電流を消費して液体ヘリウムの蒸発を押さえる、などの工夫がなされていますが、完全に安全とは言えないのとクエンチによって超伝導線が徐々に劣化する可能性が有るので、出来るだけクエンチは避ける注意が必要です。

物理実験で超伝導磁石を使っている者です。
クエンチの個別現象が回答されているので、分かりやすくまとめてみます。

1.物理的ショックや装置の劣化、操作ミスなどの原因で、冷却されている超伝導磁石の中の超伝導線の一部が常伝導になってしまう。

2.超伝導状態では電磁石の電気抵抗がゼロなので、強い磁場を作るために通常は限界に近い大電流が流れており、常伝導になった部分に生じた抵抗で大きな熱が発生する。

3.発生した熱のために、常伝導になってしまった付近の超伝導線が暖まり、超伝導...続きを読む

QTLCスポットが近い時

化学科の学部の4回生です。
ある物質をエチル化し、n-ヘキサンでカラムするのですが、TLCスポットが団子のように3つ並んで出てきてしまいます。ほしいのは一番上のスポットなんですが、おそらく、中途半端にエチル化した物質が他に2種類出ているということなんだと推測しています。
しかし、この3つのスポットをもうちょっと離してカラムで分けやすくするには、どのように展開溶媒を変えればいいと思いますか?
試行錯誤の仕方が分からないです。酢酸エチルなどの極性がやや高いものに変えるとか、極性が高いものと低いものを混ぜればいいのか・・・。いろいろやってみたのですが、団子が一緒にそのまま上に上がったり下がったりで、見当違いな様な気がしてきました。
何かコツがあったら教えてください。

Aベストアンサー

ヘキサン展開時のRfを書いておくと答えやすいです。
ヘキサンが最も低極性の溶媒なので。

ヘキサンでRf=0.3以上だったらANo.1の方のとおり長めにして取るのが良いです。
3スポット見えるなら分取できます。
適切な径のカラムを使ってください。
スポットが混じったものは集めて再度カラムを繰り返す。

Rfが小さいときは溶媒を混ぜていきますが、
その時は「極性パラメータ」を見ながら混合溶媒を考えてください。
経験的には、ヘキサンに酢エチをまぜるよりも、
ジクロロメタンOnlyなどのほうが良いこともあります。

ヘキサンRfが高いときは逆相カラムなどを勧めることができますが、値段が格段に高いし、適用できるものかどうかもあります。

分取量と保有装置次第では分取用HPLCやGPC分取がお勧めできます。

シリカの径、形状などを変えると良くなることもあります。ご参考まで。

Q4-ジメチルアミノピリジンの役割

カルボン酸と水酸基との反応からエステル結合を形成する反応にN,N-ジシクロヘキシルカルボジイミド(DCC)を添加する方法があります。
 -COOH + -OH    →   -COO-
           DCC

この反応の際にDCCと一緒に4-ジメチルアミノピリジンを入れる場合があるみたいなんですが,4-ジメチルアミノピリジンはこの反応中でどのような作用をするのですか?
どなたか詳しい方,お願いします。

Aベストアンサー

 ANo.#3 で回答されている通りなんですが,図が無いと解り難いかと思いますので,参考 URL のページ(あまり解りやすいとは言えませんが)を御覧下さい。

 ピリジンなどの三級アミンによる触媒反応は,三級アミンが求核剤としてカルボン酸誘導体(お書きの場合では,DCC により活性化されたカルボン酸)と反応して R-CO-N(+)R'R''R''' の形の活性アミドになる事で行われます。

 ここで生じた活性アミドは窒素原子上のカチオンの存在によって容易に脱離するため,適当な水酸基やアミノ基を持つ化合物と容易に反応して,対応するエステルやアミドを与えるとともに触媒の三級アミンを再生します。

 この時,ピリジン等に比べてジメチルアミノピリジンではジメチルアミノ基の窒素のローンぺアーがピリジン環と共鳴できるため,ピリジン環窒素の求核性を高めるとともに生じる活性アミドに適度な安定性を与えます。

参考URL:http://www.chem.tamu.edu/rgroup/singleton/chem610/C3lecB34.html

Qタンニン酸試液の確認試験について。

カフェインの確認試験でタンニン酸試液を用いた試験をしたのですが
沈殿が解けたか解けないか、という結果しかみていなく、
それが何を意味したのか全く分かりません。


メカニズム、というか、仕組みを
ご存知の方、教えてください。

Aベストアンサー

カフェインのタンニン酸塩が沈澱し、この沈澱は過量のタンニン酸に溶ける、とのことです。

>それが何を意味したのか全く分かりません。
確認試験ですから、試料がカフェインであることを確認するのが目的です。この反応は、カフェインに特異的な反応なんでしょう(たぶん)。だからこの反応を示す試料は、カフェインだと確認できたと、そういうことです。

確認試験そのものの意味でしょうか。
例えば、ある医薬品を作るために原料メーカーからカフェインを買ったとしましょう。メーカーから納品されてきたのは、ラベルに「カフェイン」と書かれた白い粉です。
その粉は本当にカフェインでしょうか。もしカフェインじゃなかったら...大変なことになるのは想像に難くありません。だから確認するのです。

実際私の職場で、あるビタミンの硝酸塩を発注したのに、塩酸塩が届いた、という経験があります。確認試験で発覚しました。ラベルを良く見れば塩酸塩と書いてあったのですが、誰もまさか違うものが来るとは思ってませんから、見過ごしたのです。

こういう事ってあり得るんですよね。
当たり前の事が当たり前に起きる事を確認する、これって大事な事なんです。

カフェインのタンニン酸塩が沈澱し、この沈澱は過量のタンニン酸に溶ける、とのことです。

>それが何を意味したのか全く分かりません。
確認試験ですから、試料がカフェインであることを確認するのが目的です。この反応は、カフェインに特異的な反応なんでしょう(たぶん)。だからこの反応を示す試料は、カフェインだと確認できたと、そういうことです。

確認試験そのものの意味でしょうか。
例えば、ある医薬品を作るために原料メーカーからカフェインを買ったとしましょう。メーカーから納品されてき...続きを読む


人気Q&Aランキング