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 過マンガン酸カリウムによるCOD測定を行っています。操作はJISとおなじです。測定を行っていて操作に疑問に思うところがあったので質問します。

 硝酸銀溶液を加えることについてですが、塩素の妨害を防ぐとありましたが、塩素が含まれている場合の滴定量は増えるのでしょうか?

 試料に塩素がどれくらい含まれていて、どれだけの硝酸銀を加えればいいかはどのようにして判断すればいいのでしょうか?(5mlを超えて過剰に加える場合)

 過マンガン酸カリウムを加えたあと、よく振り混ぜるのを忘れていて操作を進め、シュウ酸ナトリウム溶液を加えたとき沈殿が発生してしまいました。硝酸銀とシュウ酸ナトリウムが反応したようですが、なぜ過マンガン酸カリウムを加えて混ぜるとシュウ酸ナトリウムと反応しなくなるのでしょうか?

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A 回答 (4件)

COD測定時において投入すべき硝酸銀の量は、当量分+1gと規定されていますが、当量分を簡単に測定する方法については示されていません。

JISの解説には当量の硝酸銀を加えると沈殿が生じるので当量点を判断できるとありますが、塩素イオン濃度が極端に低い場合には、沈殿が生じません。また、懸濁物質の多いサンプルでは沈殿の識別ができません。
私は、簡単に塩素イオン濃度を求める方法として、サンプル水の導電率を測定し、同じ導電率の食塩水として塩素イオン濃度を求めています。この方法はOH-以外の陰イオンは全て塩素イオンとして計算してしまうので、実際の塩素イオン量よりは若干過剰になりますが、今のところ、おかしな測定結果はでていません。
エクセルなどの表計算ソフトに登録しておくと、簡単に当量分+1gの硝酸銀量を計算することができます。
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この回答へのお礼

ありがとうごさいます
 塩素イオンの濃度の測定方法として、使ってみたいと思います。

お礼日時:2006/05/27 17:34

この辺りになってくると、想像の話になってきますが、シュウ酸銀が水に溶けにくいといっても、ある程度は溶けるわけですから、仮にシュウ酸銀の沈殿が生じたとしても、溶けているシュウ酸が酸化分解されるにしたがって、平衡が移動し、沈殿が次第に溶けて、それに由来するシュウ酸も酸化分解されることになると思います。


すなわち、生じたシュウ酸銀が溶けるまで、時間をかけてやれば障害にはならないということだと思います。

なお、KMnO4を入れた後の撹拌が不十分であるということは、MnO4-イオンが存在しない場所があるということにとどまらず、硫酸酸性になっていない場所があるということにもなります。このことが、シュウ酸銀の生成と関係しているかもしれません。

過剰の銀に関しても想像の域を出ませんが、酸化銀(Ag2O)として沈殿しているかもしれません。ただ、溶液が硫酸酸性ですので、そうなっている可能性は低いと思います。

なお、この滴定の初期の段階では、シュウ酸の酸化反応は緩慢で、時間を要しますが、ある程度進みますと、非常に速やかに進みます。そのために銀イオンと反応する前にシュウ酸が分解されるのかもしれません。

なお、溶液を加熱するのは、Agイオンの件とは無関係だと思います。


話がややこしくなったので、まとめますと、シュウ酸ナトリウムが銀イオンと反応しなくなる理由としては、(1)シュウ酸が速やかに分解されるということと、(2)溶液が酸性であれば、シュウ酸ナトリウムがシュウ酸になり、その解離平衡の関係から(シュウ酸は弱酸なので)シュウ酸銀の生成速度が遅くなるといったことを思いつきます。いずれも想像ですが。

この回答への補足

 測定値が高くなった件ですが、いろいろと調べてみた結果、シュウ酸ナトリウム添加時に茶色になっていて、その状態では未反応物が残っている状態だったようです。いままでは、茶色の状態で滴定を行っていたことが原因のようです。
 本来は、茶色の状態から白色に変わるまで、反応が進むのを待たなければならないようです。
 参考までに補足しておきます。

補足日時:2006/05/27 17:35
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この回答へのお礼

わかりやすい説明ありがとうございます。

 実際に、硝酸銀の過剰状態など実験して試して見ようと思います。
 
 環境計量事業者に委託してみたところ、どうしてもこちらの数値が高く出てしまい困っていました。低くなるのであれば、加熱温度の不足など疑いますが、高くなる以上塩化物イオンの妨害が関係するのではと考えました。(実際には水道水を超える塩化物は入っていないはずですが・・・)滴定値では0.5から1mlの誤差です。さすがに人的要因と考えるには誤差が大きすると思います。
 
 使用する水が悪いのではと周囲から言われていますが、空試験の数値も滴定値0.5ml付近で問題ありません。
試薬は市販の調整済みのものを使用しています。

 CODの操作特性上、再現性は得られにくいと読んだことがありますが、この程度の誤差は普通でしょうか?
 

お礼日時:2006/05/16 12:53

補足です。


沈澱が白いものだとすれば、シュウ酸銀の可能性が高いと思います。参考URLにもありますように、硝酸銀とシュウ酸の反応によって生じる塩であり、水への溶解度は低いものです。シュウ酸のかわりにシュウ酸ナトリウムを加えても同じ結果になると思います。
撹拌不足のために、シュウ酸イオンの濃度が部分的に高くなり過ぎたのかもしれません。

もしも、この物質が、このままの状態で滴定終了までとどまるのであれば、その分だけ結果がずれてくることになります。ただし、滴定の過程で少しずつでも溶けてくるのであれば問題はないでしょう。実際にどうなるかについてはわかりませんが。

なお、透明になりかけていた溶液が紫色に戻るということの理由はわかりません。つまり、この条件で、ひとたび、Mn2+になったものが、MnO4-に戻るということは理解できません。

参考URL:http://www.powerlabs.org/chemlabs/silver_oxalate …

この回答への補足

 少しわかりにくい質問ですいません。
 硝酸銀とシュウ酸ナトリウムが反応するということは、硝酸銀と塩化物イオンが反応した残りの硝酸銀はシュウ酸ナトリウムと反応するのではないかと思ったのです。しかし、通常の操作を行った場合、シュウ酸ナトリウムが反応することはなく沈殿は発生しません。そこで、間にある操作の過マンガン酸カリウムの添加か30分の沸騰水浴過熱が硝酸銀に何らかの変化を及ぼしているのではないかという考えです。

 シュウ酸ナトリウムが硝酸銀と反応しなくなるのはなぜなのでしょうか?

補足日時:2006/05/15 13:19
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塩素による妨害というのは、塩化物イオンが塩素へと酸化されることによる誤差のことでしょう。


2Cl- → Cl2 + e-
つまり、試料中に塩素(正確には塩化物イオン)が含まれていれば、それの酸化に要する分だけ、余分にKMnO4が必要だということになります。

硝酸銀を加える理由は、塩化物イオンを水に不溶な塩化銀へと変換するためです。したがって、おおざっぱな考え方としては、塩化銀の沈澱が生じなくなるまでということになるでしょう。ただし、現実問題としてそれが可能であるかどうかについては判断できません。
「COD測定 塩素 硝酸銀」で検索するといくつかヒットがありますので、そちらの記述も参考になると思います。

シュウ酸ナトリウムを加えた時に生じた沈澱は二酸化マンガンではないかと思います。それであれば、真っ黒な沈澱のはずです。溶液が部分的に硫酸酸性になっていなかったのかもしれません。そうなっていなければ、MnO4-による酸化が進みにくくなると思います。
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この回答へのお礼

 有難うございます。塩化物イオンを沈殿させる理由が良くわかりました。
 シュウ酸ナトリウムを加えたときの沈殿ですが、色は白色でした。透明になりかけていた溶液が紫に戻ったので、試しにシュウ酸ナトリウム溶液に硝酸銀溶液を直接加えてみたところ、やはり白色の沈殿が発生しました。
 シュウ酸ナトリウムと硝酸銀が反応するということは、過マンガン酸カリウムと何らかの反応を起こしているのではと考えています。何が起きているのでしょうか?
 

お礼日時:2006/05/14 10:46

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Mn2+をMnO4-にした上で吸光光度法によってMn含量を測定しました。
このときにMn2+をMnO4-にするため過硫酸アンモニウムを加えたのだとは思うのですが
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Aベストアンサー

考え方は間違っていません。
にもかかわらず実験結果が考察と食い違っているのは、
各試薬等の「目的外の寄与」に見落としがあるためです。

その見落としとは、
  アルデヒドなどのように酸化されやすい物質を含む場合には、
  その有機物が硝酸銀によって酸化され得る、
ということです。
(試料水に含まれる有機物がカルボン酸のように比較的酸化されにくい物質のみの場合は、
 この問題は起こりません)
もし銀鏡反応をご存じでしたら、それを思い出してみて下さい。
(→銀イオンと糖による酸化還元反応、ということ)

つまり、今回の試料は「銀イオンに酸化され得る有機物」を多く含んでいたため、
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*操作ミスについては考慮から除外。
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 改めて考える必要が生じます)

考え方は間違っていません。
にもかかわらず実験結果が考察と食い違っているのは、
各試薬等の「目的外の寄与」に見落としがあるためです。

その見落としとは、
  アルデヒドなどのように酸化されやすい物質を含む場合には、
  その有機物が硝酸銀によって酸化され得る、
ということです。
(試料水に含まれる有機物がカルボン酸のように比較的酸化されにくい物質のみの場合は、
 この問題は起こりません)
もし銀鏡反応をご存じでしたら、それを思い出してみて下さい。
(→銀イオンと糖による酸化...続きを読む

QCODを過マンガン酸カリウム法で定量する際の滴定量について

上水試験法を見ますと、CODを過マンガン酸カリウム法で定量する際、過マンガン酸カリウムの滴定量は5mL程度になるようにするとあります。

この理由として、反応中の過マンガン酸カリウムの濃度がかわり、酸化率が変化すると書いてあります。

どうして5mL以上にすると、反応中の過マンガン酸カリウムの濃度が変化するのか?酸化率が変化するのか?

ご存じの方、教えて頂けないでしょうか??

Aベストアンサー

マンガンはKMnO4の正7価やMnSO4などの正2価の他に、正3価や正4価なども比較的安定です。
(よく知られている所では二酸化マンガン(IV)・MnO2)
そのため、過酸化マンガンの濃度が高くなりすぎると、Mn(VII)→Mn(II)の反応が定量的にならなくなる可能性が生じます。
(その場合の反応式は省略させて戴きますが)

滴定においてはこの「定量的反応」が大前提となりますので、これを確保するための目安として、ご質問のような滴定量が設定されています。
(滴定量がこれを著しく越える場合は、ホールピペットなどで希釈したものを滴定し、希釈率から逆算)

なお、これはあくまで上水試験法で指定されているサンプルの体積に対しての目安です。
滴定時のサンプル体積が同試験法の2倍体積だった場合は、10ml程度を目安に、ということになります。
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QCODの測定方法について

CODの測定方法には幾つかの種類があり、それぞれに特徴があると聞きました。

過去の「教えて!goo」の質問と解答から、
「日本では比較的酸化力の弱い、過マンガン酸カリウムを利用しており、
 国際標準では酸化力の強い重クロム酸法が利用されている」と知りました。

ところが、私の聞いた所では「日本と米国とドイツでは測定法が違う」との事です。
そうなると、まだ他の測定法があるものなのでしょうか?

Aベストアンサー

各国の公定法については、知見がありませんが、日本における公定法(上水道試験方法、下水道試験方法、排水試験方法、環境関係の試験方法)は、酸性下過マンガン酸カリウム法を採用しています。(米国・ドイツはおそらく重クロム酸法だと思いますが)

COD測定において基本的に使用する酸化剤は、過マンガン酸カリウムか重クロム酸カリウムです。
ただし、それを、酸性もしくはアルカリ性下で行うか、酸化させるための加熱時間(だいたい15分~2時間)により測定法が異なります。または、まったく加熱をしないで酸化させる常温酸化法といったものがありますが、おおかたの測定法では加熱します。

過マンガン酸カリウム法の利点としては、測定に時間がかからないこと、測定廃液処理が容易であることで、再現性が高いことですが、酸化力が弱い部分があります。

重クロム酸法の利点としては、酸化力が強いので、水中の被酸化物の総量がほぼわかりますが、測定に時間を要すること、測定廃液処理が難しいことや、再現性があまりよくないことがあります。

ですので、どの測定方法を採用するかは、各国で水質思想が異なる部分があるわけで、一概にどの測定法が良いというのはありませんし、水質工学専門家でも意見が種々あるようです。

各国の公定法については、知見がありませんが、日本における公定法(上水道試験方法、下水道試験方法、排水試験方法、環境関係の試験方法)は、酸性下過マンガン酸カリウム法を採用しています。(米国・ドイツはおそらく重クロム酸法だと思いますが)

COD測定において基本的に使用する酸化剤は、過マンガン酸カリウムか重クロム酸カリウムです。
ただし、それを、酸性もしくはアルカリ性下で行うか、酸化させるための加熱時間(だいたい15分~2時間)により測定法が異なります。または、まったく加熱を...続きを読む

Q沈殿滴定による定量分析

次のような実験を行いました。
1.塩化ナトリウム標準液を用いて、モール法で硝酸銀標準液の濃度を  標定する。
2.1で標定した硝酸銀標準液を用いて、ファヤンス法で水道水中の塩  化物イオン濃度を標定する。
そこでいくつか疑問の思ったことがあります。
(1)硝酸銀標準液は、なぜ濃度標定する必要があるのか。ラベルに書いて 濃度を用いてはいけないのか。
(2)ファヤンス法で、強い酸性溶液を用いた場合、どのような影響がある のか。
(3)この実験で、塩化銀と硝酸銀の溶解度は求めることは可能か。可能な らば、どのようにすれば求められるのか。
色々質問してすみませんが、回答待っています。

Aベストアンサー

 レポート課題では、という疑問が消えないので、ヒントだけ。特に、困り度3ということだと、その匂いが強くしますので。

(1) 標定する試薬は、放置していると、その力が落ちるからです。落ちる理由は、水酸化ナトリウム水溶液なら、空気中のCO2と反応して中和されるからです。この場合は、中和反応ではなく、・・・
(2) 生成した沈殿は、強い酸と反応して・・・
(3) 溶解度は、粉末を実際に溶かさないと計算できません。この場合、全て水溶液なので。
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Q硝酸銀について

2ヶ月前ぐらいに、実験で硝酸銀を扱った時に誤って手に付着させてしまいました。
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これをまた軽石でこすって落としてからは、斑点はでなくなりましたが、何か他にも害があるのではないか、と今でも心配になります。

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よろしくお願いします。

Aベストアンサー

「国際化学物質安全性カード」が参考になると思います。
(ページ下方の『重要データ』欄の「短期暴露の影響」
 「長期または反復暴露の影響」の部分など)
 *上下二段に分かれているので、お見逃しのないよう・・・。

硝酸銀;
http://www.nihs.go.jp/ICSC/icssj-c/icss1116c.html
銀(単体);
http://www.nihs.go.jp/ICSC/icssj-c/icss0810c.html


・・・経験的には、黒斑は放っておいても1~2週間程度で消えたと
思います。
気になるようでしたら、所属機関内の保健施設(大学でも企業でも
設置されていると思います)に相談するのがよいでしょう。

なお、通常の皮膚なら、細胞更新で消えてくれるので(極少量なら)
まだいいのですが、万が一目(角膜)に触れると失明の危険が
大です。
手袋と共に、ゴーグルの着用も忘れないようにして下さい。


*余談;
 銀はイオン化傾向の小さい金属ですので、銀イオンは酸化剤として
 の働きを持ちます(対となる陰イオン又はキレート剤にもよりますが)。
 黒色になったのは、皮膚中のアミノ基などが銀イオンに酸化されて
 ラジカルカチオンなどになり、芳香族環を持つアミノ酸(トリプトファン、
 フェニルアラニン)等と反応し、これが長鎖化したものと思います。
 (p-フェニレンジアミン誘導体等と銀イオンの酸化還元によって色素を
  生成させる「カラー写真」の発色現像の原理と同様。
  但しこの場合は、アミン酸化物と反応する物質が別に存在し、
  長鎖化ではなく特定色素の形成で発色します。
  (黒変は、どちらかというとタール化に近いイメージかと))

「国際化学物質安全性カード」が参考になると思います。
(ページ下方の『重要データ』欄の「短期暴露の影響」
 「長期または反復暴露の影響」の部分など)
 *上下二段に分かれているので、お見逃しのないよう・・・。

硝酸銀;
http://www.nihs.go.jp/ICSC/icssj-c/icss1116c.html
銀(単体);
http://www.nihs.go.jp/ICSC/icssj-c/icss0810c.html


・・・経験的には、黒斑は放っておいても1~2週間程度で消えたと
思います。
気になるようでしたら、所属機関内の保健施設(大学でも企業でも
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Q硝酸銀

硝酸銀を入れるためのビーカーやフラスコなどは変色しないように褐色のものを使いますよね。どうして変色を防ぐのですか?変色したら実験に影響がでるのですか?

Aベストアンサー

既に答えは出ていますが硝酸銀は光によって銀と窒素酸化物に分解します。
と、いうことは硝酸銀ではなくなっているということなので実験に
影響がでます。
そのため遮光保存をします。

和光純薬のサイトに行って、硝酸銀のMSDS(製品安全データシート)を
確認すればよいと思います。

参考URL:http://www.wako-chem.co.jp/