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ロータリーエバポレータにより濃縮・乾固した抽出物を再溶解する際のコツを教えていただけないでしょうか?

A 回答 (4件)

このテの「天然物」ものの場合によくあるパターンですね。



薄い濃度では溶けていたんだけれど、だんだん溶媒がなくなってきて乾固しちゃうと溶けなくなるんですよね。

考え方次第ですが、
・溶けた部分を取り、溶けなかった部分は別の溶媒(この場合だと水かヘキサンかクロロホルムか)などにトライアンドエラーで溶かしてみる
・各画分の活性を測って回収率をみる
・最も活性の高い部分を取って、残りは諦める

という感じでしょうか。

溶かすコツとしては
・暖める
・超音波をかける

などをためしてみてはいかが?
もちろん、熱・超音波に強いのが前提ですが。
・それぞれの
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この回答へのお礼

回答寄せてくださり、どうもありがとうございます。
不溶部分もどうしても溶かし込みたい、という事で意地になっていたようです。トライアンドエラーしてみます。

お礼日時:2006/09/03 10:31

こんばんは



どこかで同じような質問を見た気がしますが、別なトラブルのようですね。
その不溶物がどんなものなのか、駄目元で顕微鏡で観察してみるとか、ちょっと多めに集めて水や他の溶媒で溶解試験をしてみるといいのではないでしょうか。
可能性としては
 元々不溶物が混入していた、この場合無機物の可能性もあります。
 抽出されたものの一部が乾燥によって変成して不溶物になった。
 抽出されたけれど溶解度が低くて溶けきれないでいる。
 塩類が生じたとか塩類が変化した。
などが考えられます。

これを調べてみないと抽出率も正確ではなくなってしまいますね。
上記の顕微鏡観察の他に燃焼試験、IRスペクトルなどもいいかと思います。
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この回答へのお礼

回答お寄せいただきどうもありがとうございます。
ご指摘のとおり別分野にて質問させていただきましたが、質問がアップされるまでのタイムラグ?を勘違いして質問が受け付けられなかったと思い、別分野にてもう一度質問してみた次第です。
回答参考にさせていただきます。

お礼日時:2006/09/03 10:24

物の溶解って、トライアンドエラーで色々な溶媒を試すのが本来なのですよ。


それが、溶質も飛ばした溶媒も判らないのでは答えようがないでしょう。
また、溶質が変質してないのってこともありますし。
溶質や実験目的によっては当然使えない溶媒があるんだし。
(溶けるんだけど壊れるとか)

また、再溶解するならなぜ溶媒を飛ばしたのでしょうか?
溶媒の変更?

溶質が壊れないなら、超音波(眼鏡屋のような奴)をかけるという手もありますが。揮発性の高い溶媒ならドラフト等工夫が要るかも知れません。
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この回答へのお礼

回答していただきどうもありがとうございます。
植物試料(生試料または凍結乾燥試料)を80%メタノール10倍量にて抽出処理後、濾過した通過液をロータリエバポレータにて濃縮・乾固。乾固した粗抽出物の重量を測定後、少量(抽出に用いた1/10~1/20量)の80%メタノールに再溶解し分析に用いる、という手順で作業を進めています。
どうしてもナスフラスコ上部の内壁面に不溶性の粘着質あるいは固形物が残ってしまい、これは手法上(溶質の変質?)生じた物で仕方がない事なのか、自分の抽出・濃縮処理がまずいのか判断に困り質問させていただきました。

お礼日時:2006/08/20 13:37

「濃縮・乾固した抽出物」にどのような物が含まれているのかによって再溶解するコツは変わってくると思います。


何が含まれているのか、まったく予想もつかないのでしょうか?
もう少し詳しい情報があった方が良いと思いますが、いかがでしょうか。
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この回答へのお礼

回答していただきどうもありがとうございます。
回答No.2の方にて、情報を補足させていただきました。
アドバイスいただけることがありましたら、またどうぞよろしくお願いいたします。

お礼日時:2006/08/20 13:41

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Aベストアンサー

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1.複数の方法があって、どれか収率の良い物を最後には選択して使うという方針なので、どく低の方法はありません。
煮だし(なべでぐつぐつ煮る)、駅に溶け出すか、きちゅうに飛ぶか(加熱香気)。前者ならばエーテルちゅうしつ、後者ならば水蒸気上流。
まれに水面に浮く場合には、掬い取る
圧搾。プレスで潰して搾り取った汁について(以下上記液と同じ)
ヘットスペース。密封して、表面のガス成分を分離。乾燥お茶のこうき成分テアニンの分析に使われます。
そのままエーテルちゅうしつ。煮沸温度に耐えられない場合など熱変質しやすい場合に使います。低温に耐えるのであれば、いったん冷凍し、徐々に解凍、凍結・解凍によって細胞膜を破壊し中の成分を取り出しやすくします。
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2.今はエーテルちゅうしつ液をカラムクロマトあたりでちょっと精製して、ガスマスをかけます。すると、大体の有機物(臭い成分程度の分子量)の主成分は分離され特定可能です。
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参考文献は
農薬の分析の方法がJASのどこかに書いてあるので、その前処理の部分を見つけてください。カらむくろまと等も出ていたはず。実際に何を摘めるかというと製造メーカーのカタログを見ることになるかと思います。
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結晶構造の特定などは合成したもので。今は立体合成が比較的簡単にできるようになったので、天然物からの生成物を直接使うことはすくないです。せいぜい比較に使う程度です。

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