TLCでの発色方法にはいろいろあるようですが、用いる試薬の違いによって、どのような物質が検出されるのでしょうか?例えば硫酸発色はどのような物質が検出されてくるのでしょうか?またUV発色ではどのような物質が検出されるのでしょうか?

A 回答 (2件)

TLC 発色剤で検索するといろいろと出てきます。


どこかのメーカーでも解説の冊子を作っていたように思います。
UVで検出できるのは芳香族化合物や共役二重結合を持つような化合物(全てというわけではありませんが)です。ただし、TLCプレートは蛍光剤を含んでいるものを使う必要があり、化学的に述べるなら、その蛍光の波長(普通は254nmだと思います)に吸収を持つ物質が検出できるということになります。

http://www.chem.hak.hokkyodai.ac.jp/OrgExp/TLC.h …
http://www.scc.kyushu-u.ac.jp/Yuki/link/tlc.html
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硫酸発色では焦げるだけです。


UV発色したい場合予め蛍光発色剤を埋め込んでおかねばなりません。
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Aベストアンサー

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Aベストアンサー

共役二重結合のような電子が励起されやすい状態にある化合物は強いエネルギーを持った短波長の紫外線によって励起され発光ではなく熱となって基底状態へともどります。つまり紫外線を吸収するので見た目はその部分だけ消光します。当然全ての物質が吸収するわけではなく、展開後に溶媒を減圧したりして完全に乾かさなくてもUVで検出されないことからも分かります。長波長の紫外線で光る物質は長波長の波長で励起されて可視光を放つものです、エネルギーが弱いためにどんな物質でもというわけではありません。光る物質の多くは長い共役系を持っているなど弱いエネルギーでも励起できそうな物ばかりですよね。
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発煙硫酸は、wikipediaによると、
「濃硫酸に過剰の三酸化硫黄を吸収させたもの」
とあります。

「濃硫酸」は90%以上の硫酸水溶液であったと思います。
ということは、発煙硫酸には系内に水が微量に含まれるということでよいのでしょうか?

たとえば、30.0%の三酸化硫黄を含む発煙硫酸の場合、
濃硫酸の濃度を96.0%とおくと、

質量比にして
三酸化硫黄(SO3):30.0%
硫酸(H2SO4):0.700×0.960=0.672→67.2%
水(H2O):0.700×0.040=0.028→2.8 %

すなわち2.8 wt%の水が含まれると考えてよいのでしょうか?

また、これが正しい場合この量を検討しておく場合は
濃硫酸96%とでもおいておけば妥当でしょうか?

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心配になり質問させていただきました。

ついでですが、発煙硫酸の発煙しているのは何が気化(完全な気体じゃないかもしれませんが)しているのかも教えてくださると幸いです。

よろしくお願い致します。

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発煙硫酸は、wikipediaによると、
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ということは、発煙硫酸には系内に水が微量に含まれるということでよいのでしょうか?

たとえば、30.0%の三酸化硫黄を含む発煙硫酸の場合、
濃硫酸の濃度を96.0%とおくと、

質量比にして
三酸化硫黄(SO3):30.0%
硫酸(H2SO4):0.700×0.960=0.672→67.2%
水(H2O):0.700×0.040=0.028→2.8 %

すなわち2.8 ...続きを読む

Aベストアンサー

水は無いものとしていいのではないでしょうか。

硫酸は三酸化硫黄を水に溶かして作ります。
SO3+H2O→H2SO4

市販の96%の硫酸はこれで作っているはずです。
これ以上濃くするにはどうしたらいいのかというところで出てきたのが余分にSO3を溶かしこんでしまう(押し込んでしまう)ということでしょう。
無理に押し込んでしまえばSO3はH2Oと反応してH2SO4になります。
元々水は数%しか含まれていなかったのですから30%もSO3を加えれば水はすぐになくなります。
H2SO4とSO3の混合物になります。(H2S2O7ができていると書いてある本もあります。)
固体の融点、密度、結晶構造が分かっているのですから100%の硫酸は存在します。ただこの混合物の状態は熱力学的な安定状態ではありませんので余分なSO3が徐々に出て行ってしまうのでしょう。SO3が出て行ってしまえばH2SO4の一部が分解し始めます。 その落ち着き先は共沸混合物の濃度付近でしょう。

質問者様の2.8%という数字は水は水として存在している、SO3とは反応していないとして求めたものですね。

参考
理化学辞典では「290℃でSO3を発生して分解し始め、約317℃で沸騰する。この組成はSO3 98.54%の共沸混合物である。」
化学辞典では「加熱すると290℃付近からSO3を出して分解を始める。それとともに沸点は315℃から338℃へと上昇する。338℃は98.3%のH2SO4を含む共沸混合物の沸点である。」

・・・・・理化学辞典の記述の方に「?」が付くような気がします。

水は無いものとしていいのではないでしょうか。

硫酸は三酸化硫黄を水に溶かして作ります。
SO3+H2O→H2SO4

市販の96%の硫酸はこれで作っているはずです。
これ以上濃くするにはどうしたらいいのかというところで出てきたのが余分にSO3を溶かしこんでしまう(押し込んでしまう)ということでしょう。
無理に押し込んでしまえばSO3はH2Oと反応してH2SO4になります。
元々水は数%しか含まれていなかったのですから30%もSO3を加えれば水はすぐになくなります。
H2SO4とS...続きを読む

QTLCの発色剤について

TLCの発色剤は何十種類もあるそうですが、
その種類と用途を教えてください。

Aベストアンサー

rei00 です。

 補足拝見しましたが,MiJun さんお示しの成書はご覧になりましたか。そこに載っていると思いますが。


> 図書館で調べたところ、物理的検出法と化学的検出法
> 〔万能検出法と選択的検出法と誘導体化検出法〕があり、
> すべてを足すと120種類くらいありました。

 それだけ判っていてまだ何が問題なのでしょうか?レポ-トであれば,ここでの回答よりも,ご自分で調べられた結果が重要です。お書きの事が正しければ充分な調査をされていると思いますが。


> これはすべて発色剤にはいるのでしょうか?

 「発色剤」とは字の通り「色を発生させるための薬剤」です。したがって,はTLC板に噴霧したり,TLC板を浸けたりして発色させるもの以外は「発色剤」とは言えません。つまり,物理的検出法と誘導体化検出法は「発色剤」ではありません。


> 発色試薬でよくまとまっている参考書などがありましたら、
> 教えてください。

 発色試薬だけでまとまっているものは無いと思います。「薄層クロマトグラフィ-」の成書の一部に発色試薬がまとめてあるだけだと思いますので,やはり MiJun さんお示しの成書をご覧下さい。なお,先の回答で私が書いた「Thin-Layer Chromatography Reagents and Detection Methods Vol.1a」は全3巻の一冊ですが,この巻だけ見れば発色試薬の記述に300ペ-ジ使っています(後の部分は,物理的検出法が約45ペ-ジ,化学的検出法の一般論が約90ペ-ジです)。


> クロマトグラフィーの種類と原理を調べています。
> 何か参考になるものがあれば教えてください。

 これは分析化学の教科書をご覧下さい。あるいは,OK Web のトップペ-ジで「クロマトグラフィー」で検索してみて下さい。


> 塩析クロマトグラフィーの原理が分かりません。

 「化学辞典」(東京化学同人)によると,『ある物質(主に有機物質)の溶液に加える別の物質(可溶性無機塩)の濃度の調節によりその物質の溶解度が変化する事を利用するクロマトグラフィ-』だそうです。固定相として適当な吸着剤を,移動相として適当な濃度の塩溶液を用いるそうです。

rei00 です。

 補足拝見しましたが,MiJun さんお示しの成書はご覧になりましたか。そこに載っていると思いますが。


> 図書館で調べたところ、物理的検出法と化学的検出法
> 〔万能検出法と選択的検出法と誘導体化検出法〕があり、
> すべてを足すと120種類くらいありました。

 それだけ判っていてまだ何が問題なのでしょうか?レポ-トであれば,ここでの回答よりも,ご自分で調べられた結果が重要です。お書きの事が正しければ充分な調査をされていると思いますが。


> これはすべて発色...続きを読む

Q苛性ソーダと硫酸水で中和しおうと思うのですが、分量がわかりません。

苛性ソーダと硫酸水で中和しおうと思うのですが、分量がわかりません。

大体でいいのですが、計算の仕方を教えてください。

2NaOH+H2SO4→NaSO4+2H2O
の反応でいいですよね。

苛性ソーダを1M3に1kg使用した水溶液に 35%の硫酸水で中和したいのです。

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昔はこんな計算は簡単にできたようなきがするのですが・・・

全く忘れてしましました。

すいません

Aベストアンサー

化学反応はモルで計算しなければ分量があいません。

NaOHの式量=40なので、
1kgの物質量=1000/40=25〔mol〕

35%の硫酸の密度は1.26〔g/mL〕くらいなので、
1Lでは1260〔g〕になります。
このうち35%がH2SO4なので、
H2SO4〔g〕=1260×0.35=441〔g〕
H2SO4の分子量=98なので、
H2SO4〔mol〕=441/98=4.5
よって、濃度は4.5〔mol/L〕になります。

反応式より、NaOH:H2SO4=2:1 で反応するので、
硫酸の体積をχ〔L〕とすると、
25:4.5χ=2:1
χ=2.78〔L〕

ただし、この中で使った35%硫酸の密度が推定値(有る程度正しいはず)
なので、正確な値は密度を調べて計算してください。

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薄層クロマトグラフィー(TLC)で展開溶媒はヘキサン:酢酸エチル=3:2、試料はアニリン、サリチル酸、ナフタレンを使いました。この際の発色法はヨウ素以外になにかありますか?

Aベストアンサー

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自分でも色々と調べてみたのですが、検索の仕方が悪かったようで、答えになりそうな情報が得られませんでした。
もしおわかりの方がいらっしゃいましたら是非教えてください。よろしくお願いします。

Aベストアンサー

疎水コロイドの凝析ですね。
反対電荷のイオンが作用し、そのイオンの電荷が大きいほど有効です。ここでは3価の陽イオンAl3+が効いています。
参考URLの真ん中あたりを読んで下さい。

参考URL:http://www.keirinkan.com/kori/kori_chemistry/kori_chemistry_2/contents/ch-2/1-bu/1-4-3.htm

QTLC後のUV発色について

有機の実験でTLCにより生成物がしっかりとできたか(不純物がなく、原料も消費されているか)を確認するということをしましたが、その時にUV発色があるかどうかを確認しました。
ここで疑問に思ったのですが、UV発色をする条件とはどういう条件なのでしょうか?

Aベストアンサー

市販のTLC板には塗布剤(シリカゲルなど)に発色剤を混ぜてある場合が多く、UVを当てると発色します。
生成物をスポットするとその部分でUVが吸収されるので他の場所に比べて暗くなります。
当てたUVの吸収帯を持たない物質の場合は暗くならず他の場所と変わらない状態になります。
UVを吸収するかどうかの目安は共役系の構造があるかどうかというところでしょうか。
エーテル:吸収しない
ベンゼン:吸収する

他には蛍光を持っている物質なんかの場合は、UVを当てると明るく光ります。


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