シリカゲルの除去

カラムクロマトグラフィーの際に溶出してきてしまったシリカゲルの除去を行いたいのですが、何か良い手段は無いでしょうか？
記載されているシリカの粒径よりも目の細かい濾紙で濾過は行ってみたのですが、細かいシリカは通ってしまう様で上手く除去は出来ませんでした。

根本的にシリカが溶けない様な溶媒を用いれれば良いのですが、精製したい物がメタノール、ＤＭＦ、ＤＭＳＯくらいにしか溶けないのですよね…

No.1 ベストアンサー 回答者： doc_sunday 回答日時： 2009/01/08 21:55

メンブレンフィルターをお薦めします。

シリンジにルアーロックで固定できるヤツもあります。
あるいは液クロサンプル用前処理用簡易カラムに通してみて下さい。こんなヤツ、↓ウォーターズ様の例。
http://www.waters.com/waters/nav.htm?locale=ja_J …

この回答へのお礼

ご回答ありがとうございます！！返信遅くて申し訳無いです＞＜

なるほど…メンブランフィルターを用いるのですね！研究室に無いか探してみます＾＾

液クロサンプル用前処理用簡易カラムというのは上記ＵＲＬのOasis サンプル前処理製品というものでしょうか？

お礼日時：2009/01/12 17:56

No.4 回答者： usokoku 回答日時： 2009/01/14 19:19

＞N,N-dimethylformamideの事です！

使ったことがないです。

＞割れる事はあるのでしょうか？
あります。ただ、具体的な溶媒などの名称は覚えていません。デシゲーターの下にすいてあるシリカゲルに溶剤をこぼして、「パリパリと音を立てる」から、ぼうじゅんして割れたな、と見当つくくらいです。

No.3 回答者： usokoku 回答日時： 2009/01/09 19:55

ちょっとイメージがわかないのですが

＞タノール、ＤＭＦ、ＤＭＳＯ
DMFが何の略号かわからないのですが、他は、シリカゲルを溶かさないはずです。
ただし、水などが入っている場合に、シリカゲルがぼうし゛ゅんして、割れて粉になります。この粉が混ざる場合は、すでにあるとおり、メンブランフィルター等の限界ろ過を行ってください。

シリカコロイドとして溶け出す場合には、極性溶媒を避けてください。極性が強いとコロイドとしてとけやすくなります(有機溶剤の極性の強さについてはおぼえていないので回答不能)。

カラクロは数えるくらいしかやったことがないので間違えた内容を答えている場合があります。

この回答へのお礼

ご回答ありがとうございます！返信遅くて申し訳無いです＞＜

あ、ＤＭＦはN,N-dimethylformamideの事です！
水は系内には用いてないのですが、水以外でもシリカゲルが膨じゅんして割れる事はあるのでしょうか？メンブランフィルターは研究室を探してみてあったら用いてみようと思います＾＾

カラムに用いれる溶媒ではメタぐらいにしか溶けない様に思われますので、溶け出すの覚悟で行いました；；

お礼日時：2009/01/12 18:14

No.2 回答者： dolphino 回答日時： 2009/01/09 04:51

メタノールにシリカゲルが溶ける、という認識なんですよね？

よくそう言われますが、メタノールに溶け出すのはシリカゲルに含まれる塩だと思います。もちろん小さいシリカゲルも綺麗に分散して溶けたようになるのでしょうが。

この様な前置きで、水で溶かすのはどうでしょうか。
精製したいものが水に不溶、もしくは難溶でしたら、固体の状態で水で洗ったり、水から再結晶など。

アモルファスだったらすみません。

一つの方法は、またカラムからやり直しになりますが、シリカを水で徹底的に洗ってやって、最後はメタノールに置換してから乾燥して、普通に使う方法です。吸着能が少し低下しますが、塩が除けます。

この回答へのお礼

ご回答ありがとうございます！！返信遅くて申し訳無いです＞＜

シリカゲル自体が溶けている訳ではないのですか！？知りませんでした…精製したい物は水に難溶性＆結晶性になりますので、水での洗浄も考慮してみますね。

今回の実験が上手くいっていれば大量合成を行うことになるので、もう一つの方法はその際に試させていただきます！ありがとうございました＾＾

お礼日時：2009/01/12 18:05