ガスクロで数種類混合有機溶媒（ＩＰＡ、ＮＰＡ、メタノール、エタノール）

ガスクロで数種類混合有機溶媒（ＩＰＡ、ＮＰＡ、メタノール、エタノール）を分析したいのですが、
検体に水が入っていると、ガスクロに良くないと聞いたのですが、理由はなぜなんでしょう？
また、どの程度水分が含有されているとまずいのでしょうか？

カラムはＳＥ-30を使おうと思います。

どなたかわかる方、お教えください。

No.2 ベストアンサー 回答者： swisszh 回答日時： 2010/11/05 18:56

１）ガスクロにも色々なDetector があり多分あなたの使用するガスクロのdetectorはFID (Flame Ionisation Detector)でしょう。

２）水分はDetectorFIDにはかからないので、定量できないのです。
3) FID は有機物のガス分析の定量に適しています。
４）水分が比較的多くある場合、-OH, -COOH グループなどとの水和が起こり、低温部での分析ではシャープなピークが得られにくく、テーリング等で、定量分析が難しくなります。
５）Detectorの違うガスクロを使用すると、TCD (Termal Conductance Detector) 等で水分の定量も出来るでしょうが、定量するには、known samples　でその定量適正を前もって調べておく必要があり時間をかけないと
６）水分量は10-20%位は測定できましょうが、いずれにしても時間をかけて、known samples で　水分を調整したのを分析するとDetector と　カラムと温度条件、等で、ガスクロ分析をoptimize 出来ます。
７）ガスクロの定量分析は周到に用意して。

この回答へのお礼

専門的なご意見ありがとうございました。
ＦＩＤでは問題ないようですね。

大変役に立ちました。

お礼日時：2010/11/07 11:49

No.3 回答者： AQUABis 回答日時： 2010/11/07 01:46

水の影響でガスクロマトグラフ自身が壊れることはないので安心してください。

IPA、NPA、メタノール、エタノールの分析は恐らくFIDを使用すると思いますが、この検出器では水のピークは理論上確認できませんし、SE-30の無極性カラムでは、アルコール系の成分と水（クエンチング）などリテンションタイムが被ることもありません。

バイオディーゼルの分析の中でメタノールの含有量を測定する規格があるのですが、それは水で抽出したメタノールを（水中のメタノール）を直接キャピラリー注入口とキャピラリーカラム＆FIDで分析します。

よって感度とか再現性とか余程シビアな条件でなければなんら問題になることはありません。

但し、NPDなどの窒素りん検出器では水が入るとルビジューム塩と言われる、イオン化するソースが劣化します。また質量検出器（MSD）などは、真空系に入ると水が抜けにくいので、低分子領域の分析をする際は注意が必要です。

どうしても水の影響を受ける検出器であれば、検出器に水が入らないような機構（2ディメンショナルとかハートカットと言われる）分種システムが有効です。

この回答へのお礼

専門的なご意見ありがとうございました。
ＦＩＤでは問題ないようですね。

大変役に立ちました。

お礼日時：2010/11/07 11:50

No.1 回答者： doc_sunday 回答日時： 2010/11/05 09:32

今のガスクロでは水の影響はほとんどないと思います。

特にＳＥ-３０(四十年前からあるお馴染みさん)では余計に影響が少ないと思いますが。

なお、検出器がＴＣＤだったりすると水のテーリングが馬鹿にならないので、気をつけますが、まさかＴＣＤではないですよね。(汗;)

検出器ＴＣＤ、パッキングカラムという昭和時代の構成だと、ＳＥ－３０を担持する固相に水が強固に吸着されるので、非常に嫌です。

この回答へのお礼

早急な回答ありがとうございました。

勉強になりました。

お礼日時：2010/11/07 11:47