有機溶剤の乾燥法についてお尋ねします。非常に吸湿性の強い有機溶剤を使う

有機溶剤の乾燥法についてお尋ねします。非常に吸湿性の強い有機溶剤を使うのですが、実験で使うときには水分を抜いて乾燥させた状態で使いたいと思っています。こんな時以下の方法で大丈夫でしょうか。

(1)水分が含まれていると仮定して、イオン化合物を溶解させ電気分解する。あるいはそのまま電気分解する。
(2)有機溶剤が電気を通さない場合には導電性の高い有機溶剤を少量加えて、電気分解する。
これ以外に何か良い方法はありますでしょうか。できるだけ加熱という作業はしたくないので、よろしくお願い致します。

No.1 ベストアンサー 回答者： jamf0421 回答日時： 2010/04/16 23:46

Molecular Sieveを使うのが一般的と思います。

水分子が入れて、有機溶媒分子が入れない孔があるものを選んでこれを溶媒にいれれば水だけが孔にTrapされて除かれます。よく加熱真空排気とかしたゼオライトを入れてやって、空気と遮断しておけば（たとえば真空ラインにぶら下げておいてもよい）水はかなりよくとれます。
もしその溶媒がアルカリ金属と反応しないもの、たとえばhydrocarbonとかetherとかならNa－K合金を入れる手があります。Na-Kは常温で液体ですから、いつも新しい表面が出ます。これを溶媒にいれて、空気と遮断しておけば乾きます。使うときは真空ラインなどで蒸留してやればよいです。

No.2 回答者： matumotok 回答日時： 2010/04/17 00:00

こんにちは。

一番手軽のなのは市販の脱水溶媒を購入することです。もちろん、それを空気中で開封してドボドボと注いでは元も子もありません（でもそれでも開封直後ならば十分に乾燥しているはずです）。

手持ちの溶媒をどうしても乾燥して使いたければ、実験化学講座や化学物質精製法の書籍に目を通してきちんと調べてから適切な乾燥剤を用いるべきでしょう。薬品を使わなくても共沸脱水などである程度水分量を減らせる場合もあります。また、乾燥材を使うにしても溶媒との相性があり、効果がないどころか「危険なので絶対に使ってはならない」組み合わせもあります。

ちなみに電溶媒の精製方法で気分解する方法は試したことも聞いたこともありません。電気分解専用のよほどの設備が整っていない限り、危険極まりない印象さえ受けます。

No.3 回答者： doc_sunday 回答日時： 2010/04/17 16:12

ちょっと高価ですが、

J. A. Riddick, W. B. Bunger, and T. K. Sakano 著
ORGANIC SOLVENTS
John Wiley & Sons
をお買い下さい。研究室に一冊ないしは学部で一冊、企業で一冊で良いです。
有機溶媒の「教科書」で、有機溶媒を、合成、物理性質測定等に使うときはこれをまず参照します。
あと、お金に不自由しなければ＃２のお答えの様に「買う」のが一番です。
一度封を切ったら、使った残りは洗浄用に回します。
なので私は関東化学の100mLボトルをたくさん保存して無駄が出ないよう、きっちり100ｍLの倍数の体積の溶媒を用いる様にしていました。
必要溶媒の誤差(濃度や体積)も20％位は大して問題になりません。