出産前後の痔にはご注意!

TLCに原料と生成物をスポットして、展開するには原料と生成物の極性が違うので、それぞれ違う溶媒で展開しなければいけないのですか?
自分がやった時には、スポットがだいたいTLCの真ん中にくる溶媒を選んで、原料と生成物を別々の溶媒で展開しました。
この方法で合っているでしょうか?

A 回答 (2件)

TLCで分析する目的は何なのでしょうか? もし、原料が反応して生成物ができていることを確認したいのなら、原料が移動しないで、生成物のみが移動する展開剤で生成物の存在を確認するだけで十分だと思います。

 また、丁寧に確認したいのなら、2次展開(例えば、最初に極性展開剤で展開させ、次にTLCを乾燥した後に90度向きを変えて無極性展開剤で展開する)により確認する方法もあります、この方法の場合、原料と生成物の両方の存在の有無が確認できます。 どちらの方法でも良いと思います。 実験方法は目的により変わります。
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この回答へのお礼

ありがとうございます。 非常に参考になりました。

お礼日時:2010/07/07 20:39

>それぞれ違う溶媒で展開


そうしたら、比較が出来ないので、TLCを使う意味がありません。
両者及びその他の成分が最もきれいに分離する溶媒を探すのも、研究では最大の課題の一つです。
なお、最初は二種の溶媒で構いません。
また、使用する溶媒の選定についても研究室ごとの「歴史」などがあり、結構個性が表れます。
雰囲気として、学生実験のようですが、必ず原料と生成物の間に反応混合物を挟んでスポットします。
また、原料や生成物の「純度」だけを知りたいなら、それぞれ違う溶媒で展開しても構いません。
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この回答へのお礼

純度だけ知りたい時は、それぞれ違う溶媒で展開してもいいのですか。なるほど。非常に参考になりました。

お礼日時:2010/07/07 20:45

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ご質問のように、再結晶の際に2種類の溶媒を混合する操作はしばしば行われます。順を追って説明します。
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(2)熱いままの状態で水を少しづつ加えます。水が入ることによって、ナフタレンの溶解度が低下します。
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Q薄層クロマトグラフィーについて。。。

化学実験でTLCによる色素分離分析をしました。
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 この実験の目的は先にも回答した通りですが,もう少し細かく言うと,『ある状態で純粋に見えていても混合物のこともある』,『その様な混合物でも手段を選べば分離して純粋にする事ができる』,『混合物を分離する方法の一つにTLCがある』等を実際に目で見て生きた知識にする事です。

 これだけでは何ですから,お書きの実験内容に添って少し説明しましょう。

> 食用着色料の食用赤色105,106号、
> それと混合溶液を使用した実験です。

 混合液を見ただけでは,食用赤色105号と106号が混ざっている事は判らないでしょう。でも,TLCで分離して2つのスポットが出れば,混ざっていると判りますね。この時,どちらのスポットがドッチの色素かは,各スポットのf 値をそれぞれ単品の Rf 値と比べる事で判ります。

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 色素を溶かした溶媒が残っていると,展開の仕方が変わってしまいます。これでは Rf 値による色素の同定ができなくなりますので,溶媒を飛ばして展開溶媒だけでの展開が起こるようにします。

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> 乾燥してRf値を出しました。

 有機溶媒は体に良くないですから,乾燥させて後の処理を行ないます。濡れていると扱い難いというのもあります。

 いかがでしょうか。なお,トップページで「薄層クロマトグラフィ」等を検索すると,関連する過去質問が見付かります。興味があれば,それらも御覧になって見て下さい。ご参考まで。

rei00 です。補足拝見しました。

 この実験の目的は先にも回答した通りですが,もう少し細かく言うと,『ある状態で純粋に見えていても混合物のこともある』,『その様な混合物でも手段を選べば分離して純粋にする事ができる』,『混合物を分離する方法の一つにTLCがある』等を実際に目で見て生きた知識にする事です。

 これだけでは何ですから,お書きの実験内容に添って少し説明しましょう。

> 食用着色料の食用赤色105,106号、
> それと混合溶液を使用した実験です。

 混合液を見た...続きを読む

QW/V%とは?

オキシドールの成分に 過酸化水素(H2O2)2.5~3.5W/V%含有と記載されています。W/V%の意味が分かりません。W%なら重量パーセント、V%なら体積パーセントだと思いますがW/V%はどのような割合を示すのでしょうか。どなたか教えていただけないでしょうか。よろしくお願いいたします。

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w/v%とは、weight/volume%のことで、2.5~3.5w/v%とは、100ml中に2.5~3.5gの過酸化水素が含有されているということです。
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Q凍結乾燥って具体的にはどういう風に行なうのですか?

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よろしくおねがいしまーす。

Aベストアンサー

【フリーズドライ】(凍結乾燥)
工程の概略は次の通りです。
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凍結した食品の水分、即ち氷は高真空の釜の中で少し温度を与えますと、溶けて水になるのではなく、直接水蒸気となって無くなります。これを昇華といいます。

例えばドライアイスが気体になって無くなるのと同じ原理です。

この方法で乾燥された食品は次のような長所を持っています。
1.収縮が無く、もとの形が変わらない。
2.低温で乾燥されるため色、味、香、ビタミン類の変化がほとんどない。
3.低水分まで乾燥されるので保存性が高く、賞味期間が長い。
4.軽量であるため、持ち運びに便利。
5.水またはお湯で簡単にもとにもどるので、すぐ食べることが出来る。

下記「フリーズドライのしくみと商品特性」に凍結乾燥の工程概略の図と装置の原理が掲載されています。

参考URL:http://www.mcci.or.jp/www/nihonfd/index04-04.htm

Q1/(1-x)や1/(1+x)の積分形

あまりに簡単な問題ですいません。
1/(1-x)の積分形
1/(1+x)の積分形
を教えてください。

それと1/xの積分形はLog(x)と本に載っていますが
Ln(x)でも良いのでしょうか?

30歳を過ぎて頭がぼけてしまいました。
なにとぞ宜しく御願いします。

Aベストアンサー

∫1/(1-x)dx=-log(1-x)+C
∫1/(1+x)dx=log(1-x)+C

1/xを積分したときのlog(x)(正しくはlog|x|)は
常用対数(底が10)ではなく自然対数(底がe=2.71828183...)
なのでLn(x)と同じ意味です

Q薄層クロマトグラフィー(TLC)について

現在大学で基礎実験を学んでいる女子大生なのですが・・・TLCについてわからないことがあるのでご教授いただきたいと思います。


TLCの原理で調べたのですが、極性が多大きいものほど展開も長くなると書いてありました。


私たちが今回行った実験というのが、P-ニトロ安息香酸エチルを用いてP-アミノ安息香酸エチルを合成するというものでした。

その過程で有機層と水層に分離させるという工程が3回あって、その3回をTLCチェックしました。
比較として、1枚のシリカゲル板にて、
原料(P-ニトロ安息香酸エチル)、原料+反応液、反応液
の3点測定をしました。

そのとき原料が一番展開距離が長く、反応液の方が短く出ました。


反応液にはすでに反応したP-アミノ安息香酸エチルが含まれているわけで・・・・



**************

そこで、疑問に思ったのですが、P-ニトロ安息香酸エチルに付いているNO2よりも、P-アミノ安息香酸エチルについているNH2の方が極性が高くなるのではないか?
それなら何故、TLCでP-ニトロ安息香酸エチルのほうが、長距離移動したのか?


チェックに用いているシリカゲル板のシリカゲルの吸着性に関係しているのか?
それとも、他の原因があるのか・・・・
わからずに混乱しています。


どうか、原理を交えて教えていただける方が今したら、ヨロシクお願いしますm(--)m☆

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原...続きを読む

Aベストアンサー

「極性が大きいものほど展開距離が長くなる(=Rf値が大きくなる)」、この場合の「極性」は「展開溶媒」の話です。
同じ展開溶媒で考えた場合は、「シリカゲルに対する対象試料の吸着性が小さいほど(=相対的に、展開溶媒との親和性が大きいほど)、展開距離が長くなる」ことになります。

TLCは、「シリカゲルへの吸着」と「展開溶媒への再溶解」の平衡によって、対象試料内の複数成分を分離させるものです。
つまり、シリカゲルに吸着されやすいもの(→概ね極性が大きいもの:分子内水素結合を起こす場合など例外もあり)ほど吸着されている時間が長くなるため展開距離は短くなり、展開溶媒との親和性が大きいほど吸着されている時間が短くなるため展開距離は長くなります。
これが、TLCで複数成分を分離できる原理です。

ご質問の場合は、シリカゲル中の水酸基との水素結合などにより、ニトロ基よりもアミノ基を持っていた方が吸着性が上がるため、p-アミノ安息香酸エチルの方がRf値が小さくなった、ということでしょう。

Qベンゾインのヒドリド還元における立体選択性

ベンゾイン Ph-CH(OH)ーCO-Ph
をメタノール溶媒下、水素化ホウ素ナトリウムによりヒドリド還元して
ヒドロベンゾイン Ph-CH(OH)ーCH(OH)-Ph
を作る実験をやったのですが、メソ体(1R,2S体または1S,2R体)が優先的にできる理由とは何でしょうか。

うちの先生に聞いたところでは
(1)クラム則は古くて使えない。 というかアルキル基のように単純ではないので当てはまらない。
(2)一般的な有機化学の本に、水素化ホウ素Naのヒドリド還元の機構として載っていた、
 「H-イオンがカルボニルCを攻撃すると同時に、溶媒分子が触媒的に働いて
 『カルボニルC,Oとヒドリドイオン由来のH原子、
 メタノールのCH3-O-H』
 が6員環の遷移状態を作り、メトキシ水素化ホウ素がとれて、できる」
 というのはフェルキンーアーンモデルという考えらしいのですが、今回のベンゾインのケースには当てはまらない。
(3)ベンゾインのOH基の側からH-イオンが寄ってきて何やら安定な構造を作り、だから選択的に進むのだ。

ということでしたが、(3)について説明が咀嚼できなくて理解できませんでした。

上記の考えは違うよ、というのでも補足する意見でも結構ですので、ご回答よろしくお願いします。

ベンゾイン Ph-CH(OH)ーCO-Ph
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Aベストアンサー

Bは第2周期の元素ですので、配位数は最大で4になります。
したがって、BH3の状態で、OHの酸素が配位するということは可能です。しかし、その状態でさらにカルボニル酸素が配位することはありません。つまり、OHの酸素が配位することによって、すでに4配位になっているので、それ以上の配位は不可能ということです。
したがって、環状の中間体を考え、キレーションモデルで説明しようとすれば、OHの酸素がBに配位すると考えるのには無理があります。
しかし、このような状態になったとしても、その次の段階として、OHのHとBH3のHがH2としてとれて、O-B<となればカルボニル酸素の配位が可能になります。

なお、環状の中間体を考えるキレーションモデル以外での説明が可能なようであれば、OHの酸素がBH3に配位した状態からの反応を考えることも可能だと思います。
実際問題として、特定の中間体や遷移状態を捕捉することは困難ですので、それまでの知見と整合性があり、結果を説明できるような機構であれば、それを否定することも難しいと思います。

QTLCスポットが近い時

化学科の学部の4回生です。
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しかし、この3つのスポットをもうちょっと離してカラムで分けやすくするには、どのように展開溶媒を変えればいいと思いますか?
試行錯誤の仕方が分からないです。酢酸エチルなどの極性がやや高いものに変えるとか、極性が高いものと低いものを混ぜればいいのか・・・。いろいろやってみたのですが、団子が一緒にそのまま上に上がったり下がったりで、見当違いな様な気がしてきました。
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Aベストアンサー

ヘキサン展開時のRfを書いておくと答えやすいです。
ヘキサンが最も低極性の溶媒なので。

ヘキサンでRf=0.3以上だったらANo.1の方のとおり長めにして取るのが良いです。
3スポット見えるなら分取できます。
適切な径のカラムを使ってください。
スポットが混じったものは集めて再度カラムを繰り返す。

Rfが小さいときは溶媒を混ぜていきますが、
その時は「極性パラメータ」を見ながら混合溶媒を考えてください。
経験的には、ヘキサンに酢エチをまぜるよりも、
ジクロロメタンOnlyなどのほうが良いこともあります。

ヘキサンRfが高いときは逆相カラムなどを勧めることができますが、値段が格段に高いし、適用できるものかどうかもあります。

分取量と保有装置次第では分取用HPLCやGPC分取がお勧めできます。

シリカの径、形状などを変えると良くなることもあります。ご参考まで。


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