No.2ベストアンサー
- 回答日時:
酸クロリドは一般的に水分に弱く、加水分解して酸と塩化水素になります。
従って水分をできるだけ避けるようにして保存するのが一般的かと思います。禁水性物質(有機金属化合物など)の保存方法が参考になるかもしれません。
わたしが使ったときはそれほど精度が必要でない実験だったので、市販のものをそのまま使用し、しっかり密封していましたが、精度が必要なときは窒素雰囲気下で蒸留し、アンプルに小分けしてアンプルごとに使い切るようにします。
ただし、前述の通り塩化水素が発生しますので、腐食されてはいけないようなもの、酸の影響を受けやすいものとは一緒に保存してはいけません。
実験化学講座などもご参照いただければと思います。
それ以前に、必要最低限だけの試薬を購入することも必要です。大学の薬品庫は一般的に狭いですからね。
この回答への補足
ありがとうございます。
とても参考になりました。
これは補足ですが乾燥ピリジン(モレキュキュラーシーブ入り)などの溶媒に溶かして窒素ガス
で脱気して密栓する方法はどうなのでしょうか?
(溶媒で希釈されるので腐食しにくくなるのではと考えているのですが......)
いろいろ聞いてすいません。
よろしくお願いします。
No.3
- 回答日時:
モレキュラシーブスを一緒に入れておくのはやめておいたほうが良いかもしれませんよ。
私はセバシン酸ジクロリドを使って重縮合を行っているのですが、経験則で、モレキュラシーブス(3A)を入れっぱなしにしておいた溶媒を使ったとき、分子量が上がりにくいことがありました。(乾燥に用いたモレキュラシーブスをすぐに除去した際は問題ありませんでしたが・・)
このときはアミド系溶媒を用いていたのですが、モレキュラシーブスから出てくる何かによって、酸クロの一部が反応してしまったような感じでした。ですので、精密な合成を行おうとしているのであれば、やめたほうが良いかもしれません。
理論的にどうのこうのではなくて、あくまで経験則なんですが、ご参考になれば幸いです。
良いアドバイスありがとうございます。
モレキュラシ-ブスに吸着された水と酸クロリドとが反応してしまうのかも....?(活性が落ちる)
経験則でもとても助かります。
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