排水中に含まれる鉄をフレームレス原子吸光を利用しての再現性の良い定量法と、同じく排水中に含まれるカドミウムをフレームレスで測定するのですが、マトリックスを無視した絶対検量線法を使用してもいいのか、内部標準法がいいのかそれともほかに良い方法があるのか、教えていただければと思います。

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A 回答 (8件)

こんばんは


鉄の低濃度の分析を行いたいのですか?
実験室は(と言うか世の中全体的に)鉄に殆ど囲われている空間で、取り扱う実験者も鉄を体に一杯付着させています。そのような状態で低濃度の鉄を分析することは、分析機器の問題ではないと思います。どんなに注意して分析しても、0.01mg/lぐらいが精一杯でしょう。どのような目的で分析するかは文面だけでは理解できませんが、クリーンルーム内で前処理を行わなければ、0.001mg/lの分析は不可能だと思います。何か補足がありましたらお願いします。

この回答への補足

ありがとうございます。
そんなデータや文献があれば、上の方に、納得していただけるのにと思います。鉄をフレームレスAAで測定するにあたり、(硝酸入)加熱ブランクの値が大きくでてしまうので、上の方は、実験者の技術のなさのためであるといわれるのです。なので、少しでも改善点が得られればと、ここで助けを求めていました。

補足日時:2001/11/29 19:03
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>測定条件を教えていただければと思います。


測定条件は.誰かに決めてもらった結果を使っていましたので.覚えていません。又.機械の影響を大きく受けます(特にガス流量.取扱説明書を見れば大体の範囲がわかるでしょう)。測定条件の決定方法は.先に書いた通りです。
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この回答へのお礼

測定条件の決定方法とても、参考になりました。ありがとうございます。

お礼日時:2001/11/27 20:43

こんばんは


原子吸光(以下単にAAと省略して表記します)のフレームとフレームレスの使い分けは以下のような考え方で行います。
フレームの場合は感度が低い欠点があるが、マトリックスの影響を受けにくい。
従って、低濃度の分析を行う場合は、感度を上げるため、溶媒抽出などを行って(あるいは濃縮して)感度を上げる。
フレームレスの場合、感度が良い長所があるが、マトリックスの影響を受けやすい。
カドミウムの場合排出基準が0.01mg/lですから、測定下限値をその
1/10の0.001mg/lにすべきです。
この濃度を測定するためには、溶媒抽出を行って濃縮倍率を上げるか、フレームレスAAで測定します。溶媒抽出は非常に手間がかかることと、最近塩素系の溶媒が使えなくなった(比重が重い分分液ロートを使わなくてすむ)などで殆ど行われていません。以上のことから通常フレームレスAAで測定します。通常は絶対検量線法で問題ないと思いますが、もし、自信がなければ内標で確認するのも結構ではないですか。
鉄に関しては、そのような低濃度を求められることは稀です。ですからフレームで充分です。もし、フレームレスで行うと感度が高すぎてかえってやっかいです。
鉄の分析は簡単ですが、低濃度を測定することは実に難しいものです。慣れないと特にBLが高く出てしまうことがあります。
なお、前処理をきちんと行っていればコロイド鉄の心配は不要です。
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
いまの課題は、確かに鉄の加熱ブランクの高さを低くすることにあります。低くするため、器具の種類、洗浄から、フレームレスAAの設定条件、キュベットの種類、ノズルのカットの仕方等など検討しているのですが、やはり満足できるまでは下がってくれません。泥沼に入り込んでいます。
あす、業者の方に機器の点検のため立ち会ってもらいます。
あと、カドミウムは、マトリックスモディファイアー使われていますか。

お礼日時:2001/11/27 20:37

フレーム原子吸光の場合のCd、Fe検出限界です。

今手元にフレームレスの
データーがないもので、会社にいかないとこれ無理です。

HPで検索すると、フレームレスが安定だと、勧めていますね。
少し勉強してみます。参考になりました。
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紙面を使ってばかりでごめんなさい。



試料液中の金属濃度が低かったり(今回の場合とか)試料液中に妨害金属イオン
および妨害陰イオンが共存する場合は、キレート剤を使った有機溶媒抽出法で
抽出を行ったのち原子吸光分析を行うと、良好な結果が得られることが多いと
聞いています。但し、MIBKには水分が1~3%含まれ、Cdには影響はないの
ですが、Fe、Zn、Cr、Mn、Znには吸光度差が-20~%生じますから
できるだけ早く操作を行う必要があります。

あとは、ご自分で判断されれば良いかと思います。
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>>検出限界が教えてくださった1/100くらいの0.001μg/lで測定したいので・・



0.001μg/mlの間違いじゃないの?

それはさておき、さきほどの方法は最終試料液q=25mlnとき定量下限Sは
S=0.05μg/mlです。但し、AA-6700の説明ではCd1%Abs=0.012ppm
 =0.012μg/mlですから、0.001μg/mlには2桁ほど精度がありませんね。
特にFe1%Abs=0.08ppmですから。また、本によると誘導結合プラズマ原子発光
ICP-AESでのカドミウムのSはS=0.02μg/ml(q=100ml)ですね。
それほど、精度の必要な微量測定の経験がないのですみません。

この回答への補足

検出限界mが抜けていたようで、おっしゃるとおり、0.001μg/mlです。AA-6700というのはフレーム原子吸光の場合のCd、Fe検出限界と理解してよろしいのでしょうか。いろいろありがとうございます。

補足日時:2001/11/25 17:14
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各論:とりあえずCdについて


フレーム測定(吸引法)が一般的です。
カドミウム:共栓三角フラスコ200mlに溶液45mlを入れ、硝酸を5ml加え、
60℃の水浴中に2時間放置し、時々手で激しくふる。放冷後No.7ろ紙を敷いた
ブフナーロートでメスフラスコ100ml中に吸引ろ過し、精製水で定容する。
試料20.0mlを遠心分離管にとりBPB溶液2滴加え、液が紫色になるまでアンモニア水を滴下してpHを3.5~4にする。APDC溶液1mlを加えて金属キレートを
形成する。硫酸アンモニウム10ml、MIBK5.0mlを加え3~5分激しく振って
抽出を行う。流出液は遠心分離(3000rpm/5~10min)により分離し、最終試料とする。標準液は塩化カドミウム(無水)163mgを50ml精製水に溶かし、硝酸1mlを加えた後精製水で100mlにしてカドミウム濃度1mg/ml標準原液とする。これを0.05M硝酸で希釈して標準系列0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg/mlを調整して上記と同じ操作を行い
吸光度を228.8nmで、C2H2-Airで行う。

この回答への補足

ありがとうございます。
試料から、マトリックスを除くため、カドミウムを抽出したものを定量される方法ですね。そして、検量線に関しては、抽出しないものを、絶対検量線法の手順でされているのですね。
検出限界が教えてくださった1/100くらいの0.001μg/lで測定したいので、フレームレスでと考えています。教えてくださったものより、薄い試料を測定するのですから抽出作業は必須なのでしょうか?

補足日時:2001/11/25 12:41
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後半の一般論だけ



黒煙炉原子急行は過去に1回だけシリンジを頼み込んで打たせてもらっただけなので.ほとんどわかりません。
ちゅうしつを途中で行っているのであれば.きしつが入っていないので0絶対けんりょうせん法(多分.0.1の2点の標準試料を入れて間の濃度を測る方法かと思います。ただし.ちゅうしつ効率がありますので.同じ前処理を行い1の値を決定する必要があります)でよいかと思います。

内部標準法(記憶があいまいなのですが.測定対象以外の成分を添加して.その比率から濃度を決定する方法と記憶しています)は.投入量にばらつきがある場合に.投入量に対しての比率から推定する方法です。従って.投入量のばらつきの有無が問題となる場合です。これは.フレーム原子急行(まともな漢字が出ないのでご勘弁ください)の時に.高濃度のきしつが含まれているために吸い上げ量が安定しない場合などに良く使われる方法です。

排水の状態が良く分からないのですが.分析方法を決定する場合の一般論としては.
1.対象排水に既知濃度の試料を添加し.通常の5点ほどの標準試料を使う分析方法で線形になるかどうかを調べます。同様に薄めた試料も作成して行ってください。(注意点としては.保存期間限界ぎりぎりの試料も使用して同様なことを行ってください。)
2.高度な有意で線形になる場合.きしつの影響がありませんので.絶対けんりょうせん法が使用可能となります。
3.有意であれば.通常の5点ほど標準試料を使う分析方法を使用します。
4.線形にならない場合には.粘度の影響を受けているか.どうかを調べます。既知の測定対象以外の成分を添加して.線形が確保できるかどうかを見ます。線形が確保できるのであれば.内標準法が使用可能です。
分析方法の最終決定は.けいりょうしの方がいるはずですから.けいりょうしの判断に従ってください。どうしてもわからなければ.けいりょうしの方がしらなけれはモグリといわれてしまう先生(日本国内では1名だけですね)や日環協に泣き付くなどの方法があります。

以上が一般論です。
最後に.排水中の鉄の定量で値が暴れる場合に.コロイド鉄の存在を調べてください。排水を限界ろ過してみると.ろ紙にコロイド鉄が付着するはずです。このコロイド鉄は.黒煙炉ではげんしかしません(しにくい.部分的に現しかする.黒煙炉内に沈着して.後で現しかする等)ので.前処理で.どのようにしてかよう化するかを考えます。排水の性質によっていずれの方法が良いか.わかりませんが.1規定程度の塩酸に(排水を使って塩酸を希釈する)するとか(塩酸・硝酸・王水・逆王水.硫酸はあまり使いませんが最終手段として)の方法でかよう化することを考えてみてください。

この回答への補足

ありがとうございます。
鉄に関しては、確かに再現性が悪いのでコロイド鉄の存在の確認が必要だと思いました。また、安定して測定できている、フレームレスの測定条件を教えていただければと思います。

補足日時:2001/11/25 13:03
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結果:検量線がまっすぐ
測定結果:Zn 2ppmを添加した標準液を試料として測定した結果2ppmが2.03mg/L。

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 通常の分光光度計は、どの機械を使っても、原理的には、同一サンプルなら同じ値になります。
 しかし、原子吸光では、機械によって大きくことなります。原理はよく分からないのですが、基準の光に対する比ではないからかと・・・。

 測定値に影響する条件は、同一の機械でも
1) サンプルの濃度  これは、通常の吸光度法と同じ
           吸い上げ速度は、速い方が高感度
2) サンプルの噴霧  サンプルの状態。特に、ネブライザーの位置など
3) フレーム   フレームの温度(原子化に適した温度)
        光の通過位置
4) ランプ  光の量が多ければ多いほど高感度。電流を上げるのが普通。

 以上の調節を、完璧に同じにすれば、同じ値になりますが、現実には調節が難しく、同一にはできません。
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新品のランプを使う         などです。
 繰り返しになりますが、原子吸光の吸光度は、絶対的な値で無いので、機械の調節に大きく左右されます。
 

 通常の分光光度計は、どの機械を使っても、原理的には、同一サンプルなら同じ値になります。
 しかし、原子吸光では、機械によって大きくことなります。原理はよく分からないのですが、基準の光に対する比ではないからかと・・・。

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1) サンプルの濃度  これは、通常の吸光度法と同じ
           吸い上げ速度は、速い方が高感度
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お願いします。

Aベストアンサー

実験手順のフローチャートですから、実験を行った通りの順序、手法を書けば良いのです。
書き方はシンプル・イズ・ベスト!
誰もがそのチャートを見て、同じ操作が出来るように目指して書いて下さい。
実験手順、操作のフローチャートなんて、料理のレシピみたいなもんです。

「やった事」だけを書けば良いのですから、そう悩む必要はないと思いますよ。
むしろ、実験結果における考察の方が大切です。

古いモノですが、私が学生の時やった
「アルカリ性フォスファターゼによるp-ニトロフェニルリン酸の加水分解における温度の検討」
という実験のフローチャートを書きます。

反応液調製      酵素液調製
 |          |
 | pre-incubate 5min. |
 |←―――――――――|
 |  1ml添加
 ↓
mix
 ↓
incubate 20min.
 ↓
saturated NO2CO3 sol. 1ml添加
 ↓
mix
 ↓
A400測定
 ↓
検量線の式からp-NP生成量を求める
 ↓
酵素活性で表す
 ↓
グラフ用紙にプロット
 ↓
至適温度を求める

長くてすいません。下付き文字がないので、変な部分ありますが、こんな感じです。
参考になると良いのですが・・・・

実験手順のフローチャートですから、実験を行った通りの順序、手法を書けば良いのです。
書き方はシンプル・イズ・ベスト!
誰もがそのチャートを見て、同じ操作が出来るように目指して書いて下さい。
実験手順、操作のフローチャートなんて、料理のレシピみたいなもんです。

「やった事」だけを書けば良いのですから、そう悩む必要はないと思いますよ。
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Qヨウ素滴定の実験で

ヨウ素実験での質問なのですが、KIO3とNa2S2O3の作り方が違うのは何故なのですか??KIO3が一次標準液で、Na2S2O3が二次標準液だということは分かるのですがそこから先の詳しいことが分かりません。
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でんぷん指示薬を終点間際に加えるのは
 最初からでんぷん指示薬を入れておくと溶液が酸性のためでんぷんがある程度加水分解されて分子量が小さくなり、終点間際のヨウ素でんぷん反応の発色が赤紫~赤になり見にくくなります。赤紫→無色の変化より青→無色の変化の方が見易いので溶液の色が淡黄色になってからデンプン溶液をいれます。


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