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 最近のNMR装置は、普通その性能を表すのに、○○MHz(270 MHzや400 MHzな
ど)と呼ばるようですが、この意味は何でしょうか。参考書には、よく共鳴周
波数の値だ、と書いてありますが、どうも磁石の強さを表しているように思い
ます。確かに、MHzは周波数の単位ですし、磁場(磁束密度)の単位はG(ガウス)
やT(テスラ)となるはずですが、周波数がNMRの装置の性能を決めるのでしょう
か。NMRに詳しい方のご意見をお伺いしたいです。よろくお願いします。

A 回答 (9件)

まず,NMR の化学シフトは非常に小さいのです.


化学シフトのおこる原因は,核の周りにある電子による磁気遮蔽です.つまり外部磁場と核の感じる実効磁場の差が化学シフトを生むわけです.
すでに挙がっている式により,磁場と共鳴周波数は比例関係にあります.そもそも NMR は磁場下での核のエネルギー分裂によるので,磁場が強いほど分裂幅が大きく,当然共鳴エネルギー (吸収される電磁波の光量子のエネルギー) も大きくなり,つまり電磁波の振動数が高くなる,ということになります.
FTを使ったパルスNMRより,古典的なNMRの方がわかりやすいと思いますので,そちらで話をしますが,この共鳴条件を調べるためには磁場か周波数を連続的に変化させてどの条件で共鳴吸収がおこるかを調べればいいことになります.ただし,マイクロ波程度の波長になると周波数を微妙に,しかも安定かつ正確に変えるのは簡単ではありません.一定の周波数で安定に作るのでさえ,結構めんどうなのです.そこで,周波数は固定にします.その代わりに磁場を変えます.といっても,ごくわずかな変化を与えるので,通常の磁場を与える電磁石に流す電流を直接操作することはしません.こちらは一定電流で安定な強磁場を作っておきます.そして,それとは別に磁場を微小変化させるための別の弱い電磁石を組み込み,こちらを操作することで磁場をわずかに変化させるのです.この磁場の変化を精密に測定するには,もとの磁場が強ければ強いほど,同じだけの磁場変化でもより分解能の高い測定をしたことになるのです.100に対して1変化させるのと10000に対して1変化させることの違いです.同じ1のもつ重みが違うわけです.
ということで,共鳴磁場を強くする=共鳴周波数を高くすることが,測定の分解能を上げるためには最も直接的であるのです.
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この回答へのお礼

 ご回答ありがとうございました。
 大変詳しいご説明ありがとうございました。意味はよく分かりました。何度
も読んで頭に入れたいと思います。複雑なのですね。
 私の理解を申しますと、まず一定の周波数のマイクロ波を照射し、強い電磁
石で一定の強い磁場を作っておき、それとは別の弱い電磁石で磁場変化を精密
に測定していく、ということですね。最終的に私が知りたいのは、例えば400
MHzの装置ならば、何が400 MHzなのか、ということなのですが、ここで出てき
た、「一定の周波数のマイクロ波」の周波数(1)が400 MHzなのか、「強い電磁
石で作った一定の強い磁場」を数式で周波数に変換したもの(2)が400 MHzなの
か、がまだ解けないでいます。(1)と(2)は別物なのでしょうか? また自分で
もぼちぼち専門書を読んで勉強していこうと思います。ありがとうございまし
た。

お礼日時:2007/02/06 15:40

> 結局400 MHz装置での400 MHzというのは、プロトン(質量数1の水素原子核)の、基準物質テトラメチルシランの共鳴周波数、と理解してよいでしょうか。



400 MHz きっかりにあわせる意味は何もないのです.というか,磁場強度をそんなに正確に目的値にすることもできませんし,磁場がどうであっても化学シフトは磁場なり周波数の相対変化にすれば同じ値になることがわかっているので,周波数が正確に 400 MHz であるかどうかはどうでもよいのです.このように正確な位置を決めるのが難しいので,内部標準として TMS を使い,そこからの変化量で表しているだけです.TMS でなければならない理由はありません.
なので,実際には 400 MHz から機械的理由でなにがしかずれのある周波数のマイクロ波がかけられ (その値は機械ごとになにがしか違うのがふつう),その条件で TMS のプロトンの共鳴がおこるように磁場を微調整できたら,そこを 0 として,他の核はそこからのずれで示すわけです.しかし,これを TMS 以外のものでやっても一向にかまいません (原理的には).
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この回答へのお礼

 ご回答ありがとうございます。
 よく分かりました。何度もご回答誠にありがとうございました。大変勉強に
なりました。

お礼日時:2007/02/08 15:18

参考までに・・・


γ=H0ν/2π
 =9.40×10^4×2.675×10^4 gauss^(-1) s^(-1)/2π
 =400.2MHz

 
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この回答へのお礼

 ご回答ありがとうございます。
 磁場(磁束密度)の単位はガウスなのですね。よく分かりました。何度もご回
答ありがとうございました。

お礼日時:2007/02/08 15:15

水素原子核の磁気回転比はγ=2.675×10^4でした。

この値で計算すると合います。すいません。詳細は廣川書店さんの機器分析通論の電磁気分析の項を参考にしてください。
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この回答へのお礼

 何度もご回答誠にありがとうございます。
γ=H0ν/2π
 =9.40 T×2.675×10^4 T^(-1) s^(-1)
 =4.0019×10^(-4) Hz ???
となってしまいました。後は自分で調べます。ありがとうございました。

お礼日時:2007/02/07 16:49

> ここで出てきた、「一定の周波数のマイクロ波」の周波数(1)が400 MHzなのか、「強い電磁石で作った一定の強い磁場」を数式で周波数に変換したもの(2)が400 MHzなのか、がまだ解けないでいます。



ある磁場の強度で 400MHz で共鳴がおこるわけです.
磁場が半分の強さしかなければ 200MHz でおこります.
倍の強さが出せるなら 800MHz で共鳴がおこります.
# もちろん,核種が違えば同じ磁場でも共鳴周波数が違うわけですが.
磁場が強くなれば,周波数も高くなくては共鳴がおこらず,磁場強度に応じた周波数が必要なのです.

この回答への補足

 何度もご回答誠にありがとうございます。
 だんだんイメージがつかめるようになってきました。No.2さんの、

>NMRで最も一般的に用いられているプロトン(水素原子)の共鳴周波数で
 あらわしたと思います

のご意見と合わせて考えますと、結局400 MHz装置での400 MHzというのは、プ
ロトン(質量数1の水素原子核)の、基準物質テトラメチルシランの共鳴周波数、
と理解してよいでしょうか。この基準周波数から、化学シフト分だけ異なった
周波数で、各化学的環境下の原子核が共鳴する、ということですね。
(多分合っていると思いますが)
何度も大変ありがとうございました。

補足日時:2007/02/07 16:45
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例えば400MHzという値は、9.40Tの磁石を使用した際の水素の共鳴周波数を表しています。

ν=H0γ/2πにH0=9.40T,γ=2.675(γは水素原子核の磁気回転比)を用いると共鳴周波数400MHzが算出されます。

この回答への補足

 ご回答ありがとうございました。
 上の式に値を代入して計算してみましたが、磁気回転比の単位はC kg^(-1)
すなわちT^(-1) s^(-1)とのことでしたので、
ν=H0γ/2π
 =9.40 T×2.675 T^(-1) s^(-1)/(2×π)
 =4.0019 s^(-1) (=4.0019 Hz)
となりましたが、どこかで10^(-6)を抜かしたのでしょうか? よろしければ、
間違っているところの指摘などを頂ければありがたく存じます。

補足日時:2007/02/06 15:17
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共鳴条件の式で表されます。


ここでhはプランク定数、νは振動数、gはg値、βはボーア磁子、Hは磁場の強さです。
 hν=gβH
これより、振動数は磁場の強さに比例することが判ります。
通常のフーリエ変換NMRでは磁場は固定ですので、パルスによって様々な周波数の電磁波(マイクロ波)をあてて、共鳴を起こさせます。

この回答への補足

 ご回答ありがとうございました。
 少しずつ謎が解けてきましたが、まだ分からないことがあります。式
hν=gβH
のうち、「磁場が固定」(Hが固定)ならば、周波数νも固定されてしまうので
はないでしょうか? 「磁場が固定で、周波数が変わっていく」、というのが
分からないでいます。
 最初の質問に戻りますが、例えば「400 MHzのNMR装置」という場合の「400
MHz」は、上の式のνなのでしょうか? 「400 MHz」という周波数が、装置
によって決まった、固定した値、という印象を受けます。それとも、例えば
「テトラメチルシランなどの基準物質の共鳴周波数が400 MHz」、という意味
で、周波数が変化する値の範囲は、物質の中の種々の環境にある原子核の化
学シフトの取る値の範囲程度(1Hならば0~14 ppm、13Cなら0~230 ppm程度)、
ということなのでしょうか。
(申している意味がお分かり頂けるでしょうか)
要は、何が固定された値で、何が変化する値なのか、それらを関係付ける関
係式はどんなものか、というのが知りたい核心の部分です。400 MHzの装置を
例にとって、具体的に説明して頂ければ助かります。

補足日時:2007/02/04 21:21
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 たしかNMRで最も一般的に用いられているプロトン(水素原子)の共鳴周波数であらわしたと思います。

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この回答へのお礼

ご回答ありがとうございました。

お礼日時:2007/02/04 16:16

外磁場の強度が大きくなるほど、共鳴周波数も大きくなる。

その結果、高分解能な測定が可能になる。
ΔE = hν
23,500ガウス→100MHz
47,000ガウス→200MHz

この回答への補足

 ご回答ありがとうございます。
 簡潔なご回答でよく分かりました。ただ、もう少し知りたいのが、提示して
頂いた関係の中で、「磁場(磁束密度)→周波数」の関係式です。
23 500ガウス→100 MHz
47 000ガウス→200 MHz
となる関係式は、どんな式なのでしょうか。自分でも調べていますが、よろし
ければご教示頂ければ助かります。

補足日時:2007/02/04 15:12
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QNMRが(>o<)…

 とにかくNMRがわけ分かりません。例えば、どういうときに、ダブレットになるのか、ダブルダブレットになるのかとか、なんか2Hとか6Hとか書いてあってそれが何なのかとか、とにかく基本的なことから理解できてません。
 なにかNMRを理解するためのアドバイスや基本的な事項をなんでもいいから教えて下さい。又はNMRに関して詳しく書いてあるサイトを紹介してくださっても結構です。

Aベストアンサー

NMRとは核磁気共鳴(Nuclear Magnetic Resonance)の略で、特定の原子核に磁場の存在下に電磁波を当てると、その核の環境に応じた周波数(共鳴周波数)で電磁波の吸収が起こる現象のことです。

とこんな堅苦しいことを書いても理解しづらいと思うので、1H-NMRについて簡単に説明すると、
まず測定した物質内に水素原子が存在すると、その環境に応じて吸収(ピーク)が現れます。
同じ環境の水素(CH3の3つの水素など)はすべて同じ位置に出るし、違う環境の水素は違う位置に出ます。
この位置というのは、標準物質との差で表します。
共鳴周波数の標準物質からのずれを当てている磁場の周波数で割ったもので、だいたい100万分の1から10万分の1程度になることが多いのでppm単位で表します。標準物質をテトラメチルシラン(TMS)にするとほとんどの有機物の水素は0~10ppmの範囲内に出ます。
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カップリングした場合、その水素のピークは相手の等価な水素の数+1の本数に分裂します。
例えば酢酸エチル(CH3-CO-O-CH2-CH3)の場合、右端のメチルの水素は隣にメチレンがあるのでカップリングし、メチレン水素は2個なので3本に分裂します。
メチレンの水素も同じように右端のメチルとカップリングするわけですから、4本に分裂します。
カップリングする相手の水素が1個の場合は2本でこれをダブレットと呼びます。3本はトリプレット、4本はカルテット。
上の酢酸エチルの左端のメチルは隣の炭素に水素がついてないのでカップリングせず1本(シングレット)に出ます。
n-プロパン(CH3-CH2-CH3)の場合、中央のメチレンは隣に水素が6個あり、それが全て等価なので7本(セプテット)になります。
カップリングする水素が2個あってその2個が等価でない場合は両方とダブレットを形成するのでダブルダブレットとなります。
例を挙げると、CHX2-CHY-CHZ2のようなものです。
この物質の中央の炭素についた水素は、等価でない両端の水素とそれぞれカップリングし、ダブルダブレットになります。

次に1H-NMRはピークの面積がその水素の数に比例します。測定時はそのピークの積分比を取ることにより、そのピークの水素の数を求めることが出来ます。酢酸エチル(CH3-CO-O-CH2-CH3)では左から順に3:2:3の比になります。
この等価な水素の数を2Hとか3Hとかと書きます。

それから上でカップリングについて書きましたが、分裂する幅を結合定数と呼び、その幅の周波数(Hz)で表します。
互いにカップリングしている水素同士の結合定数は同じ値になります。

結構長くなってしまいましたが、これは基本の基本でしかないので、機器分析の本などを読んで詳しく勉強した方がいいと思います。

参考URL:http://www.agr.hokudai.ac.jp/ms-nmr/assign/index.htm

NMRとは核磁気共鳴(Nuclear Magnetic Resonance)の略で、特定の原子核に磁場の存在下に電磁波を当てると、その核の環境に応じた周波数(共鳴周波数)で電磁波の吸収が起こる現象のことです。

とこんな堅苦しいことを書いても理解しづらいと思うので、1H-NMRについて簡単に説明すると、
まず測定した物質内に水素原子が存在すると、その環境に応じて吸収(ピーク)が現れます。
同じ環境の水素(CH3の3つの水素など)はすべて同じ位置に出るし、違う環境の水素は違う位置に出ます。
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どうぞよろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

No1 の回答の式より
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 e = 1.602*10^-19[C]
 c = 2.998*10^8[m/s]
などの値より、
 E≒1240/λ[eV]
となります。

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>合っているのでしょうか?
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 E = 1240/540 = 2.30[eV]
でちょっとずれてます。
式はあっているはずです。

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プロトンNMRで分裂幅(ppm)を求めるにはどのようにすれば良いのでしょうか。
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多重線の間隔はppm単位、すなわち100万分の1単位ですよね。
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その、300MHzに多重線の間隔(ppm)をかければHz単位になります。
たとえば、間隔をa(ppm)とした場合、
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したがって、仮に共鳴周波数が300MHzであれば、a=0.027 ppm 程度になるはずですね。

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「分裂幅」と書かれているものは、単にピークの間隔を見れば良いだけです。それはtripletでも quartetでもおなじことです。もしも数値に誤差があるようなら、平均でも取れば良いでしょう。

多重線の間隔はppm単位、すなわち100万分の1単位ですよね。
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最近の汎用型のNMRではそれが300MHz程度のものが多いです。それをHz単位にすれば300x10^6 Hzになりますよね?Mは10^6ですもんね。
その、300MHzに多重線の間隔(ppm)をかければHz単位になります。
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かなり、あほっぽい質問ですみません

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 これは yoisho さんが回答されている様に,普通の溶媒(重水素化されていない溶媒)ではそのシグナルが強く出てしまい,目的の化合物のシグナルがノイズに埋もれてしまう程小さくなってしまうからです。

 例えば,分子量 300 の化合物 30 mg を 1 ml の重クロロフォルムに溶かして測定するとしましょう。この化合物は 30/300 = 0.1 mmol です。一方,溶媒の重クロロフォルム(CDCl3)は分子量 120 で密度 1.5 ですから,1 ml 中には 1x1.5x1000/120 = 12.5 mmol 存在します。

 この様に,化合物に対して溶媒分子は 100 倍以上存在するため,重化溶媒を使用しないと,化合物のシグナルは溶媒シグナルの1%程度になり,ほとんどノイズに隠れてしまいます。


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QEt3Nの効果について

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Q英語論文:ChemDrawでの「・」や「℃」、「△」などの記号入力に付いて

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後から Julius さんのコメントを読んでハッとしましたが,入力自体はできたんですよね?

Julius さんのケースはちょっと良く分かりませんが,mogula さんの Word からのコピペでうまくいかない理由は,記号をクリップボードにコピー際,Word が自動的に日本語全角フォントのテキストに変換してしまうからです。この機能は,文字をメモ帳などに貼り付けるは便利なのですが…。

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ちなみに,このテキスト変換の様子は「クリップボードビューア」というプログラムで見ることが出来ます(クリップボードビューアがない場合は Win の CD からのインストールが必要)。

あと,WinME までなら文字コード表にある文字ならすべて ChemDraw に入力できるはずですが,Win2000 以降の Unicode フォントで新たに定義された文字は,ChemDraw6 にはどう足掻いても貼り付けることは出来ないと思います。ChemDraw6 は Unicode 未対応だと思いますので…(Julius さんのご回答から推測するに ChemDraw6 以降は Unicode 対応?)。

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Q百分率を表すこの3つ、W/V%、W/W%、V/V%…

はじめまして、お世話になります。

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Aベストアンサー

こんにちは。WとVはそれでいいのではないでしょうか。

W/V%は、
溶液100ミリリットル中に溶質(溶けてる物)が何グラム入ってるか。

W/W%は、
溶液100グラム中に溶質が何グラム入ってるか。

V/V%は、
溶質が液体の場合に使われます。
溶液100ミリリットル中に溶質が何ミリリットル入ってるか。

という事になります。

QプロトンNMRの高磁場シフト、低磁場シフトについて

 化学論文を読んでいて、包接錯体形成によりあるNMRスペクトルが高磁場シフトや低磁場シフトをしているものがありました。
 色々調べていて、溶媒を変えるなどによって環境が変わったり、相互作用があると高磁場シフトや低磁場シフトが起こるということはなんとなく分かったのですが、同じ相互作用でも高磁場シフトしているものと低磁場シフトしているものがあり、原理の部分がいまいち分かりません。
 どういうときに高磁場シフトもしくは低磁場シフトするのかを教えてもらえるとうれしいです。よろしくお願いします。

Aベストアンサー

当たり前のことですが、化学シフトはプロトンの周辺の電子密度が高ければ高磁場側になり、電子密度が低ければ低磁場側になります。
包接錯体形成によって、プロトンの周囲の電子密度が低下すれば低磁場シフトしますし、増大すれば高磁場シフトをすることになります。
つまり、錯体形成による電子密度の変化を反映しているということになり、それは錯形成の相手の原子の種類や電子密度などの影響を受けます。また、不飽和結合があれば、環電流の影響も考えられます。


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