痔になりやすい生活習慣とは?

ピリジンを使おうとしたら無色透明の溶液のはずが、
黄色に変色していました。
これはピリジンの分解?など関係しているのでしょうか?
それとも何の心配もなく使用してかまわないのでしょうか?w

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A 回答 (2件)

ピリジンやクレゾールは空気接触により酸化を受け、o-ベンゾキノンになります。

このベンゾキノンが黄色です。ですのでピリジンにベンゾキノンが混ざっている状況ですね。

気持ちとしては、新しいのを買って使ったほうがいいでしょう。下の方は蒸留とおっしゃっていますが、時間との兼ね合いでしょう。買った方が人件費より安いこともあります。

ベンゼン間についたNH2は意外と酸化されやすいです。われわれのDNAもチミン以外のA,C,Gに似た構造をもっていますが、どれも酸化されやすいです。この酸化がガンの発端となることもあるでしょう。
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この回答へのお礼

回答ありがとうございます。
触媒反応で使おうと思っていたので、前もって窒素バブリング(脱気)
使用としたのですが、もしかしたらそのときに酸化されてしまったのかもしれません。

お礼日時:2008/01/27 21:04

蒸留して使って下さい。


時々かすかに変色し、ほとんどの場合「塩基」として使用して問題なかったですが、やはり純度の高い状態で使いたいものです。
私どもではなるべく多人数で早めに使い切るようにしていました。
生体毒性もありますので、あまり多くの瓶を保管しておかないようにしましょう。
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QDMSOの除去について。

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沸点が高いので
エバポレーターで除去するのは難しいな…
と思い、今現在は凍結乾燥を視野に入れているのですが
他に何か、良い除去方法をご存知の方はぜひ教えてください。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

原則使わないのがいいと思います。活性評価がどういった系なのかわからないのですが、
生物活性などの場合はスケールを下げて行えば一部を数ul に溶かして使い捨てで十分ですよね。そんな程度ならNMRとったところでピークは出ないでしょうし、その程度しかないなら多分今後の構造決定まで
いくのは困難な気がするのですが、、、。


どうしてもというなら、ご参考までに。


エバポで除去しにくい高沸点溶媒はどうやって除去するの?*1

水との親和性が高いものは分液する。
目的物と極性が違う場合はカラムで分ける。テーリングに注意。
加熱と減圧を併用する。目的物が分解したり蒸発しないか確認しておく。
再沈澱or再結晶でどうにかする。

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低極性高沸点溶媒
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取り除くことを考えるより、使わないことを考えた方がいい
DMF
真空ポンプを繋げて濃縮すれば結構いける。
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DMSO
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DMSO, DMF
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なおクロロホルムで抽出すると水相にはほとんど行かずに、これらの溶媒は有機層にくる。これを利用してカルボン酸などの場合は目的物をアルカリ水相に回収して、酸性にしてから酢酸エチルで抽出するというテクニカルな方法もある。

参考URL:http://wikiwiki.jp/bake-tech/?%A5%A8%A5%D0%A5%DD

原則使わないのがいいと思います。活性評価がどういった系なのかわからないのですが、
生物活性などの場合はスケールを下げて行えば一部を数ul に溶かして使い捨てで十分ですよね。そんな程度ならNMRとったところでピークは出ないでしょうし、その程度しかないなら多分今後の構造決定まで
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Qわりと緊急です。再沈殿の原理について

再沈殿の原理について知りたいです。ネットで調べてもあまり良いものがなくて、困っています。自分の能力不足なのかもしれませんが・・。再結晶とはまた違うものなのでしょうか?高分子の関係のものと、それとはまた違うものとあるように解釈しているのですが、できれば両方とも教えて欲しいです。

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よろしくおねがいします。

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装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
 しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださいね。

 もうひとつ、ご質問の末文にある「多核」を利用する方法があります。具体的にはカーボ
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2.固体測定
 結論は余りオススメしません。

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 とおっしゃっているかは気になりますが…

 固体測定の場合は、残念ながら期待するようなデータは簡単には得られません。どうして
 も溶液測定が実施できない場合に再考されてはいかがですか。


 長くなってごめんなさい。参考になれば幸いです。

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

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QTLCスポットのUV発色について

TLCを使った実験で、展開後、スポットを確認するために、紫外線ランプを当てますよね。私の実験室では、長波366nm、短波254nmのランプを使います。

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どなたか、ご存知の方、教えてはいただけないでしょうか。よろしくお願いいたします。

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TLCプレート(silica gel 60 F254)を使っているのですが、プレート上に展開された物質が、長波でも短波でも反応する場合、長波では紫外線を当てるとその物質が蛍光発色し、短波では、その部分だけ消光します。
共役二重結合がある場合、紫外線に反応すると理解していたのですが、長波と短波を当てたときに...続きを読む

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共役二重結合のような電子が励起されやすい状態にある化合物は強いエネルギーを持った短波長の紫外線によって励起され発光ではなく熱となって基底状態へともどります。つまり紫外線を吸収するので見た目はその部分だけ消光します。当然全ての物質が吸収するわけではなく、展開後に溶媒を減圧したりして完全に乾かさなくてもUVで検出されないことからも分かります。長波長の紫外線で光る物質は長波長の波長で励起されて可視光を放つものです、エネルギーが弱いためにどんな物質でもというわけではありません。光る物質の多くは長い共役系を持っているなど弱いエネルギーでも励起できそうな物ばかりですよね。
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Q塩酸塩のHClの部分の取り除き方。

初めて書かせていただきます。
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先週から学校で実験をしておりまして、インドメタシンの合成をしています。
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塩酸塩では都合が悪いので、それを取り除きたいのですがうまくいかなくて困ってます。

試した手順としては、トルエン(3回目からは酢酸エチル)に入れてみて、溶けなかったので水を加えて溶かし、溶けない場合は一時的にドライヤーで温めて溶かす。それにNaOHを加えて攪拌。その後、有機層を取り出してエバポレーターで抽出したのですが・・・。

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Aベストアンサー

研究室での実験ですか?
授業での実験ですか?

研究室であれば、まずは上級生に聞いてみてください。

・4-methoxyphenylhydrazineですが、塩酸塩でしか手に入らない理由は
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NaOHで中和するのはokと思います。溶けなくてもよいので水とトルエン中で
撹拌、その後容器を冷やしながら塩酸分の中和に必要なNaOH水溶液(当量を
計算してください)ゆっくり滴下。おそらくフリーのヒドラジン(塩酸塩ではないヒドラジン)が
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このような方法でどうでしょう。

Q無水硫酸ナトリウムによる脱水

 有機溶媒に無水硫酸ナトリウムを加え脱水すえう方法について質問があります。
 500mlの溶媒に対して無水硫酸ナトリウムを加えた後、何時間ぐらいで脱水は終わるのでしょうか?
 また、どうやって脱水が終わったことを確認するのでしょうか?
 どなたか分かる方よろしくお願いしますm(_ _)m

Aベストアンサー

硫酸ナトリウムは、脱水容量が大きいけれど、脱水速度が遅いとされています。

これまでの経験では、乾燥は一昼夜とか、昼休み中、あるいは乾燥中、器具の洗い物をするとかで、時間は掛けてました。少なくとも(加える量にもよりますが)、30分から1時間は掛けたら安心ですね。

ついでに他の乾燥剤の特徴も書いておきます。

CaCl2:アルコール、ケトン、アミン、フェノールは不可
MgSO4:やや酸性 (MgSO4・7H2O)
CaSO4:脱水速度速い、容量小さい (CaSO4・1/2H2O)
Na2SO4:脱水速度遅い、容量大きい (Na2SO4・10H2O)

終点は確認しませんね!

Q1mol/L塩酸の作成方法(確認)

とりあえず計算はしたのですが,あまり自信がなく確認したいのでお願いします。

条件
濃度35%,比重1.175,分子量36.5,作成量1L

私の計算結果は以下のとおりです。
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1000×0.35=350ml
350×1.175=411g
411/36.5=11.3mol/L
作成量1Lなので塩酸量は,
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よって,
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また,他に分かりやすい計算法がありましたら教えて下さい。

Aベストアンサー

多分この計算でいいと思います。
ただ、私は
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Q揮発性

アセトンは沸点52℃で常温で高い揮発性があると教科書に書いてあります。揮発性とは気体になることですよね?それなのに52℃が沸点とはどういうことですか?

Aベストアンサー

沸点というのは、もちろん「その液体が沸騰する温度」なわけですが、この「沸騰」というのは、「その液体の蒸気圧が外圧(大気圧)以上になることにより、液体表面だけでなく、液体内部からも気化が起こっている状態」のことをいいます。

http://dictionary.goo.ne.jp/search.php?MT=%CA%A8%C6%AD&kind=jn&kwassist=0&mode=1&jn.x=28&jn.y=8

逆に、液体の蒸気圧が大気圧未満の場合は、液体の表面からしか気化できません。
この気化が「蒸発」で、それが常温で起こる場合を特に「揮発」といいます。

http://dictionary.goo.ne.jp/search.php?MT=%B4%F8%C8%AF&kind=je&kwassist=0&mode=1&jn.x=31&jn.y=10


アセトンなどのように「揮発性が高い」といわれる液体は、大気圧未満とはいえ、それなりに高い蒸気圧を持っているため、沸点より低くても、液体表面からどんどん蒸発(揮発)していきます。
一方、温度が上がって沸点に達すると、今度は液内部からも気泡として気化する、つまり沸騰するというわけです。

沸点というのは、もちろん「その液体が沸騰する温度」なわけですが、この「沸騰」というのは、「その液体の蒸気圧が外圧(大気圧)以上になることにより、液体表面だけでなく、液体内部からも気化が起こっている状態」のことをいいます。

http://dictionary.goo.ne.jp/search.php?MT=%CA%A8%C6%AD&kind=jn&kwassist=0&mode=1&jn.x=28&jn.y=8

逆に、液体の蒸気圧が大気圧未満の場合は、液体の表面からしか気化できません。
この気化が「蒸発」で、それが常温で起こる場合を特に「揮発」といいます。

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