痔になりやすい生活習慣とは?

久し振りにガスクロを稼動させ、前回と同条件で
行なったのにピークがブロードになってしまい
化合物の同定どころではなくなってしまいました。
ただ、注入口側のカラムを切った事とセプタムの
交換をした位です。ガスクロの知識が無知で
すみません。原因が何かアドバイスをいただけたら
と思いまして書き込みました。お願い致します。

A 回答 (3件)

ブロードピークの原因として


一般的に言われていることには
以下のことがあります。

・カラム取り付け不備
・注入口の漏れ
・注入口温度が低温度
・スプリット比が低すぎる
・カラム温度が低すぎる
・パージ時間が長すぎる
・ガラスインサートの活性化
・カラムの劣化

とりあえずは、フェラルを新しいものに換えてキチンとナットを締め、
カラムやインジェクションなどの焼き出しをしてみては如何でしょう?
キャリアーガスの圧が足りない、ということもあるかもしれません。
根気が要りますが、出来る範囲でチェックしてみて下さい。

分析をするときは、ガス圧や流量や温度条件などについても
チャートと共に記録を残すようにした方が良いですよね。
頑張って下さい。
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この回答へのお礼

返事が遅くなってしまいすみません。どうやら機械側の流量のご認識だったみたいで、再立ち上げ後、流量の再設定をしたら直りました。ご迷惑おかけしました。

お礼日時:2003/06/03 18:32

前回とほとんど同じのはずなのに同じじゃないということですね。


まず、出口側のジェットと入り口側のインサートをきれいにしてみたらどうですか?
私はヘキサンにつけて超音波洗浄してました。
カラムのさしかたは大丈夫ですよね?
機種によって違うかもしれませんが、HPのGCの場合は奥までさして2~3mm引き戻すだったかな?
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この回答へのお礼

返事が遅くなってしまいすみません。どうやら機械側の流量のご認識だったみたいで、再立ち上げ後、流量の再設定をしたら直りました。ご迷惑おかけしました。

お礼日時:2003/06/03 18:32

カラムの種類や条件で異なってくると思いますが…


キャぴラリーカラムを切った時に入ったガスが追い出せていない、あるいはセプタムが緩んでいる、などが考えられます。セプタムの粉が詰まっているとガスの流量にムラができて、よいピークが得られなくこともありますから、カラムを切るときにした作業を思い出して、きちんと組み立て直してください。
ガスの流量を少し上げ、ヒーター温度が安定するまで待つだけでも直ることがあります。がんばってくださいね。
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この回答へのお礼

返事が遅くなってしまいすみません。どうやら機械側の流量のご認識だったみたいで、再立ち上げ後、流量の再設定をしたら直りました。ご迷惑おかけしました。

お礼日時:2003/06/03 18:32

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AstecのB-TAカラムを調べたところパックドではなくキャピラリーカラムと言うことで、アジレントのGCとポリシキロサン系?キャピラリーカラムでの経験ではありますが参考になれば。

(1) 100分析程度で分離能が落ちてると言うことは、第一に汚れが考えられますので、分析サンプルにもよりますが、一番汚れやすいガラスインサートの交換を頻繁にします。
 基本的にガラスインサートは使い捨てですが、洗浄・不活化処理をすることで再利用は可能です。

(2) 次に汚れる場所はカラムのインジェクション側です。パックドは充填剤の交換をしますが、キャピラリーですから、インジェクション側をちょっぴりカットしましょう。私は比較的汚いサンプルを扱っていたので、これを行うと劇的に分解能が回復しました。
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私はシクロデキストリン系のGCカラム使ったことが無いのですが、
AstecのB-TAカラムを調べたところパックドではなくキャピラリーカラムと言うことで、アジレントのGCとポリシキロサン系?キャピラリーカラムでの経験ではありますが参考になれば。

(1) 100分析程度で分離能が落ちてると言うことは、第一に汚れが考えられますので、分析サンプルにもよりますが、一番汚れやすいガラスインサートの交換を頻繁にします。
 基本的にガラスインサートは使い捨てですが、洗浄・不活化処理をすることで再利用は可能...続きを読む

QまたまたHPLCで教えてくださいな!

えっと、HPLCのベースラインのことでお尋ねします。

ズバリ、ベースラインが安定しません。
午後中流していたのですが、ずーーーーーーっと下がって(という言い方でいいのかな?)いくのです。
蛇行したりするのではなく、とにかく下がり続けるのです。

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メタノール・アセトニトリル・クエン酸緩衝液に変えたところでこの現象です。
セルに気泡が入ってるのかなー、とも思いますが昨日までちゃんとラインは安定していて、
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いったい何が原因なのでしょうか?
ちなみに測定物質は安息香酸です。

ちょっとでもヒントになることがあれば、ぜひぜひご教授ください。

Aベストアンサー

>>溶離液を頻繁に変えての系内洗浄は必ずカラムを外した上で行ってください。
>えっ、そ、そうなんですね・・・。(^^;)
>すいません、知らないことだらけで・・・。

カラムや溶離液の種類によって差異はありますが、頻繁に溶離液や圧を変更するとカラムの寿命が短くなります。カラム内の溶離液を交換する際は流量(圧)を下げ、時間をかけて穏やかにやるのが基本です。

rei00さんもおっしゃるように水で充分に洗浄したほうがよいでしょう。いきなりメタノールを通すと無機塩が析出してしまう可能性も生じてきますから。水で洗浄後、水/メタノール混合溶液→メタノール→水/メタノール混合→水、最後に使用する緩衝液といった順番で流せばいいように思います。有機物が付着している可能性があるのならば、メタノール洗浄後にアセトニトリルや場合によっては2-プロパノールで洗浄するのもいいかもしれません。


rei00さん、こんにちは。
>>溶離液を流しっぱなしにしておくと自然に問題が解決
>>することもよくあります(答えになっていないけど)。
>これは溶離液を流しっぱなしにした事で,系内の溶離液交換が完了した結果だと思いますが。いかがでしょうか。

そうですね。私が体験したトラブルの原因は、ほぼ100 %これによるものと考えています。

>>溶離液を頻繁に変えての系内洗浄は必ずカラムを外した上で行ってください。
>えっ、そ、そうなんですね・・・。(^^;)
>すいません、知らないことだらけで・・・。

カラムや溶離液の種類によって差異はありますが、頻繁に溶離液や圧を変更するとカラムの寿命が短くなります。カラム内の溶離液を交換する際は流量(圧)を下げ、時間をかけて穏やかにやるのが基本です。

rei00さんもおっしゃるように水で充分に洗浄したほうがよいでしょう。いきなりメタノールを通すと無機塩が析出してしまう可能性も...続きを読む


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