出産前後の痔にはご注意!

 “硫酸バリウムによる比濁法”を用いて、分光光度計で
水道水中の硫酸イオンを測定したいと思っています。

 しかし、この測定に用いる塩化バリウムゼラチン溶液という物が
クセモノで、ゼラチンを用いているため、気温の変化で体積が変化するのです。。。

 現在は気温が低いため、使用前の溶液はぷるんぷるんに
固まっているので、60-70℃で湯煎して使用しています。

 しかし、検量線作成のためメスフラスコに移して硫酸イオン溶液や
塩酸と混合して、標線まで希釈していざ測定!となると、溶液が
冷えて体積が変わってるんです。

 そこでメスフラスコのまんま、保温してみたんですけど、
やっぱりひとつひとつの温度を一定にして測定するのは
難しいですね。。。

 この方法は簡易的なものだと書いてあったのに。。。

 どなたかこの方法を行った方がいましたら、どのような
条件で行っていたか教えていただけませんか??

 ちなみに、塩化バリウムゼラチン溶液とは

 NaCl・・・・・・59g
 BaCl2・2H2O・・・10g
 粉ゼラチン・・・20g
 卵白・・・・・・1個分
 キシレン(防腐剤)3滴ほど

 を蒸留水に溶かして500mlにしたものです(詳しい調製法
は省きました)。冬現在の常温ではかなり固まっています。

 そして、50mlのメスフラスコに、

 塩化バリウムゼラチン溶液・・・4ml
 1N塩酸・・・・・・・・・・・1ml
 試料・・・・・・・・・・・・・20ml

 を加えて蒸留水を用いて定用としました。

 ながながと書いてしまってごめんなさい。
 どうかよろしくお願いします。

このQ&Aに関連する最新のQ&A

A 回答 (2件)

 硫酸バリウム沈殿生成時の温度は、


 ・沈殿生成速度
 ・沈殿の大きさ
に影響するので、できるだけ再現可能な一定温度範囲内で測定する事が必要です。
 そこで、以下の様にしたらどうでしょうか。
(1)50mlメスフラスコに試料と1N塩酸1mlを入れ、純水で40~45mlに希釈する。
(2)塩化バリウムゼラチン溶液を70℃に保ったまま4ml採取し、メスフラスコに添加する。
(3)メスフラスコを室温付近に保った水浴に漬け、温度を一定にする。この時間も、なるべく規定しておく。
(4)純水でメスアップした後、吸光度を測定する。

【蛇足】
 この比濁法で用いる試薬の役割は、以下だと思います。
・ゼラチン+卵白・・・BaSO4沈殿の分散と保持
・NaCl・・・BaSO4の溶解度を下げ、定量性を良くする。
・HCl・・・BaCO3の生成を防ぐと共に、BaSO4沈殿の粒度が最適になるpHに調整する。
・キシレン・・・(防腐剤、書いてある通りですね)

 この方法の替わりに以下の方法も有ります。
・BaSO4沈殿の分散と保持・・・エタノール+グリセリン
・BaSO4の溶解度を下げる・・・   〃
・キシレン・・・不要
・BaCl2・・・固体を用いる。
操作方法例(季節変動の少ない室温下で操作)
(1)試料水にN-HCl1ccを加え、純水で50ccに希釈する。
(2)これの全量を100ccBeakerに移し、(2+1)エタノール/グリセリン混合液10ccを加える。
(3)マグネチックスタラーで一定時間攪拌後、静置してから、50mmセルに移し、420nmの吸光度を測定する。
 →(As1)
(4)セル内液を元に戻し、500-800μmに粒度を揃えたBaCl2・2H2Oの0.30gを加え、一定時間(3-4分)マグネチックスタラーで攪拌する。
(5)攪拌を止め、数分間(4-5分間)静置後、50mmセルに移し、420nmの吸光度を測定する。
 →(As2) ★BaSO4生成による濁度上昇は、[As2-As1]
 この方法は、簡便法と言うよりは、立派に実用可能なものです。
    • good
    • 0
この回答へのお礼

 返事が遅くなり、大変申し訳ありません!

 5回ほど、アドバイスいただいた手順(前者)で行ったところ、
きれいな検量線ができました!!

 後者の方法は、BaCl2・2H2Oの粒度を500-800μmに揃えることが
できないのでできませんでしたが、こういった方法も存在するのだと
初めて知り勉強になりました。

 どうもありがとうございました。感謝します!!

お礼日時:2004/01/14 10:17

体積変化量を測定すれば,濃度を補正できるのでは?

    • good
    • 0
この回答へのお礼

 回答どうもありがとうございます!

ですが、38endonさんがおっしゃるような高度な技術を持ってないのです。。。

 あくまで簡易的な水質分析のひとつと考えていたので。。。

 せっかくアドバイス頂いたのに申し訳ないですm(_ _)m

お礼日時:2004/01/14 10:23

このQ&Aに関連する人気のQ&A

お探しのQ&Aが見つからない時は、教えて!gooで質問しましょう!

このQ&Aを見た人が検索しているワード

このQ&Aと関連する良く見られている質問

Q検量線と定量範囲(初心者)

検量線の直線性(ex. R^2の最小値)と定量範囲の上限の判断の基準(ex. 直線範囲の上80%)はあるのでしょうか。
新しく制作した装置の検出下限・定量範囲などを決めるにあたって、検量線(線形回帰)を引いてみました。
その際、上限の6点でのR^2は0.9999~0.9991となり、このうちのいずれを採るべきか思案しています(x軸としてはたとえば6~11ngといった値)。
また定量上限についても手元にある資料にはその記述が見あたらなく、どのように判断すればよいかわかりません。

Aベストアンサー

「定量範囲=測定結果に再現性がある範囲」とすれば良いと思います。直線から外れてくる場所でも正確に再現性がとれているなら,それは正しい結果と捉えることが出来るでしょう。背景となっている理論に線形性があっても,実際の測定で線形性がないということは多々あることです。それは多くの場合,そこに線形性が保たれない別のファクターがあるからであり,測定自体が出来ていないわけではありません。

次に相関係数について,最小二乗法の結果を測定装置の検量線として使う場合,相関係数がいくらなら良いとか悪いとか言うのは変だと思います。相関係数を求めるのではなく,残差平方和から y 軸の標準偏差を求め(もしくは誤差の伝搬をさせて x 軸の標準偏差を求め),測定結果の信頼限界を求めるのが良いかと思います。

Qなぜ多糖類の加水分解は酸性溶液中?

多糖類の加水分解は希硫酸等の酸性溶液中でおこなう
ことになっていますが、どうして酸性なのでしょうか?
H+イオン濃度によって加水分解の速度に差がでるとしたら
いったいなぜなのでしょうか?よろしくお願いします。

Aベストアンサー

rei00 です。お礼拝見しました。

> いつもお世話になっております。
 そう言われると,お恥ずかしいです(お世話なんて・・・)。実はこの質問,大学生の方のつもりで回答したのですが,回答歴を拝見すると社会人の方のようですね。それでしたら,チョット不親切だったかと思いますので,以下補足致します。

> 環状構造をとる単糖類どうし-OH基からH2Oが脱水縮合して
> 多糖類を形成する
 これで良いのですが,脱水縮合する時の2つの OH 基の一方は,環状構造をとった時に出きるヘミアセタ-ルの OH です。そのため,この部分はアセタ-ルになります。具体的には,下1番目ののペ-ジ(高等学校_化学_テキスト)の「化学 II」の「Chapter 3 天然高分子化合物」の「3.2 糖類」をご覧下さい。

> 酸性溶液中でおこなうことになっていますが、
> どうして酸性なのでしょうか?
  まず参考のために,下の2番目のペ-ジ(おもしろ有機化学ワ-ルド)の「基礎有機化学講座」の「13.反応6 求核付加反応(カルボニル化合物)」の図24と説明24をご覧下さい。図24に糖の環状構造の生成について出ています。
 今,糖の環状構造を R-O(環)-CRH-OH と書くとすると,糖と糖の結合の形成反応は次の様になります(判り難くて済みません)。

 R-O(環)-CRH-OH + H+ ⇔ R-O(環)-CRH-O(+)H2 ⇔
 [ R-O(環)-C(+)RH ←→ R-O(環)(+)=CRH ]+ H2O
 R-O(環)-C(+)RH + R'-OH ⇔ R-O(環)-CRH-O(+)HR ⇔
 R-O(環)-CRH-OR' + H+
 ⇔:平衡反応,←→:共鳴混成体

 ここで,途中に出きる[ R-O(環)-C(+)RH ←→ R-O(環)(+)=CRH ]が共鳴によって安定化されるため,酸触媒によるこの反応はどちらの方向へも容易に進行します。

 一方,塩基触媒で加水分解が進行するとすれば,その機構は,OH- イオンによる求核置換反応になり,脱離基はアルコキシド(R'O-)になります。アルコキシドは非常に脱離しにくいですので,この反応は非常に起こりにくい反応になります。なお,酸触媒の場合は,酸が付加することで,悪い脱離基の RO- を良い脱離基の R-OH に変えています。

> H+イオン濃度によって加水分解の速度に差がでるとしたら
> いったいなぜなのでしょうか?
 上に示したように,酸触媒での反応が進行するには,H+ が付加して良い脱離基を持った R-O(環)-CRH-O(+)HR が出きる必要があります。この構造は H+ イオン濃度が高い程出来やすいですから,H+ イオン濃度が高い程反応速度は速くなります。

 いかがでしょうか。必要なら補足下さい。

参考URL:http://www.ed.kanazawa-u.ac.jp/~kashida/, http://www.geocities.co.jp/Technopolis/2515/

rei00 です。お礼拝見しました。

> いつもお世話になっております。
 そう言われると,お恥ずかしいです(お世話なんて・・・)。実はこの質問,大学生の方のつもりで回答したのですが,回答歴を拝見すると社会人の方のようですね。それでしたら,チョット不親切だったかと思いますので,以下補足致します。

> 環状構造をとる単糖類どうし-OH基からH2Oが脱水縮合して
> 多糖類を形成する
 これで良いのですが,脱水縮合する時の2つの OH 基の一方は,環状構造をとった時に出きるヘミアセタ-ルの OH ...続きを読む

Qキレート滴定について。

度々失礼します。

キレート滴定の実験で、溶液のpHを緩衝溶液で特定のpH範囲に調整しなければならないのはどうしてでしょうか?
どなたか解る方教えてください。

Aベストアンサー

理由1:金属イオンとキレートが結合する強さ(安定度定数)は、pHによって変化する。
 pHが低いほど結合は弱くなるので、できれば高pH域でやりたい。
理由2:しかし、金属イオンはpHが高くなると水酸化物の沈殿になり、キレート滴定できない。
 水酸化物が出来ないpH領域でなければならない。
理由3:キレート剤は酸であり、金属イオンと結合する際、水素イオンを放出すし、溶液のpHを変化させる可能性がある。
 このため、溶液にpH緩衝性を持たせている。

参考:少し前の質問
http://oshiete1.goo.ne.jp/kotaeru.php3?q=857044

Q1960年頃の分光光度測定における波長の単位mμについて

いつもお世話になっています。

1960年頃の古い文献で、分光光度の測定(Spectrophotomericと書いてある)において波長の単位がmμ(ミリミクロン)で表されていました。
その頃の論文はどれもmμみたいです。
googleで調べて、それはμm(マイクロメーター)だということが分かったのですが、現在は分光光度計の波長はnm(ナノメーター)で設定しますよね?
これはどのように違うのでしょうか。
分子吸光係数も桁が変わってしまうのでしょうか。

具体的には、

The spectrophotometric assay used here involves the measurement of the benzaldehyde produced during the oxidative deamination of benzylamine and depends on the difference in the absorption spectrum of benzaldehyde and benzylamine at 250 mμ. The molar extinction coefficent of benzaldehyde is 13,000, whereas that of benzylamine is <200.

RCH2NH2 + O2 → RCHO + H2O2 + NH3

Readings at 250 mμ are taken initially and every minute for 5 minute.
One spectrophotmeric unit of enzyme is defined as the amount of enzyme which produces an initial rate of change in optical density at 250 mμ of 0.001 per minute at 30°.

と記載しています。
生化学の先生でも分からないといわれ、かなり困っています。
よろしくお願いします。

いつもお世話になっています。

1960年頃の古い文献で、分光光度の測定(Spectrophotomericと書いてある)において波長の単位がmμ(ミリミクロン)で表されていました。
その頃の論文はどれもmμみたいです。
googleで調べて、それはμm(マイクロメーター)だということが分かったのですが、現在は分光光度計の波長はnm(ナノメーター)で設定しますよね?
これはどのように違うのでしょうか。
分子吸光係数も桁が変わってしまうのでしょうか。

具体的には、

The spectrophotometric assay used here in...続きを読む

Aベストアンサー

それはマイクロメートルではなくて、ミリミクロンだと思います。

ミクロンはマイクロメートルと同じ長さなので、ミリミクロンはナ
ノメートルと同じ長さになります。ちなみにもうちょい小さい単位
にオングストローム(Å)なんてのもありました。

Q分析化学(重量分析)

ある試料0.9923g中の硫黄を硫酸イオンに変え、これに20gdm-3のBaCl2溶液を加え、BaSO4として沈殿させ、沈殿を洗浄し、強熱してから重量を測定すると0.3248gだった。このとき、試料中の硫黄%は何になりますか。教えてください。計算のしかたや公式でもかまいません。
また沈殿させるのに必要なBaCl2溶液のml数の求め方、計算のしかた公式もおしえてください。

Aベストアンサー

BaSO4のモル数は、0.3248gを式量で割れば求まります。
求めたモル数は、Sのモル数と同じです(BaSO41モル中にSは1モル)。
これとSの原子量から、もとの試料に含まれるSの重量がわかります。
この重量は0.9923gの何%かを求めてください。

硫酸バリウムは水に溶けにくいため、SO4^2-1モルに対してBaCl21モルを入れればBaSO4が1モル沈殿すると考えます。
SO4^2-のモル数は上で求めましたよね。
必要なBaCl2のモル数はそれと同じです(BaCl2とSO4^2-は1:1で反応する)。
それとBaCl2の式量を使って、必要なBaCl2の重量が求まります。
それだけの量を入れるには、20gdm-3のBaCl2溶液がどのくらい必要か割り算すればわかりますよね。

Qエクセル STDEVとSTDEVPの違い

エクセルの統計関数で標準偏差を求める時、STDEVとSTDEVPがあります。両者の違いが良くわかりません。
宜しかったら、恐縮ですが、以下の具体例で、『噛み砕いて』教えて下さい。
(例)
セルA1~A13に1~13の数字を入力、平均値=7、STDEVでは3.89444、STDEVPでは3.741657となります。
また、平均値7と各数字の差を取り、それを2乗し、総和を取る(182)、これをデータの個数13で割る(14)、この平方根を取ると3.741657となります。
では、STDEVとSTDEVPの違いは何なのでしょうか?統計のことは疎く、お手数ですが、サルにもわかるようご教授頂きたく、お願い致します。

Aベストアンサー

データが母集団そのものからとったか、標本データかで違います。また母集団そのものだったとしても(例えばクラス全員というような)、その背景にさらならる母集団(例えば学年全体)を想定して比較するような時もありますので、その場合は標本となります。
で標本データの時はSTDEVを使って、母集団の時はSTDEVPをつかうことになります。
公式の違いは分母がn-1(STDEV)かn(STDEVP)かの違いしかありません。まぁ感覚的に理解するなら、分母がn-1になるということはそれだけ結果が大きくなるわけで、つまりそれだけのりしろを多くもって推測に当たるというようなことになります。
AとBの違いがあるかないかという推測をする時、通常は標本同士の検証になるわけですので、偏差を余裕をもってわざとちょっと大きめに見るということで、それだけ確証の度合いを上げるというわけです。

QW/V%とは?

オキシドールの成分に 過酸化水素(H2O2)2.5~3.5W/V%含有と記載されています。W/V%の意味が分かりません。W%なら重量パーセント、V%なら体積パーセントだと思いますがW/V%はどのような割合を示すのでしょうか。どなたか教えていただけないでしょうか。よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

w/v%とは、weight/volume%のことで、2.5~3.5w/v%とは、100ml中に2.5~3.5gの過酸化水素が含有されているということです。
つまり、全溶液100ml中に何gの薬液が溶けているか?
ということです。
w/v%のwはg(グラム)でvは100mlです。

QJP 重金属試験法 第1法~第4法の違いのワケ

ふと疑問に思ったら気になってしょうがなくなってしまいましたので、教えてください。
全部でなくてもかまいません。
よろしくお願いします。

(1)最終的に硫酸鉛にしたものを呈色させるんですよね?でも鉛標準液は何で硝酸鉛なんでしょうか。

(2)第1法では試料を水に溶かすだけでよいのはなぜ?

第2法~第4法は微妙にいろいろ違いますが・・・
(3)蒸発乾固をなぜ水浴上でやらなきゃいけないの?
コンロの上とかじゃだめなんでしょうか。

(4)熱湯加えて加温する意味が分かりません。

(5)そもそもなんで完全に灰化させなくちゃいけないんでしょうか。

Aベストアンサー

rei00 です。遅くなりましたが,補足拝見しました。

> それが、そこに載ってないんですよ。

 載ってるんだけど気付いてないという事はありませんか。お書きのもの,そのままの形では載ってないでしょうから。とりあえず,手元の「第十一改正 日本薬局方解説書 1986」(廣川書店)を元に考えてみます。

> (1) 最終的に硫酸鉛にしたものを呈色させるんですよね?

 『硫酸鉛(PbSO4)』じゃなくて「硫化物(標準溶液の場合は,硫化鉛 PbS)」の沈殿ですね。この試験法は,pH 3一5 で黄色一褐黒色の不溶性硫化物を生成する有害性重金属を対象にしています。対象重金属の希薄溶液からの硫化物の沈殿がコロイド状に分散して暗系色に見え,その度合いが濃度に比例する事を利用しています。

> でも鉛標準液は何で硝酸鉛なんでしょうか。

 上記の様な特徴を持った重金属なら何でも良いのでしょうが,鉛が最も扱いやすかったと言う事だと思います。なぜ,「硝酸鉛」かですが,溶解が容易だからじゃないでしょうか。硫酸鉛や塩化鉛は溶解度が低かったと思います。

> (2) 第1法では試料を水に溶かすだけでよいのはなぜ?

 ただ水に溶かすだけじゃないと思いますが・・・。水溶液にした後,希酢酸をを加えて酸性にしています。

 また,第1法を適用するものは,『水 40 ml に溶け,希酢酸 2 ml を加えても沈殿生成などの変化がなく,液の pH が 3.0一3.5 となるもので,回収率が良い』試料です。

> (3) 蒸発乾固をなぜ水浴上でやらなきゃいけないの?
> コンロの上とかじゃだめなんでしょうか。

 コンロでも良いかもしれませんが,局方の試験法は,本来,薬局等でも実行可能な一般的な方法です。したがって,より簡単で個人差が出難い方法が規定されていると考えられます。

> (4) 熱湯加えて加温する意味が分かりません。

 重金属を溶解するには,室温の水よりも熱湯の方が効率が良い(溶け易い)じゃないですか。

> (5) そもそもなんで完全に灰化させなくちゃいけない
> んでしょうか。

 灰化させるのは含有される有機物を取り除くためです。有機物が残ると,場合によってはキレ一トを作ったり,それ自身が色を呈したり,液性を変えたり,等などによって,正確な試験が困難になります。

 もう一度解説書を御覧になって見て下さい。

rei00 です。遅くなりましたが,補足拝見しました。

> それが、そこに載ってないんですよ。

 載ってるんだけど気付いてないという事はありませんか。お書きのもの,そのままの形では載ってないでしょうから。とりあえず,手元の「第十一改正 日本薬局方解説書 1986」(廣川書店)を元に考えてみます。

> (1) 最終的に硫酸鉛にしたものを呈色させるんですよね?

 『硫酸鉛(PbSO4)』じゃなくて「硫化物(標準溶液の場合は,硫化鉛 PbS)」の沈殿ですね。この試験法は,pH 3一5 で黄色一褐黒色...続きを読む

Q「づつ」?「ずつ」?

今、ワードを使っていて壁にぶつかりました。
恥ずかしながら「~を一つずつ(づつ)あたえる」と入力したいのですが「づつ」と「ずつ」どちらが正解なのでしょうか?
あと「わかる」と言う漢字も、「分かる」「解る」「判る」と色々あってどちらを使って良い物か分からない場合が多いです・・・・社会人としてお恥ずかしい

Aベストアンサー

(1) 「ず」と「づ」は歴史的には発音が違っていましたが、現代では発音上の区別がありません。したがって、『現代仮名遣い』(昭和61年7月1日 内閣告示第1号)では、いくつかの例外を除いて、「づ」を用いないように定めています。ご質問のお答えは、「ずつ」が正解です。

(2) 「分かる」「解る」「判る」は、それぞれ意味が少し違います。
【解る】理解する。ことの筋道がはっきりする。
【判る】判明する。明らかになる。
【分かる】上二つの意味を併せたいい方。
『常用漢字音訓表』(昭和56年10月1日内閣告示)に、「分かる」はあるのですが、「解る」と「判る」は載っていません。「解」も「判」も常用漢字表には含まれていますが、「わかる」という読み方が載っていないのです。新聞やテレビなどのマスコミが「分かる」を優先的に使う理由はそこにあります。
質問者さんが公務員で、公文書を作成されるなら、「分かる」に統一する必要があります。民間の文書や私信なら、「分かる」「解る」「判る」を使い分けて、日本語の奥ゆかしさを味わいたいものです。

Q硫酸カルシウムは水に溶けますか?

土壌中に含まれる硫黄分を形態別に定量しようとしてます。
特に、硫酸カルシウム(石膏)と硫化鉄がどれくらいの比率で含まれているか知りたいのですが、硫酸カルシウムは蒸留水でシェイクすれば解け出てくるのでしょうか?
それとも酸などを使う必要があるのでしょうか?
ご存知の方いましたら何卒よろしくお願いします。

Aベストアンサー

硫酸カルシウムは水に約2000ppm溶解します。(勿論、温度、PH、共存イオンなど変ります) 土壌を水に浸漬すれば種々の成分が溶解しますが、溶解したカルシウムと硫酸イオンが全て硫酸カルシウム(とすれば恐らく2水塩の石膏)として存在したと言えましょうか? 酸を使った場合、更に疑問が深まります。専門書を読むのが確かです。


溶解度
http://www.questions.gr.jp/chem/odoroki1.htm
書籍
  土壌標準分析・測定法
http://www.amazon.co.jp/exec/obidos/ASIN/4826810113/qid=1109124328/sr=1-2/ref=sr_1_10_2/250-8554341-8665856
 土壌、水質及び植物体分析法
http://www.japan-soil.net/publi/book/book1303.htm
 土壌環境分析法
http://bookweb.kinokuniya.co.jp/htm/4826801688.html

セミナー(和歌山大学 教育学部技術教育・農学研究室)
http://agriculture.edu.wakayama-u.ac.jp/Lab_agronomy.htm

参考URL:http://www.questions.gr.jp/chem/odoroki1.htm

硫酸カルシウムは水に約2000ppm溶解します。(勿論、温度、PH、共存イオンなど変ります) 土壌を水に浸漬すれば種々の成分が溶解しますが、溶解したカルシウムと硫酸イオンが全て硫酸カルシウム(とすれば恐らく2水塩の石膏)として存在したと言えましょうか? 酸を使った場合、更に疑問が深まります。専門書を読むのが確かです。


溶解度
http://www.questions.gr.jp/chem/odoroki1.htm
書籍
  土壌標準分析・測定法
http://www.amazon.co.jp/exec/obidos/ASIN/4826810113/qid=1109124328/sr=1-2/ref=sr_...続きを読む


人気Q&Aランキング