大学の学生実験（有機化学分野）なんですが。

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質問者：hfokodp
質問日時：2012/06/21 23:24
回答数：2件

塩酸塩物質の結晶化過程で生じる脱水した水がいつもは薄黄色なんですがなぜか赤い水が出てきました。
なぜなんでしょうか？？

(CH3)2NCH2CH2Cl/HClという物質（数字は下付きです）の結晶化過程で冷却することで水が出るんですが、いつもは黄色に着色した水が出るんですが、今回はなぜか薄赤色の水が出てきました。pHは調べたところ、酸性でした。
ここの操作は反応は行ってなくてただ結晶化させてる操作なので副反応とかはあり得ないと思います。
この赤い液体の含有金属を測定してみたんですが、鉄が異様に多く含まれていました。（約５ppm)
流している物質(CH3)2NCH2CH2Cl/HClの含有金属も測定したところ、鉄を含有してたんですが、１ppm程度でした。

この流れている部位で使用している実験装置の材質は、STPG370 （圧力配管用炭素鋼鋼管）を使用しています。
また、鉄の含有については僕の見解では酸性のものを流しているので内部のGL（グラスライニング）が剥離して混入したのではと思うのですが、水の外観が赤くなる理由がわかりません。
この赤くなる原因についてどうしても知りたいのでもしどなたか解釈できるかたどうかご教授お願いいたします。
また、別の検査方法について何か提案があればそれも併せてご教授願います。

宜しくお願いします！！

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回答 (2件)

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No.2

回答者： NiPdPt
回答日時：2012/06/22 10:11

そもそも「結晶化過程で冷却することで水が出る」理由がわかりません。

どういう操作を行っているのでしょうか。
それと反応操作は行っていないとおっしゃいますが、その塩からHClが取れた状態であれば、-CH2ClとNの間で反応が起こって、第４級アンモニウム塩になる可能性もありますし、精製の過程で分解する可能性もあります。
着色した酸性の水が出るということは、HClが取れている可能性もあるわけで、それならばそのHClはどこから来たのでしょうか？反応が起こっていないというのであれば出てくるはずはありませんよね？まあ、pHが酸性と入っても、pHが５というのと、１というのであれば水素イオン濃度が１万倍違うわけですから、同列で比較できませんよね。

ちなみに、有機化学実験において、原因不明の着色はしばしば起こることです。そういった時の対応は「気にしない」というのが普通です。着色物質の量は極めて微量であり、精製の過程でなくなることが多いですし、構造を決める労力とそのことから得られる成果のバランスを考えての判断です。そもそも、実験で用いる試薬の純度は100%ではありません。98%とか95%程度のことも多いです。その時の不純物が起こした反応の可能性もありますしね。

当然ですが、赤いものの正体を知りたければ、それを単離精製して分析する必要があります。ただし、無機物か有機物かわからない段階ではどういった分析手段が適当であるかはわかりません。