検体に目的成分を添加して添加回収試験をしたいと思っているのですが、
添加量を算出できず先に進めないでいます。
初歩的な質問で恥ずかしいですが、お力を貸して頂けないでしょうか。
方法は以下の通りです。
(1)粉砕した検体を1gサンプリングする(←ここで添加回収試薬を添加)
(2)9mlの抽出液を入れて超音波抽出→遠心分離
(3)上清をフィルターろ過してHPLCへ
検量線は、0.05mg/ml~1.0mg/mlの範囲で5点です。
測定した時に0.1mg/ml添加されているようにしたいと考えています。
定量の単位がmg/100gなので、定量後の濃度としては10mg/100gということになります。
添加したサンプル-添加していないサンプル=10mg/100gとなります。
以上のようにしたいと思うのですが、どのくらいの濃度の添加回収試薬(=目的成分)を、
どのくらいの量を添加したら、定量した時に希望の濃度で検出されるか見当もつきません・・・。
情報が不十分かも知れませんので、ご指摘頂けたら付け加えさせて頂きます。
よろしくお願いします。
A 回答 (1件)
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No.1
- 回答日時:
超音波抽出を完了した時点での抽出液中の目的物の濃度が 0.1mg/mL に
なるように添加すれば良いのではないですか?
そこまでの操作で添加した目的物が希釈される倍率をトレースしましょう。
添加回収試験は分析法の妥当性を確認するためのものですから、ここで
検体の重量あたりへ換算する必要はありません。あくまでもHPLC用
試料溶液での濃度を考えることです。
1回抽出してそのままHPLC液とするなら 0.9mg 分ですし、
超音波抽出を何回か繰り返してそれらを合わせ、100mL にメスアップする
ということなら、10mg 分で良いはずです。
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