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ガスクロで数種類混合有機溶媒(IPA、NPA、メタノール、エタノール)を分析したいのですが、
検体に水が入っていると、ガスクロに良くないと聞いたのですが、理由はなぜなんでしょう?
また、どの程度水分が含有されているとまずいのでしょうか?

カラムはSE-30を使おうと思います。

どなたかわかる方、お教えください。

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A 回答 (3件)

1)ガスクロにも色々なDetector があり多分あなたの使用するガスクロのdetectorはFID (Flame Ionisation Detector)でしょう。


2)水分はDetectorFIDにはかからないので、定量できないのです。
3) FID は有機物のガス分析の定量に適しています。
4)水分が比較的多くある場合、-OH, -COOH グループなどとの水和が起こり、低温部での分析ではシャープなピークが得られにくく、テーリング等で、定量分析が難しくなります。
5)Detectorの違うガスクロを使用すると、TCD (Termal Conductance Detector) 等で水分の定量も出来るでしょうが、定量するには、known samples でその定量適正を前もって調べておく必要があり時間をかけないと
6)水分量は10-20%位は測定できましょうが、いずれにしても時間をかけて、known samples で 水分を調整したのを分析するとDetector と カラムと温度条件、等で、ガスクロ分析をoptimize 出来ます。
7)ガスクロの定量分析は周到に用意して。
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この回答へのお礼

専門的なご意見ありがとうございました。
FIDでは問題ないようですね。

大変役に立ちました。

お礼日時:2010/11/07 11:49

水の影響でガスクロマトグラフ自身が壊れることはないので安心してください。


IPA、NPA、メタノール、エタノールの分析は恐らくFIDを使用すると思いますが、この検出器では水のピークは理論上確認できませんし、SE-30の無極性カラムでは、アルコール系の成分と水(クエンチング)などリテンションタイムが被ることもありません。

バイオディーゼルの分析の中でメタノールの含有量を測定する規格があるのですが、それは水で抽出したメタノールを(水中のメタノール)を直接キャピラリー注入口とキャピラリーカラム&FIDで分析します。

よって感度とか再現性とか余程シビアな条件でなければなんら問題になることはありません。

但し、NPDなどの窒素りん検出器では水が入るとルビジューム塩と言われる、イオン化するソースが劣化します。また質量検出器(MSD)などは、真空系に入ると水が抜けにくいので、低分子領域の分析をする際は注意が必要です。

どうしても水の影響を受ける検出器であれば、検出器に水が入らないような機構(2ディメンショナルとかハートカットと言われる)分種システムが有効です。
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この回答へのお礼

専門的なご意見ありがとうございました。
FIDでは問題ないようですね。

大変役に立ちました。

お礼日時:2010/11/07 11:50

今のガスクロでは水の影響はほとんどないと思います。


特にSE-30(四十年前からあるお馴染みさん)では余計に影響が少ないと思いますが。

なお、検出器がTCDだったりすると水のテーリングが馬鹿にならないので、気をつけますが、まさかTCDではないですよね。(汗;)

検出器TCD、パッキングカラムという昭和時代の構成だと、SE-30を担持する固相に水が強固に吸着されるので、非常に嫌です。
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この回答へのお礼

早急な回答ありがとうございました。

勉強になりました。

お礼日時:2010/11/07 11:47

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(何せ使っていないので、感覚が全くないのです)

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(モレキュラーシーブなどではありません)

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それが、原点を無理に通すのは、測定していない結果を無理に通しているので、
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QアセトンのGC測定

アセトンをGCで測定しようと思いますが、GCの温度設定を何度にすれば、良いのか教えて下さい。

揮発性、引火性が高い為、GCで爆発等問題が起きないか心配です。

Aベストアンサー

1) GC には 色々な 部分 から 構成されているので、ただ 温度をコントロールするだけでなく、どのような
サンプルをどのようにインジェクト(注入?) するかによっても温度設定がかわるかもしれません。
2) まずサンプルの量ですが、これはデテクターにもよりますが、多分アナタの使用GCはFID でしょうから、
アセトンの量はミクロg 以下 100 ピコg 以上の範囲に コントロールできるように、ですから爆発などの問題
はありません。 サンプルを溶液として注入するのなら、アセトン以外の物質があれば、その物質も同じ
GC測定でCO2 や H2O となって排出するように考えねばなりません
3) サンプルとしてHead Space ( ガス を注入) する場合も アセトンの量は少なめ( 気体としてミクロg 以下)
にインジェクトする
4) 溶液の他の物質の沸点が高い場合はインジェクターの温度をその沸点より20C程高めに設定、
例えばプロハノールなら120C-130C 位に溶液はテストで1-2 ミクロ L 注入してピークを観察
5) カラム の温度はアセトンだけなら 30C - 40C デいいですが、 カラムを清掃スル意味でアセトンや他の物質
のピークの後に多分 15-20分後 カラムの温度設定を20分後 150C (5プン) 位にして次の測定のた
めにカラムをキレイにして それから温度を下げてやればいいでしょう。
6) サンプル注入に注意して、多すぎるとカラムを飽和スルコトデ、カラムを汚染します。知っている同僚と相談して

1) GC には 色々な 部分 から 構成されているので、ただ 温度をコントロールするだけでなく、どのような
サンプルをどのようにインジェクト(注入?) するかによっても温度設定がかわるかもしれません。
2) まずサンプルの量ですが、これはデテクターにもよりますが、多分アナタの使用GCはFID でしょうから、
アセトンの量はミクロg 以下 100 ピコg 以上の範囲に コントロールできるように、ですから爆発などの問題
はありません。 サンプルを溶液として注入するのなら、アセトン以外の物質があれば、そ...続きを読む

QガスクロのFID検出器によるピーク面積について

アジレント社の次のサイト、
http://www.chem-agilent.com/contents.php?id=1001675
「水素炎イオン化検出器 (FID) は、ガスクロマトグラフィで用いられる標準的な検出器です。ほぼすべての有機化合物を検出できます。得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる成分の量に相関します。FID はきわめて感度が高く、9 桁という広いダイナミックレンジを備えています。唯一の短所は、サンプル成分が破壊されるという点です。」
の、
「得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる成分の量に相関します。」
というところですが、このFID検出器の信号でいう「成分の量」とは、「分子の数」に比例する量なのか、「質量」に比例する量なのか、そこが今私にとって問題となっています。すなわち、「分子量の大きい物質、『重い』分子でできた物質だとピーク面積が大きくなる」のか、それともピーク面積は「分子の数」にのみ依存するのかが、大きな問題となっています。どうなのでしょうか。よろしくご教授頂きたく、お願い致します。

アジレント社の次のサイト、
http://www.chem-agilent.com/contents.php?id=1001675
「水素炎イオン化検出器 (FID) は、ガスクロマトグラフィで用いられる標準的な検出器です。ほぼすべての有機化合物を検出できます。得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる成分の量に相関します。FID はきわめて感度が高く、9 桁という広いダイナミックレンジを備えています。唯一の短所は、サンプル成分が破壊されるという点です。」
の、
「得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる...続きを読む

Aベストアンサー

懐かしい質問で、正確な回答が出来るのが嬉しい。FIDは物質の炭素を水素炎中でイオン化し
そのイオン・プラズマによる電流の大きさを正確に検出します。
ですから各物質の炭素数にほぼ比例するピークが得られます。私は必ず内部標準を使いましたが、
外部標準で満足する奴もいます。中にはピーク面積と注入サンプル量で分子量を決めようとする
乱暴な奴がいます。例外は後述します。
アジレントさんがおっしゃる様に、その感度はほとんど質量分析に匹敵する究極的な検出器で、
GCの簡易な検出器はこれしかありません、9桁というのは元素分析用超微量天秤より二桁も
大きな精度です。だが欠点があります。
1)アジレントが書いている様に、サンプルは燃えてしまうので、GC/MSとつなげない。
2)無機物は全く感知されない。もちろんこれは利点でもあり、水など無視されるので、
テーリングさえ無ければ、水溶液でも構わないのです。だが気体混合物などは全く無理で、
昔ながらの熱伝導率検出器(TCD・Thermo conductive detector)がまだ生きています。
3)分子内に酸素、硫黄を含むと感度が落ちます、簡単なのでベンゾキノンで試すとよく分かります。
二硫化炭素もダメ、前者はピークが非常に小さく後者は全く出ない。理由は水素炎は二酸化炭素や
炭素硫化物を炭素プラズマにする能力が無いのです。
結論として、
>「分子量の大きい物質、『重い』分子でできた物質だとピーク面積が大きくなる」
は正しいが、上記の様な例外があるので気を付けて下さい。

懐かしい質問で、正確な回答が出来るのが嬉しい。FIDは物質の炭素を水素炎中でイオン化し
そのイオン・プラズマによる電流の大きさを正確に検出します。
ですから各物質の炭素数にほぼ比例するピークが得られます。私は必ず内部標準を使いましたが、
外部標準で満足する奴もいます。中にはピーク面積と注入サンプル量で分子量を決めようとする
乱暴な奴がいます。例外は後述します。
アジレントさんがおっしゃる様に、その感度はほとんど質量分析に匹敵する究極的な検出器で、
GCの簡易な検出器はこれしかあ...続きを読む


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