減圧蒸留の原理について教えてください。簡単に言えば圧力を小さくすることで物質の沸点をさげて蒸留することらしいのですがもっと詳しくしりたいです。実験では減圧蒸留に液体窒素をつかってたんですけどその理由も知りたいです。

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A 回答 (3件)

まず沸騰とはどのようなものかについて考えます。


ある液体を加熱していくとそれと平衡にある蒸気圧はだんだん増加します。
そして蒸気圧がそのときの外圧よりも大きくなると液体は沸騰し、気体に
相転移します。外圧と蒸気圧が等しくなる温度が沸点です。

よって液体を沸騰させるには2種類の方法があります。
1つは液体を加熱して蒸気圧を増やし、外圧よりも大きくする方法。
もう1つは外圧を減らして、蒸気圧よりも小さくする方法。
前者が常圧蒸留であり、後者の方法が減圧蒸留になります。
言葉を換えると、前者は液体の温度を沸点に達するまで上げる方法で
後者は沸点を液体の温度に達するまで下げる方法です。

実際には前者と後者を同時に行うこともよくあります。
つまりある程度外圧を減らして、加熱するわけです。
これも外圧を減らしているので減圧蒸留です。

減圧蒸留の場合、沸点が下がっているので空冷や水冷では留出物が
液化するとは限りません。そこでドライアイスや液体窒素といった
より低温の冷媒を使って液化させることがあります。
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この回答へのお礼

ありがとうございました!レポートの参考になりました。とってもわかりやすかったです。

お礼日時:2001/05/08 00:03

「気液平衡」に関しては、以下の参考URLサイトは参考になりますでしょうか?


あるいは「化学工学」関係の入門書か「有機化学実験」の入門書を参考にして下さい。
さらに、以下の参考URLサイトには関連質問の回答がありますが、参考になりますでしょうか?
http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=70818
ここで紹介されている成書等を参考にして下さい。

でのような物質を減圧蒸留したのでしょうか?

補足お願いします。

参考URL:http://www04.u-page.so-net.ne.jp/da2/h-fukui/85V …

この回答への補足

ジクロロカルベンとシクロヘキセンを相間移動触媒を使って7,7-ジクロロビシクロ[4,1,0]ヘプタンを合成したときに7,7-ジクロロビシクロ[4,1,0]ヘプタンを抽出する際に減圧蒸留をつかいました。

補足日時:2001/05/06 15:41
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この回答へのお礼

ありがとうございましたっ! 参考になりました!

お礼日時:2001/05/08 00:06

例えば液体の2成分系での蒸留では、液体とそれが気体になった場合では、


それぞれ混合組成が異なった状態で平衡を保ちます。気液平衡曲線と呼ばれる
グラフをごらん頂ければと思います。(気液平衡データ集も見たことがあります)

減圧の場合も同じなのですが、常圧と異なった組成で平衡となることもあり、
効率よく分離したり、高温に出来ない場合は、減圧とすることがあります。

詳しくは、成書をごらんになられた方が良いとおもいます。
他の方のアドバイス入らないようでしたら、GW明けに参考書を
ご紹介したいと思います。(自宅なので分かりません...)
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この回答へのお礼

ありがとうございました。レポートの役にたたせてもらいました。

お礼日時:2001/05/08 00:08

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Q減圧留去(減圧蒸留)の仕組みについて

減圧留去の仕組みがいまいち分からないので教えてください。
実験で、アニリンをエーテルに溶かしたもの、トランススチルベンをエーテルに溶かしたものそれぞれをロータリーエバポレーターを使って減圧留去しました。
この時蒸発しているのはエーテルのみだと思うのですが、エーテルは減圧しなくても沸点がもともと低いのに、なぜ減圧する必要があるのか?
アニリン、トランススチルベンはこの時どのような挙動をしているのか?
この2点が分からないため、ロータリーエバポレーターの仕組みもいまいち分からなくなってしまいました。
お答えよろしくお願い致します。

Aベストアンサー

ロータリーエバポレーターとは減圧して溶媒の沸点を下げることで、溶媒の留去をすばやく行うための装置です。
エーテルは沸点が低いとはいえ、室温では飛ばしきるのに時間がかかります。だから減圧して飛ばします。

アニリン、トランススチルベンの挙動ですが特に何も起きません。沸点に達していないはずなので、殆ど蒸発しないからです。

突沸自体がデメリットの塊です。突沸するとトラップからモノを回収して減圧留去をやり直す必要があります。その過程で欲しいモノをロスしたり、トラップについている汚れが混ざる可能性などがあります。

突沸を防いでいるのはフラスコの回転です。減圧で突沸が防げるわけがありません。
モノが濃縮されるのは溶媒だけが留去されるからです。

あと、蒸留と留去は別の操作です。混同してはいけません。

Q沸点の物性値とずれる訳

こんにちは理系大学に通うものです。

先日実験をやりどうも腑に落ちない事があります。
みなさんもしよければ協力をお願いします。

ベンゼンと安息香酸の混合溶液から分離し油層のベンゼンを
蒸留するという実験でした。ベンゼンの沸点の物性値は80.1℃
なのに対し私たちの班では75℃ほどという結果がでしまいました。
普通不純物があれば沸点が上昇するはずですが沸点が降下してしまいました。
どうしてなのでしょうか?

Aベストアンサー

数日前にも似たご質問 q=259756 がありましたが、沸点上昇は「不揮発性の
物質が溶解している溶液」で起きる現象です。ベンゼンの沸点付近でしたら、
安息香酸は不揮発性物質とみなせるかもしれませんが(ここは自信なし)、
ベンゼン溶液の温度が80.1℃より高くなるまで蒸気圧が1気圧に達しない
(沸騰しない)のが沸点上昇で、留出口に設置した温度計の示度とは別問題
かと思います。

さて、沸点が文献値より低かった理由ですが、留出口で1気圧における気液平衡
が成立しているときに温度計は沸点を示します。温度計の位置や保温が悪くて
蒸気が冷えてしまった可能性を q=259756 で rei00さんが指摘されています。
蒸留装置は大気圧に開放されているはずですが、うっかり密閉系にしたりすると、
過熱蒸気が生じて沸点以上を示す(圧力釜の原理)こともあります。

水が混入して、共沸が起きていた可能性はいかがですか? 便覧をご覧になると
ベンゼン-水の共沸温度がみつかると思います。水と共沸していれば、冷却管を
流れる凝縮液が油水分離して濁るのが見えるでしょう。

余談ですが、学生実験で安易にベンゼンが使われることを残念に思います。
よろしければ q=149733 をご参照ください。 共沸でGoogle検索してみたら、
共沸の実験材料に 四塩化炭素まで使われるようで、目を疑ってしまいました。

数日前にも似たご質問 q=259756 がありましたが、沸点上昇は「不揮発性の
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Q安息香酸メチルのニトロ化について

有機化学の求核置換反応の実験で、安息香酸メチルのニトロ化で混酸を加えたとき黄色くなったのはどのような化合物ができているのですか?ちなみに混酸を作るとき温度が18度まで上がってしまいました。教えてください。

Aベストアンサー

> 安息香酸メチルのニトロ化で混酸を加えたとき黄色くなったのは
> どのような化合物ができているのですか?

 これは2つ考えられます。一つは,皆さんがお書きの 3,5-ジニトロ安息香酸メチル(methyl 3,5-dinitrobenzoate)の副生です。もう一つは,NO, NO2, N2O3 等の混入です。これらのガス(全てかどうかは忘れましたが)は黄色い色をしています。混酸作製時に温度が上がりすぎて,これらのガスが多量にできていると,反応生成物の結晶中に混ざり混で黄色い色を呈する可能性があります。

> 教授には温度が上昇しすぎたために

 この温度とはいつの温度でしょうか。後で述べますように,ニトロ化時の温度ならジニトロ体の可能性が高くなります。

> 水で結晶をよく洗えと言われました。

 これは何故だかわかりますか。実験のレポ-トだそうですので,簡単なヒントだけ。
 まづ,水で洗って除けるという事は溶解度が違うわけですね。モノニトロ体とジニトロ体のどちらが酸として強いでしょうか。強い酸の方が相手(今の場合水分子)に H+ を与えやすいですから,水に溶けやすいと考えられます。つまり,水洗で容易に除けます。
 酸の強さを考える場合,ニトロ基の効果はI(インダクティブ)効果やR(レゾナンス)効果はどう影響するでしょうか。


> 有機化学の求核置換反応の実験で

 この反応は「求核置換反応」ではありません。マイナス電荷を持った試薬(求核剤)がプラス電荷を攻撃しているわけではないからです。

 この反応では,ベンゼン環のπ電子に対して NO2(+) イオンが攻撃します(親電子攻撃)。結果としてできる化合物は,ベンゼン環の水素がニトロ基に置換(置換反応)された化合物です。つまり,この反応は親電子置換反応です。

 教科書の該当ヶ所を御覧になればわかるとは思いますが,ニトロ基はベンゼン環の電子を引っ張って,この反応を起こり難くします。したがって,通常ではジニトロ体はでき難いのですが,反応温度が高いと副生する可能性が高まります。

 いづれにしても,教科書の親電子置換反応や芳香環の反応性の辺りを参考になさって下さい。

> 安息香酸メチルのニトロ化で混酸を加えたとき黄色くなったのは
> どのような化合物ができているのですか?

 これは2つ考えられます。一つは,皆さんがお書きの 3,5-ジニトロ安息香酸メチル(methyl 3,5-dinitrobenzoate)の副生です。もう一つは,NO, NO2, N2O3 等の混入です。これらのガス(全てかどうかは忘れましたが)は黄色い色をしています。混酸作製時に温度が上がりすぎて,これらのガスが多量にできていると,反応生成物の結晶中に混ざり混で黄色い色を呈する可能性があります。

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Qジベンザルアセトンの収率を上げるには?

アセトンとベンズアルデヒドによるアルドール縮合において、ジベンザルアセトンを合成します。
mol比はアセトン:ベンズアルデヒド=1:2で行います。

この条件で行って、収率は43%でした。
どのようにしたら、収率は上がりますでしょうか?
また収率を上げるために、注意すべき操作などはありますでしょうか?

ご教授よろしくお願い致します。

Aベストアンサー

収率を低下させる原因はいくつかあります。
(1)精製の際の損失
 たとえば抽出の際に完全に抽出できていないとか、蒸留の際に容器に残るとか、再結晶の際に溶媒に残るとか、いろいろなことが考えられます。
ご質問の例であれば、再結晶(あるいは結晶を析出させる操作)の際に溶媒に溶けたままになっている可能性が高いでしょう。
(2)反応そのものが進んでいない。原料が未反応で残って入ればその分だけ周率は低下します。本件においてはアセトンが揮発性なのでそれが原因の可能性も否定できません。
(3)反応の副生成物が多い。ご質問の例では生成物がある程度不安定なので、反応条件、あるいは操作によっては目的としない物質に変化する場合があります。

いずれにせよ、具体的な反応操作を説明されていないので、一般論以上のことは語れません。

Q気圧が下がるとなぜ沸点が下がるの?

真空にすると、沸点が下がって低い温度で沸騰しますが、なぜそもそも真空にすると(あるいは、気圧が下がると)沸点が下がるの?

Aベストアンサー

液体に接している空間にはその液体の蒸気が存在します。その蒸気の圧力を蒸気圧といいます。その蒸気圧の大きさには限界があります。その限界の圧力で釣り合います。蒸発平衡といいます。限界の圧力のことを「飽和蒸気圧」といいます。#4で「蒸気圧」と言われているものはこの飽和蒸気圧のことです。化学では平衡状態について考えている場合が多いので「飽和」という言葉を省いているのです。
でも沸騰や蒸発は液相と気相との間での平衡が成り立っていないときに起こります。「蒸気圧」と「飽和蒸気圧」を区別する方がいいと思います。部屋の中で水を加熱すると蒸発が起こります。部屋の中の水蒸気は飽和していません。蒸気圧<飽和蒸気圧です。どんどん蒸発します。部屋の体積が大きいので飽和に達することが出来ません。いつまでも蒸発が起こります。普通は液体の表面からだけ気体(蒸気)が発生します。内部から気体が出るということは泡が出来るということです。これはある条件で起こります。沸騰と呼ばれています。水面に大気圧がかかっていると泡が出来るためには「泡の中の気体の圧力>大気圧+水圧」でなければいけません。泡の中の気体の圧力はその温度での飽和蒸気圧です。大気圧の部分には蒸気圧も含めなければいけないのですが空間が広いと拡散してしまって考えなくてもいいようになります。
水圧はビーカーや鍋で加熱をしている場合は大気圧に比べてかなり小さいです。(10mの水柱で1気圧です。)
「飽和蒸気圧>大気圧」が泡のできる条件であることになります。大気圧が小さくなればこの条件の成り立つ温度も低くていいことになります。
沸騰というといつまでもぼこぼこと泡ガ出ているというイメージを持ってしまいます。でも平衡が実現していないアンバランスな状態を大急ぎで埋めようとしている途中の変化ですから平衡が実現すれば沸騰は止まります。部屋の中でやればいつまでたっても部屋の蒸気圧が飽和にならないから沸騰が続くのです。密閉容器の中でやればすぐに飽和になりますから沸騰は一度は起こったとしてもすぐに止まります。密閉容器で全体を均一にゆっくり加熱して行く(平衡に近い状態を維持しながら過熱する)と沸騰は起こらなくなります。液面に接している蒸気の圧力≒飽和蒸気圧ですから液面にかかる気体の圧力=蒸気圧+空気の圧力≒飽和蒸気圧+空気の圧力>飽和蒸気圧です。いくら加熱しても泡のできる条件は実現しないことになります。蒸発だけが起こります。沸騰が起こればその温度以上には温度は上がりませんが沸騰が起こらないので加熱を続ければどんどん温度が上がることになります。
密閉容器であっても底だけを加熱している場合は液体と気体との間に温度差がありますから沸騰が起こる場合もあります。
圧力釜の場合はある圧力になると気体を外に逃がすということをやっています。その圧力に相当する温度で沸騰が続くことになります。

ポンプで引いて減圧しているような場合は生じた蒸気も一緒に引いてしまいますからいつまでも沸騰が続くということになります。ピストンのついたシリンダーの中に液体を入れてピストンを引いた場合、沸騰は起こったとしても一瞬です。飽和になれば終わりです。
「真空になれば沸騰する」という表現ではこのあたりがあいまいです。

液体に接している空間にはその液体の蒸気が存在します。その蒸気の圧力を蒸気圧といいます。その蒸気圧の大きさには限界があります。その限界の圧力で釣り合います。蒸発平衡といいます。限界の圧力のことを「飽和蒸気圧」といいます。#4で「蒸気圧」と言われているものはこの飽和蒸気圧のことです。化学では平衡状態について考えている場合が多いので「飽和」という言葉を省いているのです。
でも沸騰や蒸発は液相と気相との間での平衡が成り立っていないときに起こります。「蒸気圧」と「飽和蒸気圧」を区別...続きを読む

Q水蒸気蒸留の原理

今、大学で物理化学を習っているんですが、
水蒸気蒸留の原理がいまいちよく分かりません。

本には「水に溶けにくく、沸点の高い成分を
100℃以下の温度で水蒸気と共に蒸留する。」
としか書いてないんですが、なんで水と一緒に蒸留すると
100℃以下の温度(もとの成分の
沸点より低い温度)で蒸留することができるんですか?
分かる方がいましたら、教えてください。

Aベストアンサー

【ポイントは】
 沸点より低い温度で気化する。

 という一点だけです。
 洗濯物が真冬でも乾くのは、水は沸点いかでも気化するからですね。
 小学校のとき、乾湿球温度計で湿度を測ったとき、湿度が低ければ湿球の温度は下がりましたね。では、なぜ湿度が少ないときに水が良く蒸発するのか?
 それは、その温度の水の蒸気圧と空中湿度(空気中の水の分圧)の差が大きいからでしたね。
 また、風が強いときは良く乾きますよね。それは、衣類の表面に対流している、水で飽和された空気が飛ばされて、常に衣類の表面が乾燥した(湿度の低い)空気にさらされるからですね。このとき、気化によって奪われた温度が新しい空気によって供給されることも重要です。

・・・ここまでの仕組みを、しっかり理解しておくこと・・・そしたら次へ

 では、水で考えていたことを元に
 水を、水と混じりあわない物質 に
 空気を、水蒸気 に
置き換えて考えて見ましょう。

 その物質が気化するためには、周囲の水蒸気がその物質にとって乾燥していることが必要ですね。水蒸気蒸留は別の水蒸気源から、その物質の蒸気が含まれていない新しい水蒸気が次々に供給されます。

・・・これがその物質が気化する原因

 凝縮段階では、水は凝縮して液体に戻りますから、その水蒸気そのものがなくなってしまうわけですから、その物質の気体も気体ではいられなくなります。そのためあわせて凝縮されて液体なり固体に戻る。

 水蒸気蒸留が分からない学生を見ていると、洗濯物が水の沸点より低くても乾くこと。冷凍室の氷がやせていくこと。を知らない。理解していない事がとっても多い。
「水は何度で気化するか?」
 と質問すると、
『100℃で気化する。』
 と思っている学生は、水蒸気蒸留が理解できないようです。あなたは?

【ポイントは】
 沸点より低い温度で気化する。

 という一点だけです。
 洗濯物が真冬でも乾くのは、水は沸点いかでも気化するからですね。
 小学校のとき、乾湿球温度計で湿度を測ったとき、湿度が低ければ湿球の温度は下がりましたね。では、なぜ湿度が少ないときに水が良く蒸発するのか?
 それは、その温度の水の蒸気圧と空中湿度(空気中の水の分圧)の差が大きいからでしたね。
 また、風が強いときは良く乾きますよね。それは、衣類の表面に対流している、水で飽和された空気が飛ばされて、常...続きを読む

Qラジカル重合において、高分子量の重合体を得るための条件

高分子化学の分野の質問です。
ラジカル重合において、分子量の高い重合体を得るためにはどのような条件が必要でしょうか?
もしお分かりになる方がいらっしゃいましたら教えていただきたいです。お願いします。

Aベストアンサー

ラジカル重合では、生長反応速度はラジカルとモノマーが反応するのですから、モノマー濃度とラジカル濃度の積に比例します。停止反応はラジカル同士が反応する2分子停止を考えると、ラジカル濃度の2乗に比例します。
分子量を高くしたい場合は、生長速度を速くして、停止速度を遅くしなければなりません。生長反応が100回起こる間に1回の停止反応が起こってしまうよりも1回の停止反応が起こるまでに生長反応が1000回起こる方が、高分子量のポリマーが生じるはずです。
ラジカル濃度を高くすると、停止反応には2乗で効いてしまうので、生長反応も速くなりますが、停止反応の方がより速くなり、分子量は低下します。
よって、高分子量にするためにはモノマー濃度を高くして、ラジカル濃度が低い状態で重合することです。
また、ラジカル重合では、溶媒、モノマー、ポリマーへの連鎖移動反応も生じます。
連鎖移動が起こると、そこで生長が止まってしまうので、分子量は低下します。
意識的に連鎖移動剤は使っていないときには、連鎖移動反応は、生長反応や停止反応に比べ、活性化エネルギーが高いので、低い温度で重合を行うほど、生長反応が優先し、分子量は高くなります。
一方、停止反応は、一般的にポリマーラジカル同士の反応だとすると、系の粘度を高くしてやれば、運動性が低下し衝突頻度が低下します。
モノマーは一般に低分子なので、ポリマーラジカルほど運動性の低下が起こりません。
このような場合、生長反応に比べ、停止反応が阻害されるので、分子量は高くなります。これをゲル効果といいます。
また、反応形態をエマルション重合にすれば、簡単に高分子量物を得ることができます。
エマルション重合は、水層でラジカルを発生させモノマーミセルの中にラジカルが飛び込んだときに重合が開始します。次のラジカルが水層から飛び込んでこない限り、停止反応は起こりません。
界面活性剤などの不純物が混入する。生じるポリマーが球状などの制約はありますが、高分子量物を得るのには最も簡単な方法です。
リビングラジカル重合というだけで、必ずしも高分子量物が得られるとは限りません。むしろ比較的分子量の低いものを作るのに適していると思います。分子量分布の制御にはよいと思います。

ラジカル重合では、生長反応速度はラジカルとモノマーが反応するのですから、モノマー濃度とラジカル濃度の積に比例します。停止反応はラジカル同士が反応する2分子停止を考えると、ラジカル濃度の2乗に比例します。
分子量を高くしたい場合は、生長速度を速くして、停止速度を遅くしなければなりません。生長反応が100回起こる間に1回の停止反応が起こってしまうよりも1回の停止反応が起こるまでに生長反応が1000回起こる方が、高分子量のポリマーが生じるはずです。
ラジカル濃度を高くすると、停止反応には2...続きを読む

Q減圧蒸留にて

大学の実験で減圧蒸留を行いキャピラリーを使いました。
キャピラリーは泡を出すことで突沸を防ぎ、溶液をかき混ぜることで過熱を防ぐという役割があることはわかったのですがこれを何か他のもので代用することはできるのでしょうか?
何か代用できるものを考えてくるように言われたのですが…
上の目的を達成できるものというとまず、沸騰石が浮かびますが低圧だと死ぬ?ので使えないようですね
ほかには攪拌子で激しくかき混ぜるなどということも考えてみたのですがどうでしょうか?
なんでもいいので可能性がありそうな代用品(代用法)の回答をお願いします。

Aベストアンサー

攪拌子(スターラー)を使うことが多いです。大抵は大丈夫ですが、あまり激しく撹拌すると、飛沫が受器側に飛んでいってしまうことがあります。

Q蒸気圧ってなに?

高校化学IIの気体の分野で『蒸気圧』というのが出てきました。教科書を何度も読んだのですが漠然とした書き方でよく理解できませんでした。蒸気圧とはどんな圧力なのですか?具体的に教えてください。

Aベストアンサー

蒸気圧というのは、主として常温付近で一部が気体になるような物質について用いられる言葉です。

液体の物質の場合に、よく沸点という言葉を使います。
物質の蒸気圧が大気圧と同じになったときに沸騰が起こります。
つまり、沸点というのは飽和蒸気圧が大気圧と同じになる温度のことを言います。
しかし、沸点以下でも蒸気圧は0ではありません。たとえば、水が蒸発するのは、常温でも水にはある程度の大きさ(おおよそ、0.02気圧程度)の蒸気圧があるためにゆっくりと気化していくためであると説明できます。
また、油が蒸発しにくいのは油の蒸気圧が非常に低いためであると説明できます。

さきほど、常温での水の飽和蒸気圧が0.02気圧であると述べましたが、これはどういう意味かと言えば、大気圧の内の、2%が水蒸気によるものだということになります。
気体の分圧は気体中の分子の数に比例しますので、空気を構成する分子の内の2%が水の分子であることを意味します。残りの98%のうちの約5分の4が窒素で、約5分の1が酸素ということになります。

ただし、上で述べたのは湿度が100%の場合であり、仮に湿度が60%だとすれば、水の蒸気圧は0.2x0.6=0.012気圧ということになります。

蒸気圧というのは、主として常温付近で一部が気体になるような物質について用いられる言葉です。

液体の物質の場合に、よく沸点という言葉を使います。
物質の蒸気圧が大気圧と同じになったときに沸騰が起こります。
つまり、沸点というのは飽和蒸気圧が大気圧と同じになる温度のことを言います。
しかし、沸点以下でも蒸気圧は0ではありません。たとえば、水が蒸発するのは、常温でも水にはある程度の大きさ(おおよそ、0.02気圧程度)の蒸気圧があるためにゆっくりと気化していくためであると説明できま...続きを読む

Q酢酸エチルの収率について。

大学の実験で酢酸エチルの合成を行いました。
このとき酢酸エチルの収率が1桁になってしまい、平均で30~40と聞いたのでショックです。何故こんなに少なくなっているのか分かりません。一つ思い当たるのは酢酸とエタノールと硫酸の混合液を十分時間加熱して還流を行ったのですが、その際に還流菅に流す水の勢いが弱かったことです。そもそも還流とは一体なんの為に行っているのかも分からなくて。乱文ですがどなたか助けてください。

Aベストアンサー

No.2です。操作はわかりました。おおよそ予想通りです。
つまり、酢酸とエタノールをほぼ等モルだけ混ぜ合わせていることになります。
反応の進行に伴って、水が生じますので、それを捕捉するために硫酸を通常よりも多めに使っています。
反応後の無水炭酸カリウムは硫酸の中和と、未反応の酢酸を不揮発性の酢酸カリウムにするためです。
CaCl2は脱水剤としての意味もあるかもしれませんが、主として、未反応のエタノールを除くためです。

収率が低かった原因は、おそらく冷却管の問題だと思いますが、炭酸カリウムや塩化カルシウムなどの固形物が多いはずですので、その固体中に含まれる酢酸エチルを効率的に取り出せなかった可能性もあります。
また、硫酸が少なかったり、水分が混入して収率が低下した可能性も考えられます。
もしも、フラスコ内に液体が残っていたようでしたら、目的物の留出が完了する前に蒸留を止めてしまったとも考えられます。

逆に、未反応のエタノールをCaCl2で完全に除けなかった場合には、酢酸エチルと一緒に出てきて、不純物として、見かけ上の収率を高めてしまう可能性もあるでしょう。

現実問題として、酢酸エチルと未反応のエタノールを完全に分けることが困難であることが問題であるようにも思えます。
以上が、収率を変動させる要因になると思いますが、参考になるでしょうか?

No.2です。操作はわかりました。おおよそ予想通りです。
つまり、酢酸とエタノールをほぼ等モルだけ混ぜ合わせていることになります。
反応の進行に伴って、水が生じますので、それを捕捉するために硫酸を通常よりも多めに使っています。
反応後の無水炭酸カリウムは硫酸の中和と、未反応の酢酸を不揮発性の酢酸カリウムにするためです。
CaCl2は脱水剤としての意味もあるかもしれませんが、主として、未反応のエタノールを除くためです。

収率が低かった原因は、おそらく冷却管の問題だと思いますが、炭酸...続きを読む


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