減圧蒸留の原理について教えてください。簡単に言えば圧力を小さくすることで物質の沸点をさげて蒸留することらしいのですがもっと詳しくしりたいです。実験では減圧蒸留に液体窒素をつかってたんですけどその理由も知りたいです。

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A 回答 (3件)

まず沸騰とはどのようなものかについて考えます。


ある液体を加熱していくとそれと平衡にある蒸気圧はだんだん増加します。
そして蒸気圧がそのときの外圧よりも大きくなると液体は沸騰し、気体に
相転移します。外圧と蒸気圧が等しくなる温度が沸点です。

よって液体を沸騰させるには2種類の方法があります。
1つは液体を加熱して蒸気圧を増やし、外圧よりも大きくする方法。
もう1つは外圧を減らして、蒸気圧よりも小さくする方法。
前者が常圧蒸留であり、後者の方法が減圧蒸留になります。
言葉を換えると、前者は液体の温度を沸点に達するまで上げる方法で
後者は沸点を液体の温度に達するまで下げる方法です。

実際には前者と後者を同時に行うこともよくあります。
つまりある程度外圧を減らして、加熱するわけです。
これも外圧を減らしているので減圧蒸留です。

減圧蒸留の場合、沸点が下がっているので空冷や水冷では留出物が
液化するとは限りません。そこでドライアイスや液体窒素といった
より低温の冷媒を使って液化させることがあります。
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この回答へのお礼

ありがとうございました!レポートの参考になりました。とってもわかりやすかったです。

お礼日時:2001/05/08 00:03

「気液平衡」に関しては、以下の参考URLサイトは参考になりますでしょうか?


あるいは「化学工学」関係の入門書か「有機化学実験」の入門書を参考にして下さい。
さらに、以下の参考URLサイトには関連質問の回答がありますが、参考になりますでしょうか?
http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=70818
ここで紹介されている成書等を参考にして下さい。

でのような物質を減圧蒸留したのでしょうか?

補足お願いします。

参考URL:http://www04.u-page.so-net.ne.jp/da2/h-fukui/85V …

この回答への補足

ジクロロカルベンとシクロヘキセンを相間移動触媒を使って7,7-ジクロロビシクロ[4,1,0]ヘプタンを合成したときに7,7-ジクロロビシクロ[4,1,0]ヘプタンを抽出する際に減圧蒸留をつかいました。

補足日時:2001/05/06 15:41
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この回答へのお礼

ありがとうございましたっ! 参考になりました!

お礼日時:2001/05/08 00:06

例えば液体の2成分系での蒸留では、液体とそれが気体になった場合では、


それぞれ混合組成が異なった状態で平衡を保ちます。気液平衡曲線と呼ばれる
グラフをごらん頂ければと思います。(気液平衡データ集も見たことがあります)

減圧の場合も同じなのですが、常圧と異なった組成で平衡となることもあり、
効率よく分離したり、高温に出来ない場合は、減圧とすることがあります。

詳しくは、成書をごらんになられた方が良いとおもいます。
他の方のアドバイス入らないようでしたら、GW明けに参考書を
ご紹介したいと思います。(自宅なので分かりません...)
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この回答へのお礼

ありがとうございました。レポートの役にたたせてもらいました。

お礼日時:2001/05/08 00:08

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減圧蒸留の原理について教えてください。簡単に言えば圧力を小さくすることで物質の沸点をさげて蒸留することらしいのですがもっと詳しくしりたいです。実験では減圧蒸留に液体窒素をつかってたんですけどその理由も知りたいです。

Aベストアンサー

まず沸騰とはどのようなものかについて考えます。
ある液体を加熱していくとそれと平衡にある蒸気圧はだんだん増加します。
そして蒸気圧がそのときの外圧よりも大きくなると液体は沸騰し、気体に
相転移します。外圧と蒸気圧が等しくなる温度が沸点です。

よって液体を沸騰させるには2種類の方法があります。
1つは液体を加熱して蒸気圧を増やし、外圧よりも大きくする方法。
もう1つは外圧を減らして、蒸気圧よりも小さくする方法。
前者が常圧蒸留であり、後者の方法が減圧蒸留になります。
言葉を換えると、前者は液体の温度を沸点に達するまで上げる方法で
後者は沸点を液体の温度に達するまで下げる方法です。

実際には前者と後者を同時に行うこともよくあります。
つまりある程度外圧を減らして、加熱するわけです。
これも外圧を減らしているので減圧蒸留です。

減圧蒸留の場合、沸点が下がっているので空冷や水冷では留出物が
液化するとは限りません。そこでドライアイスや液体窒素といった
より低温の冷媒を使って液化させることがあります。

Q液体の沸点と減圧度

水は大気圧下で100度で沸騰し、気圧が下がれば沸点も下がりますが、任意の圧力下での沸点を算出する公式はあるのでしょうか、どなたか教えてください。
また、同じ考えでアンモニア水の場合はどうなるのでしょうか?
よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

>任意の圧力下での沸点を算出

周囲の気圧と、液体の蒸気圧が一致する温度が、その気圧での液体の沸点ですから、任意の温度での蒸気圧カーブが分かればいいわけですね。

参考URLに、水、メタノール、エタノールなどの有機溶剤の蒸気圧を計算するための定数表が出ています(10ページの付表5)。これはjamf0421さんの説明にあるアントワンの式の係数です。計算で出てくる圧力はkPaですのでご注意を。

参考URL:http://www.cis.fukuoka-u.ac.jp/~mishima/h17physicalproperty.pdf

Q塩化チオニルの減圧蒸留

 カルボン酸(1モル当量)に塩化チオニル(1.5モル当量)を反応させて酸クロライドにした反応液(溶媒トルエン)を減圧蒸留し、過剰の塩化チオニルを留去しようとしているのですが、蒸留の終点を確認する方法がよく分かりません。
 塩化チオニルが出始め(このときトップの温度は上昇)、留去が終了したと思われるとき(このときトップの温度は室温付近に戻っている)を終点としているのですが、反応液を分析してみると塩化チオニルが残っています(約0.25モル当量)。
 有機合成初心者なので、減圧蒸留のテクニックなどがあれば、または塩化チオニルの蒸留に特殊な問題があるのか御存知のかたがいらっしゃれば、教えていただきたく思います。

Aベストアンサー

減圧蒸留時、減圧度を出来るだけ細かくコントロールできれば、きれいに分留できます。
蒸留塔はビグリュー管だけでも構いません。出て来にくいときは分留管を乾いたぞうきんで巻いて保温してやります。
減圧蒸留時にキャピラリを入れるのが普通ですが、テフロンスピナーを高速で回転してやればその代わりになります。
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突沸を避ければかなりきれいな分留が可能です。

Q減圧留去(減圧蒸留)の仕組みについて

減圧留去の仕組みがいまいち分からないので教えてください。
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アニリン、トランススチルベンはこの時どのような挙動をしているのか?
この2点が分からないため、ロータリーエバポレーターの仕組みもいまいち分からなくなってしまいました。
お答えよろしくお願い致します。

Aベストアンサー

ロータリーエバポレーターとは減圧して溶媒の沸点を下げることで、溶媒の留去をすばやく行うための装置です。
エーテルは沸点が低いとはいえ、室温では飛ばしきるのに時間がかかります。だから減圧して飛ばします。

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それ以上のものがありましたらお教えください。
よろしくお願いします。

Aベストアンサー

使い方にもよりますが
チェンソーオイル。これは燃すのに苦労するオイルのです。
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ただ、一番使いやすい「高沸点」「液体」の熱媒体というと

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210.6℃の標準沸点をもつニトロベンゼン(NO2-C6H5)を、35.0mmHgでの減圧蒸留によって精製したい。この減圧下で予想される沸点(℃)を求めよ。ただし、ニトロベンゼンのモル蒸発エンタルピーは47.7kJ/molとする。

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クラウジウス-クラペイロンの式を使うと、標準沸点Tbとモル蒸発エンタルピーΔHから減圧下での沸点を予想できます。


クラウジウス-クラペイロンの式

 ln(P/Po) = ΔH/R(1/Tb - 1/T)

を沸点(K)の逆数について解くと

 1/T = 1/Tb - (R/ΔH)ln(P/Po)

となるので、沸点(℃)は

 1/(1/Tb - (R/ΔH)ln(P/Po)) - 273.15

で与えられます。この式に

 標準沸点 Tb = 483.75 K
 気体定数 R = 8.314 J/(K・mol)
 モル蒸発エンタルピー ΔH = 47700 J/mol
 圧力 P = 35.0mmHg
 標準圧力 Po = 760mmHg または 750mmHg

を代入すると、35.0mmHgでの沸点(℃)は

 110.9 ℃ (Po = 760mmHgのとき)
 111.3 ℃ (Po = 750mmHgのとき)

と予想できます。

Q液体窒素で、窒素を冷却するとどうなるか?

真空引きした密閉のガラス容器にクリプトン90%、窒素10%の
混合ガスを封入し、それを液体窒素にてドブ漬けするとします。

ガスの液化が落ち着くまで冷やしたとき、容器の中の状態はどうなりますか?

クリプトンは全て液化し、窒素は全て液化せず気体のままかなと思うのですが考え方あっていますか?

冷却により気体の体積が縮み、クリプトンも液化し、内圧が下がることで、容器内の窒素の沸点が-196度より下がるため、-196度の液体窒素で冷却しても窒素は液化しない。

こういう理屈になるのかなと思ったのですが、いまひとつ自信がないので、わかる方教えて下さい!!

Aベストアンサー

初めに室温でKr 0.9 atm, N2 0.1 atm封入したとするならば、No1さんの言われるようにN2の飽和蒸気圧は-196℃で1atmですから、容器の中の窒素は全然液化しません。Krは融点が-157.36℃、沸点が-153.22℃ですが相図を知らないのでなんともいえませんが、低圧で気相に少し残りあとは固体でになると思います。
もし高圧で封じ込んだとしたら、窒素は-196℃では1 atm以上になれませんから、残りは液体になります。あとはKrの固体と-196℃でのKrの蒸気圧、それと平衡にある液体窒素にとけたKrになるのではないでしょうか。気相組成はRaoultの法則が成り立つならそれぞれの液体窒素温度での純成分の蒸気圧に溶液のモル分率をかけた値ということですが多分殆ど1 atmのN2でありましょう。


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