水酸化ナトリウムの濃度調整

粒状の水酸化ナトリウム（96wt%）から0.02mol/L水酸化ナトリウム水溶液を作りたいと思います。
以下の方法で0.02mol/Lの水溶液を作って問題ありませんでしょうか？

１．電子天秤にビーカーを乗せてゼロ点校正をする。
２．水酸化ナトリウムを1粒取ってビーカーに入れ、即刻試薬ビンに蓋をして重量を記録する。
３．記録した重量から0.02mol/Lにするための希釈水量を算出する。
４．ビーカーに超純水を少量入れ、掻き混ぜないようにしながら攪拌棒で静かに完全に溶かす。
５．水溶液をメスシリンダーに全量移して、算出した量まで超純水を入れる。

この試薬を作るに当たって以下のことを条件にしたいと思います。
１．試薬の精度がどこまでとは記載されていないので分かりません。一応0.020mol/Lくらいにはしたいです。
２．濃度が分かっている水酸化ナトリウム水溶液が置いてませんので、濃いものを希釈するという方法は取れません。
３．超純水を作る装置はあります（大気中の二酸化炭素対策）。

なお、濃いものを希釈しないと濃度調整は出来ないというのであれば、粒状から作るのは諦めます。

No.6 回答者： Saturn5 回答日時： 2013/01/16 19:49

回答のお礼を読みました。

私も含めて、正確な溶液の調整法を考えた人たちは肩すかしをくらわされた気分でしょう。
指示薬を塩基性にするだけの溶液なので、適当でいいのですよ。

水酸化ナトリウムの試薬はソロバン玉の小さいような形です。
１個で０．２ｇくらいだったように思います。

コップに水を入れて、水酸化ナトリウムを１粒溶かすとだいだい０．２ｍｏｌ／Ｌになります。
超純水とかはどうでもいいレベルです。

この回答への補足

適当で良いのは指示薬を滴定に使う場合ではないでしょうか？

メーカーが製造中止している商品ゆえここで質問という形をとりました。
しかし、結局答えが分からないのでメーカーに電話をして教えて頂きました。
メーカーによると、比色法でのpH測定では、NaOHが0.02mol/Lで所定の色になることを利用していますから濃度の調整は必要ですとのことでした。超純水も同様の理由で必要です。

補足日時：2013/01/23 21:55

この回答へのお礼

回答ありがとうございます。
メーカーが比色管を作るときに、正確に濃度調整をして作っているので適当ではダメだと思うのですが・・。違うのでしょうか？
pHを測定するときに塩基の濃度が違えば、測定対象のpHも異なってくるとしか思えません。

お礼日時：2013/01/17 07:03

No.5 回答者： Saturn5 回答日時： 2013/01/14 02:21

いくつかの点で問題があるでしょう。

＞２．水酸化ナトリウムを1粒取ってビーカーに入れ、即刻試薬ビンに蓋をして重量を記録する。
試薬瓶中のＣＯ２を吸収してしまいます。

＞５．水溶液をメスシリンダーに全量移して、算出した量まで超純水を入れる
メスシリンダーをつかうと精度が落ちます。
これをするくらいならば、１Ｌのメスフラスコを使って８ｇのＮａＯＨを溶かすのと
同じくらいの精度しかでないのではないですか？

＞試薬の精度がどこまでとは記載されていないので分かりません
精度は９６wt％と記載されています。
イオン交換膜法ではＮａＣｌが混入するので、これが上限に近い精度でしょう。

プランを考えてみました。
(1)０．１ｍｏｌ／ＬくらいになるようなＮａＯＨを作ります。
(2)濃度が正確にわかっているシュウ酸水溶液で滴定します。
(3)０．０２０mol／Ｌになる希釈率を計算し、そのように希釈します。

この回答へのお礼

回答ありがとうございます。
試薬という言葉がマズかったです。精度というのは作る溶液のことです。
別のお礼にも書いたとおり、本には0.02mol/Lと記載されていますが、0.020mol/Lまで必要なのかどうかがわかりませんでした。また、10mL前後しか使用しませんので贅沢には使えません。pHも2桁判れば良い程度です。
別のお礼の同じことの繰り返しになってしまいますが、pHを2桁程度知るのにシュウ酸での滴定は必要となりますでしょうか？

お礼日時：2013/01/15 18:25

No.4 回答者： ORUKA1951 回答日時： 2013/01/13 18:57

水酸化ナトリウム単独では、決して正確な濃度の溶液を作ることはできません。

・潮解性があり大気中の水分を刻々と吸収していく
・大気中の二酸化炭素を吸収すること
　必ず、そのような性質を持たない酸と滴定して補正しないとなりません。

No.3 回答者： KURUMITO 回答日時： 2013/01/13 09:27

市販の水酸化ナトリウム製品は多少の炭酸ナトリウムを含んでいる（空気中の二酸化炭素と反応して表面に生成されるものも含む）が、50 %程度の濃厚水溶液では、炭酸ナトリウムはほぼ完全に沈殿しこれを含まない水溶液が得られるためにその上澄み液を採取して二酸化炭素を含まない水で希釈してより純粋な水酸化ナトリウム溶液を調製することができます。

水酸化ナトリウムの溶液をどのような目的で使用されるかによって二酸化炭素の影響を考えることが必要ですね。水酸化ナトリウム溶液を塩酸の中和滴定などに使用する場合にはたとえ炭酸ナトリウムは多少含まれていても塩酸との反応で使われるのですからそれほど空気中の二酸化炭素を気にする必要はありませんね。。
通常でしたら中和滴定に使用する水酸化ナトリウム溶液の濃度はシュウ酸などとの中和滴定によって求められますね。
0.02mol/Lの溶液といっても最終的にはシュウ酸などでその濃度をより正確に把握することが必要でしょう。
水酸化ナトリウム溶液の使用目的によってその調製法も変わってきますね。

この回答へのお礼

ありがとうございます。
比色法によりpH値を求めるのに使います。例えばブロムクレゾールグリーンの溶液の調整方法は「0.1gに0.02mol/LのNaOH水溶液7.15mLを加えてとかし、無炭酸精製水で全量を250mLとする」とあります。
この比色法よって職場の水質を管理していますが、溶液の残りが少なくなってきたので作る必要が出てきました。
ちなみにpHは目安みたいなもので、電極みたいに正確に計る必要はありません。pH値はせいぜい2桁分かれば十分です。

すみません。もう一度お聞きしたいのですが、2桁程度でもシュウ酸の滴定が必要でしょうか？

お礼日時：2013/01/15 13:18

No.2 回答者： ryo_ky 回答日時： 2013/01/13 08:49

濃度調整の方法は質問者様の方法で大丈夫だと思いますよ。

ただ、気を付けるべき事は
(1)水酸化ナトリウムが新しいかどうか。
(2)水酸化ナトリウムがどの様に保管されていたか。
(3)0.02mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液の保管容器。
の3点でしょうね。

(1)、(2)は水酸化ナトリウムが水分を吸ってしまっていないかどうかという事で、
(3)は容器の材質に何を使うのか。
例えばWakoの水酸化ナトリウム水溶液（滴定用）はプラスチック容器に入っています。
（ガラスは侵されてしまうので）

また水酸化ナトリウムを水に溶かす際は発熱もありますので、注意が必要です。

この回答への補足

いろいろ調べた結果、これくらい薄い濃度だとガラスは侵食しないようでした。

補足日時：2013/01/23 22:25

この回答へのお礼

ありがとうございます。
そんなに使うこともない試薬なので、水酸化ナトリウムはそこそこ古いです。
容器に関してですが、0.02mol/LのNaOH水溶液を10mL前後採取して、全量250mLになるように薄めます。
これくらい薄いNaOH水溶液でもガラス製の試薬ビンは使ってはいけないのでしょうか？申し訳ないのですが、お分かりであればもう一度ご回答いただけないでしょうか？

お礼日時：2013/01/15 13:28

No.1 回答者： Lescault 回答日時： 2013/01/13 01:28

こんにちは。

4）の部分ですけど、水酸化ナトリウム入りビーカーに水を入れるのではなく、水に水酸化ナトリウムを加える方がよいでしょうね。そして水は念のため氷冷しておくのがよいでしょう（ご存知とは思いますが水酸化ナトリウムは溶解時に激しく発熱しますから、水酸化ナトリウム結晶に水を注ぐと熱い溶液強アルカリ液が跳ねる可能性があり危ないです）。

また5）ですが、水酸化ナトリウム結晶の重量によっては超純水の量は半端になる（メスシリンダーでは計測できない）可能性大ですので、その際の容量合わせに何を使うか予めお考え下さいね。

この回答へのお礼

ありがとうございます。
半端な数値になることは考えていませんでした。
1mLのピペットを使いたいと思います。

お礼日時：2013/01/15 13:03