IR用KBr錠剤

IRで用いるKBrの錠剤がきれいに作れず困っています。
減圧下、圧縮しても白く濁ったり、まだらになったりしてしまいます。
KBrはすりつぶしたものを、減圧、70℃で12時間乾燥させたものを用いています。

どうしたら良いのでしょうか。

No.1 回答者： mojitto 回答日時： 2006/08/23 14:39

時期的な問題だと思います。

ご存知だとは思いますが、KBｒはとても吸湿性が高いので、多湿のこの時期は乾燥してあっても、錠剤は速やかに作らないと、水分を多量に含んでしまいます。

できるだけエアコンの効いた部屋に機材を集めて、試料の混合も速やかに行いましょう。

この回答へのお礼

ご回答ありがとうございました。
粒子が均一じゃないのかと思いまして、念入りにすりつぶしていました。
今から思えば、確かに作れば作るほど悪化していたように思います。
次は時間を短くしてみます。

お礼日時：2006/08/23 16:10

No.2 ベストアンサー 回答者： aka_tombo 回答日時： 2006/08/23 15:16

作製量が多すぎるのではありませんか？量が多いと混合にも時間がかかります。

私はKBｒをスパチラに2-3杯に、擦り取るほどの試料を混合しています。
保管は50％程度の湿度、強い乾燥はしていませんが、梅雨時でも実用になっています。
加圧は体重をかけていますよね？

この回答への補足

KBrは200mg使用し、直径1cm、厚さ1mmほどの錠剤を作っています。
スパチラに山盛り3杯くらいになります。
説明書にはこの量が書かれていたのですが、もっと少なくても問題ないのでしょうか。
あと加圧は、井戸のポンプのようなもので加圧しており、体重をかけるタイプではありません。
説明書には「加圧して5－10分置いてから取り出す」とあり、その通りにしています。

わかりにくいところも多いかと思いますが、よろしくお願いします。

補足日時：2006/08/23 17:48

No.3 回答者： doc_sunday 回答日時： 2006/08/23 18:12

現在はご質問のように大量使うことはありません。

ＫＢｒ数十mg、サンプル微量、小さい瑪瑙乳鉢に入れて手早くこすり。
各社が出している「マイクロセル」用資料作成機に入れて直径1.5ｍｍ程度のディスクを手動の加圧器でギュウト絞れば出来上がり。
ＦＴＩＲはレゾリューションが大きいのでどんな不良品でも大体判断してくれます。
まず各ＩＲ社へお電話下さい。^o^

この回答へのお礼

ご回答ありがとうございました。
最近の機器はかなり性能が良いようですね。
自分が今使っているのは1996年製です。。。

にごりのあるディスクでもdoc_sundayさんがおっしゃる通り、かなり満足のいくスペクトルが得られました。

お礼日時：2006/08/23 21:36

No.4 回答者： aka_tombo 回答日時： 2006/08/23 18:56

＃２です。

私はパーキンエルマー社のを使っていますが、錠剤は直径1.5mm、厚さ0.2mmほどです。ホルダに圧縮したまま測ります。話が合わないはずですね。スパチラもマイクロの方です。メーカーにお聞きになるべきですね。

この回答へのお礼

ご回答ありがとうございました。
はじめから、もっと具体的に質問をすべきでした。。。
KBrの量が少なく済む装置のようですね。魅力的です。
新しいものを買ってもらえるように、話をしつつ今ある装置で頑張ってみます。
圧縮する圧をあげるとかなりましな錠剤になりました。

お礼日時：2006/08/23 21:41