カフェインの精製実験において

茶葉を熱湯で抽出する形で、溶媒はジクロロメタンを使って分液を繰り返していきました。分液を少量の溶媒ずつで行っていくのは、収量をあげるためだと思うのですが、乾燥剤(今回は塩化カルシウムを使用しました)で有機層の水分を取り除いたあと、蒸留を行い、再度ジクロロ溶媒で溶かしては加熱をしました。加熱をしてジクロロが飛んで、カフェインの結晶がわずかにできるまでしましたが、これはカフェインの純度を上げているのでしょうか？
一度析出したものに、溶媒を足しても収量はそう変わらないのでは、と思うのですが・・・。フラスコの壁にわずかについているカフェインをも取り出すためとも考えたのですが・・・。
どうぞ宜しくお願いいたします。

No.1 ベストアンサー 回答者： w-palace 回答日時： 2007/02/01 19:09

容器の壁に付着したカフェインを集めたか、再結晶で精製したかのどちらかでしょう。

もしもジクロロメタンを完全にとばさなかったのであれば後者でしょうね。
目的は、前者ならできるだけ多くのカフェインを容器から取り出すためでしょうし、後者ならカフェインの純度を上げるためでしょう。

この回答への補足

続けて質問すいません。
ジクロロメタンを使ったせいか、一回目の抽出液から、純粋なカフェインを取りきるまでずっと溶液全体がとても薄いですが黄色がかっていたのですが、これは何の現象が起こっているのでしょうか？

補足日時：2007/02/04 03:04

No.2 回答者： DexMachina 回答日時： 2007/02/01 21:32

塩化カルシウムなどの乾燥剤を使っても、水溶液からの抽出に使った

有機溶媒から完全に水分を除くことはできません。
そのため、有機相を濃縮していくと、有機相に含まれていた水も濃縮
されて、溶質と一緒に出てくることになります。

一方、有機溶媒を加熱蒸発させていくと、溶媒と同時に水も徐々に
飛んでいきます。

従って、塩化カルシウムで除ききれなかった水分を除去するために、
「加熱蒸発」と「溶媒の再添加」を繰り返したのではないかと
推測しますが、いかがでしょうか。
(ただ、溶質を析出させてから乾燥させるのと、どちらが効率(?)が
　いいのかは、やや疑問ですが；
　親水性が高いものならそれなりに意味があると思いますが、
　カフェインがそこまで乾燥しにくかったかどうか・・・)

この回答への補足

続けて質問すいません。
一回目のジクロロでの抽出液から、純粋なカフェインを取りきるまでずっと溶液全体がとても薄いですが黄色がかっていたのですが、これは何の現象が起こっているのでしょうか？
ジクロロの塩素系で黄色くなるのかと思ったのですが違いますよね・・・？
酸化還元でも起こっているのでしょうか(？？)
よろしくお願いいたします。

補足日時：2007/02/04 03:05