逆相HPLCの質問なのですが、金属不純物の為に起こる
テーリングや再現性が失ってしまう事から緩衝溶液として
アセトニトリル水に燐酸カリウムを混ぜた溶媒を使って
分離を試みたいと思っています。
しかし、分離後の各画分に含まれている塩の除去法がよく
わからなくて困っています。
TFAならば揮発性が高いので濃縮乾固すれば問題ないと
思いますが、燐酸や硫酸等はどう後処理を行なえば良いのか
わかりません。初歩的な質問ですみません。
カラムはODSを使っています。

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A 回答 (1件)

まづ,天然物分離の基本的なところから。



 分析の場合は何を使っても構いません。目的の分析対象が分離され定量性が確保されれば OK です。しかし,分取の場合はそうは行きません。後の事まで考えて条件を選ばないとダメです(お解りですよね)。

 ですので,分取の場合は後処理で除きにくいものは使用しないのがベストです。今の場合であれば,リン酸カリウムを使わない条件を探すわけです。例えば,酢酸,トリフルオロ酢酸,ギ酸などの揮発性の酸を使用する条件はダメでしょうか?

 とは言っても,どうしてもリン酸カリウムを使用しないとダメな場合もあると思います。その場合の対処法として直ぐに思い付くのは次のようなものです。

・水(アルカリ)と有機溶媒で分配する
 化合物が有機溶媒に溶けるのであれば,これでリン酸カリウムは除けます。

・イオン交換樹脂で処理する
 イオン交換樹脂で化合物だけをくっつけてリン酸カリウムを溶出させる。あるいは逆に,化合物だけを溶出させる。


 天然物の分取の点から 参考になりそうな成書を2つ御紹介しておきます。

「高速液体クロマトグラフィーの実際」
 L.R. Snyder, J.L. Glajch, J.J. Kirklamd 著
 高橋 昭,荒木 峻 訳
 東京化学同人,1992年

「分取クロマトグラフィーの実際 -天然物を中心に-」
 K. Hostettmann, M. Hostettmann, A. Marston 著
 小村 啓,橘 和夫 訳
 東京化学同人,1990年

 以上,「天然物化学の専門家」としての回答です。ただ,私自身は分取でその様な条件を使用した事がない(使用しない)ため,gousan_2000 さんの目的に合うかどうかは「自信なし」です。


・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

以下は,先の質問に関してですが。

> このアミノ酸がLかDかの決定だけを行なったら
 アミノ酸の D, L の決定は混合物のままで行なえます。光学活性カラムを使用する方法と誘導体化して通常のカラムを使用する方法があります(経験者です)。具体的にはペプチド性の天然物(例えばペプタイボール)を単離・構造決定している文献をご覧下さい。
    • good
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この回答へのお礼

ご丁寧に回答していただき有難う御座いました。
緩衝剤について大変参考になりました。
アミノ酸についてはマーフィー法で誘導体化して
L、Dの決定を行おうと思っています。

お礼日時:2002/04/09 09:24

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1.1万円くらい
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また、お試しでパラグライダーをやった感想などがあれば教えてください。お願いします。

Aベストアンサー

 パラグライダーをやっている者です。ようこそ大空へ!

1.一日体験コースというのがどこのスクールにもあります。料金は1万円前後です。一日練習すれば高さにして5、6m、飛距離にして10~20m程度飛ぶことができます。「飛ぶ」というより「浮く」と言った方が適切な表現かもしれません。「浮く」程度では満足しないということであれば、タンデムフライトコースというのがあります。いきなり数百メートルの高々度をインストラクターと2人乗りで体験できるというものです。料金は体験コースと同じようなものです。

2.基本的に一日体験は時間、体力範囲内なら何回でも飛ぶことはできると思います。

3.埼玉県内にもスクールはありますが、東関東近辺だと筑波界隈が全国的に見てもパラグライダーのメッカとなっています。

 一日体験については、経験、知識は全く必要ありません。旺盛な好奇心と、ほんのちょっとの勇気、それに自転車に乗れる程度の運動神経と体力があれば老若男女は問いません。

 一日体験でハマッてしまったらすぐに本格的にスクールに通いましょう!詳しくは過去にもいろいろな回答をしていますので、参考にしてください。

 それでは、いつかどこかの大空でお会いしましょう!

参考URL:http://www.geocities.jp/y_yarita/parayellow.html

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スクールには行かれますよね?「勝手に購入して事故る」ケースがたまにありますが、マスコミに取り上げられて一般の愛好家が大変迷惑します。常に同じスポーツを愛する他の愛好家の事を忘れないでください。

「アルピニストは山で死んではいけない。ダイバーは海で死んではいけない。ライダーはサーキットで死んではいけない。そしてパイロットは空で死んではいけない。自分や家族や友人のためだけでなく、同じ世界を愛するすべての同志の未来のために。」

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(ここでいう一般的というのは、液とシリンジの間に空間、空気を挟むタイプのことです。)
おそらく、すっても、すぐに液が垂れてきてしまうでしょう。
これは、シリンジ中で液がすぐに気化してしまい、内圧が上がってしまうためです。
液を本格的に吸う前に何回か液をすったり出したりして、シリンジ中を蒸気圧程度にまで飽和してあげれば液漏れはある程度防ぐことはできます。
また、液を吸ってから手早く処理することも大切です。

ただ、気温変動や粘度、表面張力といった因子には対応しきれません。
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No1の方がおっしゃるように、空間を挟まない注射器、注射器タイプのマイクロピペットを使用すると、この問題がなくなります。
(内圧の問題がなくなるので、液が自発的に押し出される要因がなくなります。)

ちなみに、有機溶媒によってはマイクロピペット本体をいためてしまうこともあります。
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さらに、プラスチックチップを使用している場合、素材を溶かしてしまうこともあります。
これが原因でコンタミしてしまうこともあるので、気をつけください。

以上、参考まで。

一般的なマイクロピペットはその構造上から揮発性溶媒は苦手です。
(ここでいう一般的というのは、液とシリンジの間に空間、空気を挟むタイプのことです。)
おそらく、すっても、すぐに液が垂れてきてしまうでしょう。
これは、シリンジ中で液がすぐに気化してしまい、内圧が上がってしまうためです。
液を本格的に吸う前に何回か液をすったり出したりして、シリンジ中を蒸気圧程度にまで飽和してあげれば液漏れはある程度防ぐことはできます。
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Qパラグライダーしている方へ質問です。

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パラやってます。

1.まずは、スクール探しです。都内だと、筑波、朝霧、宇都宮方面などが通いやすいでしょう。信州方面もエリア・スクールはいっぱいありますが、スキー場をエリアとしているところも多くそういうところは冬場クローズになります。秋から始めるとなると信州のエリアは避けた方が良いでしょう。
 車は必須というわけでは無いですが、電車でスンナリ行けるところは限られているので基本的には車で通うことになります。車を持っていなくても何回か通っているうちに友達ができますので相乗りとかはできるようになると思います。

2.友達と一緒に始めてももちろん構いませんが、あまり乗り気でない友達を誘ってもどうせ長続きしません。友達はエリアで作るものです。jppe8887さんが、ひとみしりが激しいとか、他人から見てよっぽど取っつきにくい人でなければ友達はすぐできます。私は嫁さんまでエリアで調達しました。

3.学生なら大学のパラグライダークラブとかありますが、社会人の場合だと通っていたスクールの卒業生で構成されるクラブに入るのが一般的です。卒業してあっちこっちのエリアに仲間でフライトツアーに行ったりするのも楽しいですよ。


 フライヤーのライセンス発行団体は現在2団体あります。いろいろ団体同士でのいがみ合いとかあってあまり気分の良いものではないです。どちらが良いともはっきり言えませんが、JHFという組織が社団法人で昔からあるライセンス発行団体。JPAというのが最近できた業界の任意団体です。スクールもだいたいどちらかの系統に色分けされます。今のところJHFライセンスでビジターフライト出来ないところは無いと思われますが、JPAライセンスは国際的には未だ認知されていないようですし、JPAライセンスでビジターフライトできないところも国内には多いのではないかと思われます。
 スクールがどちらの系列か確認した方が良いと思われます。

 ごちゃごちゃ書きましたが、あまり細かいことは考えずに天気の良い週末を狙ってまずは一日体験をしてみましょう。

参考URL:http://www.geocities.jp/y_yarita/parayellow.html

パラやってます。

1.まずは、スクール探しです。都内だと、筑波、朝霧、宇都宮方面などが通いやすいでしょう。信州方面もエリア・スクールはいっぱいありますが、スキー場をエリアとしているところも多くそういうところは冬場クローズになります。秋から始めるとなると信州のエリアは避けた方が良いでしょう。
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水平速度と垂直速度がありますが、条件を単純化して、垂直速度だけにして考えてみると、要するに、何か物体とともに落下していて、地面衝突寸前にその物体を蹴り下げることによって上にジャンプすることができたとして、落下速度をどのくらい軽減できるか、という問題ですね。エレベーター落下時とかに良く議論されることだと思います。

高さ H から自然落下した場合の衝突時の速度は、√(2gH)。同様に、垂直跳びで高さJ飛び上がれる初速度は√(2gJ)です。差し引きの速度は、√(2g)(√H - √J)となり、これは自然落下の距離になおすと、(√H - √J)^2となります。



10mから自然落下した場合の速度は、√(2g*10)から14m/sec、1mジャンプする速度は、4.4m/sec ですから、9.6m/sec に減ずることができ、これは4.7mからの自然落下時の速度に相当します。思ったよりは減弱効果がありますね。

100mからだと、44.3m/secなので、ジャンプしても39.9m/secとなり大して変わりません。距離になおすと81m相当になります。致命的なことに変わりはなさそうです。

なお、機体等が無い場合には、蹴る対象がないため、ジャンプのしようがありません。また機体等を蹴ることによりその分機体等の落下速度が増すことになりそうやってエネルギー保存の法則がなり立っています。

水平速度の場合も単純な差し引きで、垂直ジャンプで1mの脚力の人が同じ速度で水平に動こうとすると、4.4m/sec = 15.8km/hなので、その程度の速度の低減ということになります。

急いでザッと計算式を作ったので、諸兄の検算等のチェックを期待します。

水平速度と垂直速度がありますが、条件を単純化して、垂直速度だけにして考えてみると、要するに、何か物体とともに落下していて、地面衝突寸前にその物体を蹴り下げることによって上にジャンプすることができたとして、落下速度をどのくらい軽減できるか、という問題ですね。エレベーター落下時とかに良く議論されることだと思います。

高さ H から自然落下した場合の衝突時の速度は、√(2gH)。同様に、垂直跳びで高さJ飛び上がれる初速度は√(2gJ)です。差し引きの速度は、√(2g)(√H - √J)となり、これは自然落下...続きを読む

QHPLCのリン酸(トリエチルアンモニウム)緩衝液(pH6.8)の調製

 HPLCの緩衝溶液;リン酸(トリエチルアンモニウム)緩衝液(pH6.8)の調製法を教えてください。
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 とりあえず,考えつく方法で緩衝溶液を調製しました。リン酸溶液にトリエチルアミンを少しずつ加えてpH6.8に調整した後,リン酸濃度が100mMになるように定容しました。
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 ご指導の程よろしくお願い申し上げます。

Aベストアンサー

私も同じアプリケーションを使って分析していると思います。同じように迷いました。
そしてコールセンターに問い合わせ、得られた回答です。
リン酸6.8ml、トリエチルアミン20.9mlを1Lに定容するんだそうですよ。


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