減圧濃縮

実験で、逆相HPLCで分取したものをエバポレーターで減圧濃縮したのですが、どうしても液体が残り、最後までひきません。
HPLCで使用した溶媒がアセトニトリルと水でおそらく水がひいてないと思われます。
ウォーターバスの温度を上げたいのですが、物質が熱に弱く、30度を上回るのは怖いですので、それ以外の対処法を知っている方がいたらよろしくお願いします。

No.3 回答者： TEOS 回答日時： 2009/05/23 14:23

アセトニトリルは劇物なのはもちろんご存知ですね。

危険性も周知してますね。
憶測で書きますけど、分液振って溶剤置換して、水を分離、
硫マグ等で脱水、そのあとにエバポで脱溶剤してはどうでしょう？
置換する溶剤が、迷いますが、ＤＩＰＥあたりでどうでしょうか？
溶剤の相性が良いのか、チェックしてみてください。
真空度は、調整できるマノメーター等はお持ちでしょうか？
真空ポンプもお持ちですよね。？？（ドラメタトラップ等も有る？）

それではまたね。　脱溶剤作業は、仕事で毎日してますのでね。
低沸溶剤を適切に探してください。

この回答へのお礼

回答ありがとうございました
ためになりました

お礼日時：2009/05/23 16:17

No.2 ベストアンサー 回答者： doc_sunday 回答日時： 2009/05/22 17:13

水だと、

１.減圧溜去したいなら古典的なベンゼン・エタノール・水のアゼオトロープを使う。
２.減圧度を上げるなら、ちゃんと液体窒素トラップを間に挟む。
３.再度無極性溶媒に溶かし、水素化カウシウムか硫酸マグネシウムに脱水を任せる。
等など奥の手は幾らでも有りまっせ。~o~

この回答へのお礼

回答ありがとうございました
早速試してみます

お礼日時：2009/05/23 16:16

No.1 回答者： elpkc 回答日時： 2009/05/22 14:59

減圧度合を上げると、充分常温(室温)でも蒸発します。

但し、蒸発に伴い、残った液温が下がるので、水浴(室温の水)につけておけばいいです。

この回答へのお礼

回答ありがとうございました
参考にします

お礼日時：2009/05/23 16:16