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融点を測定する実験を行なったのですが、測定結果に幅が出たり、実際の融点よりもだいぶ低くなってしまいました。
測定した融点に幅が出てしまったのは途中で不純物が混じってしまったのだと思いますが実際の融点よりも低くなってしまった原因がわかりません。
わかる方がいらっしゃいましたら教えてください。
また、できればその原理なども詳しく教えてください。

A 回答 (2件)

これは実験のレポートでしょうか。


考察に行きづまっちゃったという事ですね。

だとすると考えられる現象と参考文献を提示してあげるのがいいのかな?

まず実験の過程を細かく隅々まで気付いた事全てを経時的に書き連ねましょう。全てはここから始まります。
時にはそれだけで、ある程度見えて来たりする事があります。

実験ではどこまで詳細にいろんな事を観察しているかが命ですからね。

さて考えられる原因ですが、
過冷却等の現象は除外できるでしょうか。
http://home.hiroshima-u.ac.jp/u1374038/index.15- …
この参考ページはちょっと分野が違いますが、判りやすいと思います。

それから温度を測定する方法に問題はなかったでしょうか。
アルコール温度計だと、球部の測定点の温度と液柱部の温度が極端に違う場合誤差要因となります。
他にも測定誤差になるような原因があるかもしれません。例えば棒温度計なら温度を見るとき、ちゃんと直角で見ましたか?・・・温度計によりますけど。
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何の融点かわかりませんが。


水(氷)の場合不純物が入ると融点が下がります。
融点降下で調べてみてください。
雪道で塩化カルシュームをまくのは融点を下げて道路の凍結を防ぐためです。
食塩(塩化ナトリウム)でも相当(アイスクリームが作れるくらい)融点が
下がります。

測定結果に差が出たのは測定誤差や実験上の条件の違いではないでしょうか。
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Q融点と純度について、

融点の幅で純度が測定できると聞きましたが、何かいいグラフ、方法等ありませんか?教えてください。
ちなみに今回測定した物質はm-ニトロ安息香酸で、
融点78℃のところ
77,5℃~78,5℃の融点の幅がありました。

Aベストアンサー

融点の幅は純度の目安にはなりますが,きちんと測定できるものではありませんので、グラフや方法などは見つからないと思います。
一般的に,純度が上がると融点は高くなり,融点幅が狭くなります。基本的に融点には幅があるものですが、自動融点測定器などを用いると幅のない融点値が求まるので,幅の無い融点が報告されていることもあります。
融点78℃で、融点幅がその前後で1℃であればかなり純度が高いと考えてよいと思います。これが純度が低くなると75℃~78℃といったような融点を示すようになります。

Q不純物の融点

ある物質の粗結晶の融点はその物質の純結晶の融点と異なるものなのでしょうか? もし異なるのでしたらその理由も詳しく知りたいのですがよろしくお願いします。

また異ならないこともあるのでしょうか?
たとえば粗結晶に2種類の物質が含まれていてそれぞれの融点が100℃と800℃でしたら、この物質の粗結晶も純結晶も融点は100℃を示すよおもうのですが、どうなのでしょうか?

Aベストアンサー

純物質に不純物を混ぜると融点が低下します。これが凝固点降下です。その例は食塩水が0℃以下でも安定に存在することです。
さて、粗結晶ですが、含まれている不純物の含まれ方によって、話は大きくことなります。もし、不純物が目的とする結晶に取り込まれて、結晶としての純度が下がっている場合には、不純物の融点が高くても融点の降下が起こります(塩の融点は数百度ですが、それでも水の融点の低下をもたらしますよね)。
一方、不純物が結晶に取り込まれずに、独立に粗結晶のなかに分散して含まれている場合には、測定された有限は変化しません。これは、水に水に溶けない物質(たとえば石英の粉末)を入れた場合を考えて下さい。これを凍らせば、水と石英の粉の混ざった氷をつくることができますが、氷の融点は変化しません。

Qアセトアニリンの再結晶で

粗アセトアニリンを再結晶しアセトアニリンを生成したところ85%近くあった収率が38%まで極端に下がりましたなぜだかわかる方教えてください。

Aベストアンサー

要は、再結晶の目的にもよります。

純粋な物質を取り出して正確な物性を計りたいのであれば、収率を犠牲にしても純度の高いものを得ることが必要でしょう(収率38%でも純度が高ければよい)。

多段階の合成の途中段階などで、次の反応の原料に使いたい場合、次の反応に影響がなければ、No.2の方が書かれているように、再結晶条件を検討すべきでしょう。また、次の反応の原料でなくても、例えば、新しい反応の収率として85%と言えそうなものが、38%では具合が悪ければ、同様に検討すべきでしょう。

正確な物性も知りたく、また収率もあげたいという場合は、祖結晶の一部を使って、精度を上げた再結晶を行い物性を測り、また一方で、必要な程度の再結晶(ある程度純度を犠牲にしても収率を確保)、を行うことも可能です。といいましても、再結晶というからには、収率も確保した条件で、かなり純度の高い(スペクトル的に問題のない程度の)再結晶を行うべきではあります。そのテクニックについては、ここで質問するよりも、先輩や先生に聞いたほうが確かでしょう。

なお、アセトアニリンと書いておられますが、置換アセトアニリンなのか、アセトアニリドなのか、誤解が生じる恐れのある表現だと思います。正確に記すべきです。

要は、再結晶の目的にもよります。

純粋な物質を取り出して正確な物性を計りたいのであれば、収率を犠牲にしても純度の高いものを得ることが必要でしょう(収率38%でも純度が高ければよい)。

多段階の合成の途中段階などで、次の反応の原料に使いたい場合、次の反応に影響がなければ、No.2の方が書かれているように、再結晶条件を検討すべきでしょう。また、次の反応の原料でなくても、例えば、新しい反応の収率として85%と言えそうなものが、38%では具合が悪ければ、同様に検討すべきでしょう。

正確...続きを読む

Q結晶が完全に乾燥していないときの融点は?

最近、有機化学実験で、合成した生成物の再結晶を行い、融点測定によって純度を確かめるという操作を繰り返していて疑問に思ったことです。
融点測定には、「十分」乾燥させた結晶を用いると書かれていたのですが、再結晶に用いた溶媒が結晶中に含まれていると融点はどのように変化するのでしょうか?結晶より溶媒の方が融点が低い場合、溶媒が融けることが引き金となって、実際の融点より低い温度で結晶も融けてしまう…こんなイメージしかもてず、融点が下がってしまうだけなのか、範囲が広くなるのかわかりません。
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Aベストアンサー

上の人と同じ意見ですが少し補足を。
結晶に溶媒などの不純物が入って混合物となっている場合には、モル凝固点降下が起こり融点が不純物の量に比例して下がります。また、温度上昇の速度を同じにして測定を行った場合、低い温度から溶解し始め、ダラダラと解けていきます。
また、この現象は不純物の融点が目的の結晶よりも高いものでも起こります。簡単な例を挙げれば、氷に塩を入れたときに凝固点降下が起こって0度以下の温度が作れることが挙げられます。(NaClの融点は400℃?、とにかく高温)
確かに溶媒の選択は重要です。また、再結晶させるときにゆっくり、かつすべての結晶を析出させないように、再結晶を行ったほうが、結晶が大きく成長し、不純物は溶液のほうに残るので、きれいな結晶ができます。

Q融点の許容範囲

資料によると、フルオレノールという物質の融点は155 157℃と書いてありました。これは155~157℃の間であるということなのでしょうか?
また、私の実験値の融点は153~154℃だったのですがこの値で得られた物質は純粋なフルオレノールであると考えられるでしょうか?このフルオレノールは十分に乾燥させておらず、少し水分をふくんでいたかもしれません。また実験による融点の資料との誤差の許容範囲はどれくらいですか?

Aベストアンサー

<資料によると、フルオレノールという物質の融点は155 157℃と書いてありました>それぞれ異なる文献値ということでしょう(引用文献を調べるかまたはバイルシュタインを調べてください)。<私の実験値の融点は153~154℃だったのですがこの値で得られた物質は純粋なフルオレノールであると考えられるでしょうか?>フルオレノールの構造はわからないのですが。一般的有機化合物だとしてのアドバイスです。ぜひ標品を準備してください(標品は試薬メーカーからの購入又は文献の方法で別途合成して用意します)。フルオレノール標品の融点、また合成品と標品(約1/1)の混合物の融点を測定すると一致するか否かの判断ができますね(定石の混融試験です)。なお、水分についてですが水酸基含有化合物であれば融点を下げる可能性はあると思います。でも混融試験で標品近くまで上昇すれば一致の決め手になるでしょう。

Q融点降下・・・ (・・?)ナゼ?

こちらの過去質問もいくつか見たんですが解らなかったので教えて下さい。

 結晶が推定化合物かどうかを確かめる際に混融試験をやりますよね。その際,標品と同じ化合物なら融点は変わらないけど,異なる化合物だったら融点が降下(融点降下)しますよね。

 質問は,「この融点降下がなぜ起こるのか?」です。結晶の融点より標品の融点が高ければ,混融試験で融点が上がってもいいように思うんですが。なぜ降下?

Aベストアンサー

混融試験で2種類の異なる物質の結晶の接触面の分子に注目します。
両結晶が融けきった溶液の状態では周りに十分な異分子があり固体との
境界温度は十分な凝固点降下になってます。まだ、混融前の結晶では
その分子の周囲には同じ結晶内の分子と接触している異分子があります。
したがって、その分子が周囲の分子から受ける相互作用で、液体・固体の
境界温度は十分な凝固点降下の効果に比べ約半分と考えられます。
  ( 固体・液体関係なく周囲の分子配置だけに着目すると、異分子との
  相互作用が片側半分と考えて、です。)
ただ、これは観念的なミクロな状態での話でごく一部が融けた時点で、
十分混合し、凝固点降下の効果は大きくなり液体状態を保つ温度に余裕が
でき、融解熱を奪いながら周囲を融かすため、温度が下がり、むしろ、
マクロな状態で観測される温度はほぼ十分な凝固点降下に近い状態です。

もし、統計力学を理解していれば、個々の分子のエネルギー分布を使って
説明することによりミクロな状態からマクロに観測される温度の説明が
スマートになりますが、無理でしょう。

これで理解できなければ、授業料を払ってもらって教えている先生に尋ねて
下さい。数千字程度では理解できないでしょうから。

混融試験で2種類の異なる物質の結晶の接触面の分子に注目します。
両結晶が融けきった溶液の状態では周りに十分な異分子があり固体との
境界温度は十分な凝固点降下になってます。まだ、混融前の結晶では
その分子の周囲には同じ結晶内の分子と接触している異分子があります。
したがって、その分子が周囲の分子から受ける相互作用で、液体・固体の
境界温度は十分な凝固点降下の効果に比べ約半分と考えられます。
  ( 固体・液体関係なく周囲の分子配置だけに着目すると、異分子との
  相互作用が片側...続きを読む

QTLCスポットのUV発色について

TLCを使った実験で、展開後、スポットを確認するために、紫外線ランプを当てますよね。私の実験室では、長波366nm、短波254nmのランプを使います。

そのときの発色の原理について、質問があります。

TLCプレート(silica gel 60 F254)を使っているのですが、プレート上に展開された物質が、長波でも短波でも反応する場合、長波では紫外線を当てるとその物質が蛍光発色し、短波では、その部分だけ消光します。
共役二重結合がある場合、紫外線に反応すると理解していたのですが、長波と短波を当てたときに、長波だけ反応する物質、短波だけ反応する物質があり,なぜこのような結果になるのか不思議です。
自分なりに考えてみたところ、「短波で消光するのは、シリカゲルに蛍光物質がぬってあって、その上に展開した物質が覆うように存在するからであり、別に共役二重結合を持たなくてもプレート上に展開された物質はすべて確認できるのかな。長波で反応する場合は、共役二重結合によって紫外線を吸収した後、別の波長として放出し、蛍光物質として検出できるのかな。」と思いましたが、よくわかりません。
どなたか、ご存知の方、教えてはいただけないでしょうか。よろしくお願いいたします。

TLCを使った実験で、展開後、スポットを確認するために、紫外線ランプを当てますよね。私の実験室では、長波366nm、短波254nmのランプを使います。

そのときの発色の原理について、質問があります。

TLCプレート(silica gel 60 F254)を使っているのですが、プレート上に展開された物質が、長波でも短波でも反応する場合、長波では紫外線を当てるとその物質が蛍光発色し、短波では、その部分だけ消光します。
共役二重結合がある場合、紫外線に反応すると理解していたのですが、長波と短波を当てたときに...続きを読む

Aベストアンサー

共役二重結合のような電子が励起されやすい状態にある化合物は強いエネルギーを持った短波長の紫外線によって励起され発光ではなく熱となって基底状態へともどります。つまり紫外線を吸収するので見た目はその部分だけ消光します。当然全ての物質が吸収するわけではなく、展開後に溶媒を減圧したりして完全に乾かさなくてもUVで検出されないことからも分かります。長波長の紫外線で光る物質は長波長の波長で励起されて可視光を放つものです、エネルギーが弱いためにどんな物質でもというわけではありません。光る物質の多くは長い共役系を持っているなど弱いエネルギーでも励起できそうな物ばかりですよね。
ちなみにシリカゲルのUV-Visスペクトルを測定すると260nm以下あたりから吸収域を持っていることが分かります。

Qジベンザルアセトンの収率を上げるには?

アセトンとベンズアルデヒドによるアルドール縮合において、ジベンザルアセトンを合成します。
mol比はアセトン:ベンズアルデヒド=1:2で行います。

この条件で行って、収率は43%でした。
どのようにしたら、収率は上がりますでしょうか?
また収率を上げるために、注意すべき操作などはありますでしょうか?

ご教授よろしくお願い致します。

Aベストアンサー

収率を低下させる原因はいくつかあります。
(1)精製の際の損失
 たとえば抽出の際に完全に抽出できていないとか、蒸留の際に容器に残るとか、再結晶の際に溶媒に残るとか、いろいろなことが考えられます。
ご質問の例であれば、再結晶(あるいは結晶を析出させる操作)の際に溶媒に溶けたままになっている可能性が高いでしょう。
(2)反応そのものが進んでいない。原料が未反応で残って入ればその分だけ周率は低下します。本件においてはアセトンが揮発性なのでそれが原因の可能性も否定できません。
(3)反応の副生成物が多い。ご質問の例では生成物がある程度不安定なので、反応条件、あるいは操作によっては目的としない物質に変化する場合があります。

いずれにせよ、具体的な反応操作を説明されていないので、一般論以上のことは語れません。

Q沸点の物性値とずれる訳

こんにちは理系大学に通うものです。

先日実験をやりどうも腑に落ちない事があります。
みなさんもしよければ協力をお願いします。

ベンゼンと安息香酸の混合溶液から分離し油層のベンゼンを
蒸留するという実験でした。ベンゼンの沸点の物性値は80.1℃
なのに対し私たちの班では75℃ほどという結果がでしまいました。
普通不純物があれば沸点が上昇するはずですが沸点が降下してしまいました。
どうしてなのでしょうか?

Aベストアンサー

数日前にも似たご質問 q=259756 がありましたが、沸点上昇は「不揮発性の
物質が溶解している溶液」で起きる現象です。ベンゼンの沸点付近でしたら、
安息香酸は不揮発性物質とみなせるかもしれませんが(ここは自信なし)、
ベンゼン溶液の温度が80.1℃より高くなるまで蒸気圧が1気圧に達しない
(沸騰しない)のが沸点上昇で、留出口に設置した温度計の示度とは別問題
かと思います。

さて、沸点が文献値より低かった理由ですが、留出口で1気圧における気液平衡
が成立しているときに温度計は沸点を示します。温度計の位置や保温が悪くて
蒸気が冷えてしまった可能性を q=259756 で rei00さんが指摘されています。
蒸留装置は大気圧に開放されているはずですが、うっかり密閉系にしたりすると、
過熱蒸気が生じて沸点以上を示す(圧力釜の原理)こともあります。

水が混入して、共沸が起きていた可能性はいかがですか? 便覧をご覧になると
ベンゼン-水の共沸温度がみつかると思います。水と共沸していれば、冷却管を
流れる凝縮液が油水分離して濁るのが見えるでしょう。

余談ですが、学生実験で安易にベンゼンが使われることを残念に思います。
よろしければ q=149733 をご参照ください。 共沸でGoogle検索してみたら、
共沸の実験材料に 四塩化炭素まで使われるようで、目を疑ってしまいました。

数日前にも似たご質問 q=259756 がありましたが、沸点上昇は「不揮発性の
物質が溶解している溶液」で起きる現象です。ベンゼンの沸点付近でしたら、
安息香酸は不揮発性物質とみなせるかもしれませんが(ここは自信なし)、
ベンゼン溶液の温度が80.1℃より高くなるまで蒸気圧が1気圧に達しない
(沸騰しない)のが沸点上昇で、留出口に設置した温度計の示度とは別問題
かと思います。

さて、沸点が文献値より低かった理由ですが、留出口で1気圧における気液平衡
が成立しているときに温度計は沸点を示...続きを読む

Q再結晶化を繰り返すとなぜ純度が上がるのか

以前質問したところ曖昧だとご指摘いただいたのでまた、書かせてもらいます。アセトアニリドを作ったのですが、純粋な結晶を得るために粗結晶に水を加え加熱して溶解させ、熱いうちに濾過させました。その操作を繰り返しましたが、何故そうする事によって純度が上がるのか疑問を持つのです。

Aベストアンサー

 結晶化時に不純物が混ざるのは何故かを考えてみると,大きく2つの理由が考えられます。1つは「不純物も結晶化するから」であり,もう1つは「目的化合物の結晶に不純物分子が混ざり込むから」です。

 まず前者の場合を考えます。この場合,再結晶で不純物が除かれるのは,目的化合物と不純物との間に溶解度の差があるから,又は,目的化合物と不純物の量が異なるからです。

【目的化合物と不純物との間に溶解度の差がある場合】

 今例として再結晶に使用する溶媒に目的化合物は10gしか溶けず,不純物は50g溶けるとします。そして,両者80gづつの混合物を再結晶するとします。

 1回目の再結晶で,目的化合物は80g中の10gが溶け,残りの70gが結晶になります。一方,不純物は80g中の50gが溶け,30gが結晶になります。

 2回目では,目的化合物は70g中10gが溶けて60gが結晶になります。不純物は30gしかありませんから,全部溶けてしまい結晶にはなりません。つまり,2回目の再結晶で得られる結晶は目的化合物だけを含む事になります。

【目的化合物と不純物の量が異なる場合】

 簡単のため,目的化合物と不純物ともに20g溶けるとします。今,目的化合物70gと不純物30gの混合物を再結晶した場合を考えます。

 1回目の再結晶で目的化合物と不純物それぞれ20gが溶け,結晶になるのは目的化合物50gと不純物10gです。

 2回目の再結晶では,目的化合物は20gが溶けて30gが結晶になります。一方,不純物は10gすべてが溶けて結晶にはなりません。結果,2回目の再結晶で得られる結晶は目的化合物だけを含む事になります。

 かなり簡単に,また極端な例で示しましたが,基本的にはこの両者が元になって再結晶で化合物の精製ができます。

 次に,「目的化合物の結晶に不純物分子が混ざり込む場合」ですが,この場合,どの程度不純物が混ざり込むかは不純物の濃度に依存すると考えられます。濃度が高い程,混ざり込み易いのは分かると思います。

 上記の様に,再結晶を繰り返すと不純物の濃度は低下しますので,目的化合物の結晶に混ざり込む可能性も低下していきます。結果,再結晶を繰り返すと,目的化合物の純度が上がっていきます。

 いかがでしょうか。

 結晶化時に不純物が混ざるのは何故かを考えてみると,大きく2つの理由が考えられます。1つは「不純物も結晶化するから」であり,もう1つは「目的化合物の結晶に不純物分子が混ざり込むから」です。

 まず前者の場合を考えます。この場合,再結晶で不純物が除かれるのは,目的化合物と不純物との間に溶解度の差があるから,又は,目的化合物と不純物の量が異なるからです。

【目的化合物と不純物との間に溶解度の差がある場合】

 今例として再結晶に使用する溶媒に目的化合物は10gしか溶けず,...続きを読む


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