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融点の幅で純度が測定できると聞きましたが、何かいいグラフ、方法等ありませんか?教えてください。
ちなみに今回測定した物質はm-ニトロ安息香酸で、
融点78℃のところ
77,5℃~78,5℃の融点の幅がありました。

A 回答 (1件)

融点の幅は純度の目安にはなりますが,きちんと測定できるものではありませんので、グラフや方法などは見つからないと思います。


一般的に,純度が上がると融点は高くなり,融点幅が狭くなります。基本的に融点には幅があるものですが、自動融点測定器などを用いると幅のない融点値が求まるので,幅の無い融点が報告されていることもあります。
融点78℃で、融点幅がその前後で1℃であればかなり純度が高いと考えてよいと思います。これが純度が低くなると75℃~78℃といったような融点を示すようになります。
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Q不純物の融点

ある物質の粗結晶の融点はその物質の純結晶の融点と異なるものなのでしょうか? もし異なるのでしたらその理由も詳しく知りたいのですがよろしくお願いします。

また異ならないこともあるのでしょうか?
たとえば粗結晶に2種類の物質が含まれていてそれぞれの融点が100℃と800℃でしたら、この物質の粗結晶も純結晶も融点は100℃を示すよおもうのですが、どうなのでしょうか?

Aベストアンサー

純物質に不純物を混ぜると融点が低下します。これが凝固点降下です。その例は食塩水が0℃以下でも安定に存在することです。
さて、粗結晶ですが、含まれている不純物の含まれ方によって、話は大きくことなります。もし、不純物が目的とする結晶に取り込まれて、結晶としての純度が下がっている場合には、不純物の融点が高くても融点の降下が起こります(塩の融点は数百度ですが、それでも水の融点の低下をもたらしますよね)。
一方、不純物が結晶に取り込まれずに、独立に粗結晶のなかに分散して含まれている場合には、測定された有限は変化しません。これは、水に水に溶けない物質(たとえば石英の粉末)を入れた場合を考えて下さい。これを凍らせば、水と石英の粉の混ざった氷をつくることができますが、氷の融点は変化しません。

Q融点測定における誤差

融点を測定する実験を行なったのですが、測定結果に幅が出たり、実際の融点よりもだいぶ低くなってしまいました。
測定した融点に幅が出てしまったのは途中で不純物が混じってしまったのだと思いますが実際の融点よりも低くなってしまった原因がわかりません。
わかる方がいらっしゃいましたら教えてください。
また、できればその原理なども詳しく教えてください。

Aベストアンサー

これは実験のレポートでしょうか。
考察に行きづまっちゃったという事ですね。

だとすると考えられる現象と参考文献を提示してあげるのがいいのかな?

まず実験の過程を細かく隅々まで気付いた事全てを経時的に書き連ねましょう。全てはここから始まります。
時にはそれだけで、ある程度見えて来たりする事があります。

実験ではどこまで詳細にいろんな事を観察しているかが命ですからね。

さて考えられる原因ですが、
過冷却等の現象は除外できるでしょうか。
http://home.hiroshima-u.ac.jp/u1374038/index.15-11.html
この参考ページはちょっと分野が違いますが、判りやすいと思います。

それから温度を測定する方法に問題はなかったでしょうか。
アルコール温度計だと、球部の測定点の温度と液柱部の温度が極端に違う場合誤差要因となります。
他にも測定誤差になるような原因があるかもしれません。例えば棒温度計なら温度を見るとき、ちゃんと直角で見ましたか?・・・温度計によりますけど。

Qアセトアニリンの再結晶で

粗アセトアニリンを再結晶しアセトアニリンを生成したところ85%近くあった収率が38%まで極端に下がりましたなぜだかわかる方教えてください。

Aベストアンサー

要は、再結晶の目的にもよります。

純粋な物質を取り出して正確な物性を計りたいのであれば、収率を犠牲にしても純度の高いものを得ることが必要でしょう(収率38%でも純度が高ければよい)。

多段階の合成の途中段階などで、次の反応の原料に使いたい場合、次の反応に影響がなければ、No.2の方が書かれているように、再結晶条件を検討すべきでしょう。また、次の反応の原料でなくても、例えば、新しい反応の収率として85%と言えそうなものが、38%では具合が悪ければ、同様に検討すべきでしょう。

正確な物性も知りたく、また収率もあげたいという場合は、祖結晶の一部を使って、精度を上げた再結晶を行い物性を測り、また一方で、必要な程度の再結晶(ある程度純度を犠牲にしても収率を確保)、を行うことも可能です。といいましても、再結晶というからには、収率も確保した条件で、かなり純度の高い(スペクトル的に問題のない程度の)再結晶を行うべきではあります。そのテクニックについては、ここで質問するよりも、先輩や先生に聞いたほうが確かでしょう。

なお、アセトアニリンと書いておられますが、置換アセトアニリンなのか、アセトアニリドなのか、誤解が生じる恐れのある表現だと思います。正確に記すべきです。

要は、再結晶の目的にもよります。

純粋な物質を取り出して正確な物性を計りたいのであれば、収率を犠牲にしても純度の高いものを得ることが必要でしょう(収率38%でも純度が高ければよい)。

多段階の合成の途中段階などで、次の反応の原料に使いたい場合、次の反応に影響がなければ、No.2の方が書かれているように、再結晶条件を検討すべきでしょう。また、次の反応の原料でなくても、例えば、新しい反応の収率として85%と言えそうなものが、38%では具合が悪ければ、同様に検討すべきでしょう。

正確...続きを読む

Q結晶が完全に乾燥していないときの融点は?

最近、有機化学実験で、合成した生成物の再結晶を行い、融点測定によって純度を確かめるという操作を繰り返していて疑問に思ったことです。
融点測定には、「十分」乾燥させた結晶を用いると書かれていたのですが、再結晶に用いた溶媒が結晶中に含まれていると融点はどのように変化するのでしょうか?結晶より溶媒の方が融点が低い場合、溶媒が融けることが引き金となって、実際の融点より低い温度で結晶も融けてしまう…こんなイメージしかもてず、融点が下がってしまうだけなのか、範囲が広くなるのかわかりません。
フェンブフェンの合成で結晶溶媒にメタノールを用いるより塩化メチレンを用いたほうが高い融点が得られると聞き、これが本当なら文献値に近い融点を得るためには結晶溶媒の選択も重要なのかと考えたんですが。融点測定は、カバーグラスに結晶をはさみヒーター上にのせて加熱する装置を用いています。

Aベストアンサー

上の人と同じ意見ですが少し補足を。
結晶に溶媒などの不純物が入って混合物となっている場合には、モル凝固点降下が起こり融点が不純物の量に比例して下がります。また、温度上昇の速度を同じにして測定を行った場合、低い温度から溶解し始め、ダラダラと解けていきます。
また、この現象は不純物の融点が目的の結晶よりも高いものでも起こります。簡単な例を挙げれば、氷に塩を入れたときに凝固点降下が起こって0度以下の温度が作れることが挙げられます。(NaClの融点は400℃?、とにかく高温)
確かに溶媒の選択は重要です。また、再結晶させるときにゆっくり、かつすべての結晶を析出させないように、再結晶を行ったほうが、結晶が大きく成長し、不純物は溶液のほうに残るので、きれいな結晶ができます。

Q再結晶化を繰り返すとなぜ純度が上がるのか

以前質問したところ曖昧だとご指摘いただいたのでまた、書かせてもらいます。アセトアニリドを作ったのですが、純粋な結晶を得るために粗結晶に水を加え加熱して溶解させ、熱いうちに濾過させました。その操作を繰り返しましたが、何故そうする事によって純度が上がるのか疑問を持つのです。

Aベストアンサー

 結晶化時に不純物が混ざるのは何故かを考えてみると,大きく2つの理由が考えられます。1つは「不純物も結晶化するから」であり,もう1つは「目的化合物の結晶に不純物分子が混ざり込むから」です。

 まず前者の場合を考えます。この場合,再結晶で不純物が除かれるのは,目的化合物と不純物との間に溶解度の差があるから,又は,目的化合物と不純物の量が異なるからです。

【目的化合物と不純物との間に溶解度の差がある場合】

 今例として再結晶に使用する溶媒に目的化合物は10gしか溶けず,不純物は50g溶けるとします。そして,両者80gづつの混合物を再結晶するとします。

 1回目の再結晶で,目的化合物は80g中の10gが溶け,残りの70gが結晶になります。一方,不純物は80g中の50gが溶け,30gが結晶になります。

 2回目では,目的化合物は70g中10gが溶けて60gが結晶になります。不純物は30gしかありませんから,全部溶けてしまい結晶にはなりません。つまり,2回目の再結晶で得られる結晶は目的化合物だけを含む事になります。

【目的化合物と不純物の量が異なる場合】

 簡単のため,目的化合物と不純物ともに20g溶けるとします。今,目的化合物70gと不純物30gの混合物を再結晶した場合を考えます。

 1回目の再結晶で目的化合物と不純物それぞれ20gが溶け,結晶になるのは目的化合物50gと不純物10gです。

 2回目の再結晶では,目的化合物は20gが溶けて30gが結晶になります。一方,不純物は10gすべてが溶けて結晶にはなりません。結果,2回目の再結晶で得られる結晶は目的化合物だけを含む事になります。

 かなり簡単に,また極端な例で示しましたが,基本的にはこの両者が元になって再結晶で化合物の精製ができます。

 次に,「目的化合物の結晶に不純物分子が混ざり込む場合」ですが,この場合,どの程度不純物が混ざり込むかは不純物の濃度に依存すると考えられます。濃度が高い程,混ざり込み易いのは分かると思います。

 上記の様に,再結晶を繰り返すと不純物の濃度は低下しますので,目的化合物の結晶に混ざり込む可能性も低下していきます。結果,再結晶を繰り返すと,目的化合物の純度が上がっていきます。

 いかがでしょうか。

 結晶化時に不純物が混ざるのは何故かを考えてみると,大きく2つの理由が考えられます。1つは「不純物も結晶化するから」であり,もう1つは「目的化合物の結晶に不純物分子が混ざり込むから」です。

 まず前者の場合を考えます。この場合,再結晶で不純物が除かれるのは,目的化合物と不純物との間に溶解度の差があるから,又は,目的化合物と不純物の量が異なるからです。

【目的化合物と不純物との間に溶解度の差がある場合】

 今例として再結晶に使用する溶媒に目的化合物は10gしか溶けず,...続きを読む

Q吸光度の単位

吸光度の単位は何でしょうか!?
一般的には単位はつけていないように思われるのですが。。
宜しくお願いします。

Aベストアンサー

物理的には、No.1さんも書かれているように吸光度も透過度も基本的に同じ単位系の物理量どうしの「比」なので「無単位」です。しかし、無名数では他の物理量、特に透過度と区別が付かないので、透過度は"透過率"として「%」を付けて表し、"吸光度"は「Abs(アブス)」を付けて呼ぶのが業界(分析機器工業会?)のならわしです。

Q再結晶の原理

大学の実験でサリチル酸と無水酢酸からアセチルサリチル酸を生成する実験をしました。
サリチル酸に無水酢酸と濃硫酸を加え、60℃のお湯で15分間加熱し室温まで冷却し水を加え氷水につけてさらに冷却し、軽く攪拌しながら結晶を析出させ、
それを再結晶させたのですが、恥ずかしながらこの再結晶の原理がわかりません。

再結晶の原理をわかりやすく教えてもらえませんか?

Aベストアンサー

溶解度の温度による差を利用しています。
ほとんどの物質は温度が上がると溶媒への溶解度が上がります。そこで温度を上げて粗製物を溶かし、次いでこれを高温に保ちながら濾過して不溶物を除き、次に冷却して主成分を結晶として得ます。
着色等が見られるときは加熱状態で少量の活性炭を加え不純物を吸着させてから熱時濾過します。活性炭の粒度が小さ過ぎたり濾紙が粗過ぎたりすると活性炭が濾液に混ざるので注意。
一般にかなり純度が高くないと再結晶しても別れない組み合わせがあります。

QTLCスポットのUV発色について

TLCを使った実験で、展開後、スポットを確認するために、紫外線ランプを当てますよね。私の実験室では、長波366nm、短波254nmのランプを使います。

そのときの発色の原理について、質問があります。

TLCプレート(silica gel 60 F254)を使っているのですが、プレート上に展開された物質が、長波でも短波でも反応する場合、長波では紫外線を当てるとその物質が蛍光発色し、短波では、その部分だけ消光します。
共役二重結合がある場合、紫外線に反応すると理解していたのですが、長波と短波を当てたときに、長波だけ反応する物質、短波だけ反応する物質があり,なぜこのような結果になるのか不思議です。
自分なりに考えてみたところ、「短波で消光するのは、シリカゲルに蛍光物質がぬってあって、その上に展開した物質が覆うように存在するからであり、別に共役二重結合を持たなくてもプレート上に展開された物質はすべて確認できるのかな。長波で反応する場合は、共役二重結合によって紫外線を吸収した後、別の波長として放出し、蛍光物質として検出できるのかな。」と思いましたが、よくわかりません。
どなたか、ご存知の方、教えてはいただけないでしょうか。よろしくお願いいたします。

TLCを使った実験で、展開後、スポットを確認するために、紫外線ランプを当てますよね。私の実験室では、長波366nm、短波254nmのランプを使います。

そのときの発色の原理について、質問があります。

TLCプレート(silica gel 60 F254)を使っているのですが、プレート上に展開された物質が、長波でも短波でも反応する場合、長波では紫外線を当てるとその物質が蛍光発色し、短波では、その部分だけ消光します。
共役二重結合がある場合、紫外線に反応すると理解していたのですが、長波と短波を当てたときに...続きを読む

Aベストアンサー

共役二重結合のような電子が励起されやすい状態にある化合物は強いエネルギーを持った短波長の紫外線によって励起され発光ではなく熱となって基底状態へともどります。つまり紫外線を吸収するので見た目はその部分だけ消光します。当然全ての物質が吸収するわけではなく、展開後に溶媒を減圧したりして完全に乾かさなくてもUVで検出されないことからも分かります。長波長の紫外線で光る物質は長波長の波長で励起されて可視光を放つものです、エネルギーが弱いためにどんな物質でもというわけではありません。光る物質の多くは長い共役系を持っているなど弱いエネルギーでも励起できそうな物ばかりですよね。
ちなみにシリカゲルのUV-Visスペクトルを測定すると260nm以下あたりから吸収域を持っていることが分かります。

Q融点と純度の関係について

純度が低いほど融点が低くなる理由はなぜですか。

以下、自分なりの考えを書きます。
純物質Aと、不純物BがまざったA’(A+B)があるとして、
不純物質A’が液体のとき、
A’を、AにBがとけた溶液と考えると、
凝固点降下でA’の凝固点はAの凝固点より下がりますよね?

A’の凝固点と融点が同じなら、
A’の融点はAのよりも低くなると思うんですが、
不純物質(A’)でも凝固点と融点は同じと考えてもいんでしょうか。

また、以上の私の考え方全体におかしな点があれば教えてください。

Aベストアンサー

> 不純物質(A’)でも凝固点と融点は同じと考えてもいんでしょうか。

Wikipediaでは、凝固点は『ヒステリシスがない場合には融点と一致する』と
説明されていますが、混合物の場合はこのヒステリシスが「ある」場合に
相当すると思います。
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E5%87%9D%E5%9B%BA%E7%82%B9
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E3%83%92%E3%82%B9%E3%83%86%E3%83%AA%E3%82%B7%E3%82%B9

どういうことかというと、「液体(溶液)→固体」の場合は溶液は均一のため、
状態の再現性が比較的よいのに対し、「固体→液体(溶液)」の場合は固体の
状態は必ずしも均一ではないためにヒステリシスが生じ、融点と凝固点が
一致しなくなる(ことが多くなる)、ということです。
(例えば、初期状態が「かき氷状」か「シャーベット状」かで、解けやすさが変化;
 溶媒と溶質が分離している為、粒状などがその再溶解のしやすさに影響、と)

とはいえ、「純度が低いほど低下」という傾向、およびその低下のメカニズム
自体は、凝固点の場合と同じと考えてよいと思います。
(上記のようなことがあるため、混合物では凝固点に比べ、融点の再現性は
 悪い(≒特定できない)ものと推測しますが)

> 不純物質(A’)でも凝固点と融点は同じと考えてもいんでしょうか。

Wikipediaでは、凝固点は『ヒステリシスがない場合には融点と一致する』と
説明されていますが、混合物の場合はこのヒステリシスが「ある」場合に
相当すると思います。
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E5%87%9D%E5%9B%BA%E7%82%B9
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E3%83%92%E3%82%B9%E3%83%86%E3%83%AA%E3%82%B7%E3%82%B9

どういうことかというと、「液体(溶液)→固体」の場合は溶液は均一のため、
状態の再現性が比較的よいのに対...続きを読む

Qヨウ素による薄層クロマトグラフィーの呈色原理

薄層クロマトグラフィーの呈色に
ヨウ素蒸気をよく使いますが、
これはどのような原理で色がつくのでしょうか?
特定の官能基と反応する他の呈色試薬と違い、
Wikipediaによると
「ほぼ全ての官能基の呈色に有効」だそうですが、
有機化合物全般にヨウ素分子が直接結合する…
わけではないですよね?
教えて下さい。宜しくお願いします。

Aベストアンサー

#6の回答について

>Most organic compounds will absorb iodine or react with it.

ほとんどの有機化合物はヨウ素を吸収するとはどのような意味なのでしょうか?
absorb(吸収)ではなくadsorb(吸着)の誤りということはありませんか。

質問者が勘違いされるといけないので補足説明しますが、ヨウ素が有機化合物と反応した場合(例えば二重結合や活性水素との反応)は、有機ヨウ素化合物となりますので当然ヨウ素の色は無くなってしまいますので、そのことによって発色はしません。
ヨウ素によって酸化された場合も、ヨウ化物イオンとなりヨウ素の色はなくなります。
また、アミン類とは、一定以上の温度では強いコンプレックスを作成する可能性がありますが、実際は相互作用(結合ではない)で有機化合物の周りにヨウ素が補足されているような状態だと思います。
いずれにしろ、ヨウ素発色は有機化合物とヨウ素の相互作用によるもので、反応や結合では説明できないと思います(もちろん還元性物質との反応や活性な多重結合への付加反応は起こりますが)。

#6の回答について

>Most organic compounds will absorb iodine or react with it.

ほとんどの有機化合物はヨウ素を吸収するとはどのような意味なのでしょうか?
absorb(吸収)ではなくadsorb(吸着)の誤りということはありませんか。

質問者が勘違いされるといけないので補足説明しますが、ヨウ素が有機化合物と反応した場合(例えば二重結合や活性水素との反応)は、有機ヨウ素化合物となりますので当然ヨウ素の色は無くなってしまいますので、そのことによって発色はしません。
ヨウ素によって酸...続きを読む


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