構造分析について

この前実験でフェロセン{Fe(C5H5)2}に硫酸とKPF6を加え、フェロセニウム　ヘキサフルオロリン酸塩{Fe(＋)(C5H5)2PF6(－)｝の結晶を合成したのですが、課題でこの塩の構造をどのような測定方法で決定できるかという問題がでました。どのようにしたら構造決定できるのかわかりません(>_<)赤外線スペクトル測定やＮＭＲだけではむりでしょうか…
何か試薬を加えるなど、良い方法を知っている方いましたら教えてください。出来れば仕組みも教えてくださると幸いです<m(__)m>

No.2 ベストアンサー 回答者： w-palace 回答日時： 2006/05/03 12:04

現実問題として、単独の実験で構造を確定できるのはX線構造解析のみであると思います。

その他の方法では、多少なりともあいまいさが残ります。
試薬を加えるような化学的な方法では、なおさらあいまいさが残ります。
X線構造解析ができないのであれば、現実問題としてはNMR(13Cおよび1H)が有効だと思います。同一の物質のデータがあるのならば、それと一致すれば確認できたことになります。特に13C NMRが一致すれば強力な証拠になると思います。
仮に、同一物のデータがない場合でも、類似物質（たとえばアニオン部分が異なっているもの）との比較から、かなりの部分まで類推できると思います。
赤外線スペクトル測定でもある程度は可能でしょうが、ある意味、特殊な物質ですので、類似物質あるいは同一物質のデータと比較できることが前提になると思います。

課題で出ているぐらいですから、新規物質ではないでしょうから、融点を測定し文献値と比較するのもよいと思います。

この回答へのお礼

すごく参考になりました！！ありがとうございます（*^_^*）機器分析以外にも融点という方法がありましたね！全く思いつきませんでした…(>_<)
さっそくレポートに書いてみようと思います☆

お礼日時：2006/05/03 22:47

No.1 回答者： doc_sunday 回答日時： 2006/05/03 03:07

当たり前すぎるお答えで申し訳ありませんが、単結晶のＸ線構造解析。

31Ｐ nmrは変化が無さ過ぎますね。
液体で良いなら：
フェロセニウムになっていることをサイクリックボルタンメトリで知ってもあまり意味ありませんか？(ただの電位計だけでも良いのですが）

固体でも液体でも、EPRにC5H5上のホール対応のピークが見えるはずです。
無機化学のFe(II)は常磁性でしたっけか???
Fe(II)がと上記環上のホール（HOMOの電子）と相互作用して複雑になるはずですが…忘れました。
自信が無くて済みません。酸化還元は専門の内だしフェロセンは電気化学の還元電位の基準だし…(汗
m(_ _)m

この回答へのお礼

やはりＸ線構造解析が一番はっきりしそうなんですね☆彡調べて書いてみます！
状態設定はされてないので液体でも大丈夫だと思います♪
Ｆｅ（II）は常磁性だったと思います。
参考にさせていただきます！どうもありがとうございました！m(__)m

お礼日時：2006/05/03 22:43