親子におすすめの新型プラネタリウムとは?

研究室の棚からブチルリチウムが約1kg出てきました。
「早急に処理せよ」とのお達しが出たのですが、
どのようにつぶして捨てるのがよいでしょう?
有機溶媒等の処理は可能なのでつぶれればOKです。

A 回答 (3件)

「早急に処理せよ」と指示した人は方法までは指示しなかったのでしょうか?


方法は自分でしらべなさい、ということでしょうか?

危険が伴うことを知っていて方法を指示しないのは手抜きというか、ちょっとひどいですね。

まずは先生、上司、先輩等に聞いてください。彼らが「わからない」と言うなら、お金を出してもらって、廃棄物処理業者に処分してもらいましょう。サニックス等で引きうけてくれると思います。

適切な処理方法もわからず、処理費用も出さず、でも「処理しなさい」という無責任な研究室なら他に変わることをお薦めします。

どうしても処理するなら、大量の氷水等の中に少しずつ滴下して潰してください。時間がかかりますが、一気にやると危険です。火花が出て、溶媒に引火する可能性もあります。生成する水酸化リチウムの水溶液は強アルカリ性ですので、目に入ると失明する危険があります。一気にやって、液がハネたりすると非常に危険です。必ず保護眼鏡を着用してください。手袋も必要でしょう。

 ブチルリチウムなら潰したらブタンガスが出ますよね? 1kgの溶液に何モル入っているか、濃度表示を見ればわかると思いますが、そのモル数のブタンガスが何Lになるか、調べてみてください。ドラフトで、排気しながら行うべきでしょう。

もっと良い方法があるかもしれませんので、自信なしにしておきます。
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まず、BuLiの溶媒が何なのか疑問ですが...。


rei00さんの書かれているように、大量の水に少量ずつ様子を見ながら滴下すれば大丈夫でしょう。

Me,Et,Pr,Buとそれぞれ、潰したことがあります。
(そして、Me,Et,Prでは合成をした事が何度かあります。)

Buになると、活性が落ちるので、潰すのに時間が掛かると思いますが、焦らず少量ずつ様子を見ながらやれば、大丈夫だと思います。

BuLiを潰すときではありませんが、EtLi合成時に、合成は全く何の問題もなく成功したものの、片づけの時、火が噴いて、研究室というか、建物全体を焼失させそうになったことがあるので、気を付けて下さい。
(ただし、今回は活性化しているLiやアルキルリチウムがたくさんある状態ではないので大丈夫だとは思いますが...)

窒素下で作業できる研究室が近くにあるのであれば、そこの研究室の所の人に頼み込むのがお薦めです。

役立たない意見ではございましたが、危うく火事を起こしそうになった者からの老婆心ながらの意見でした。
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この回答へのお礼

この場を借りて皆様ありがとうございます。
初めての質問だったので内容に不備がありました。
私自身はLiAlH4の使用経験があり
これと同様の方法でよいのかと思い質問しました。
その時はまず反応器を氷水で冷やしておいて
メタノールを滴下し、その後大量の水で希釈と言う方法を採りました。
今回の場合はメタノールなどのアルコールに滴下ではなく水の方が良いみたいですね。
火だけは出さないように細心の注意を払ってやります。

お礼日時:2002/09/03 15:49

 まず確認です。

そちらの研究室ではその様な試薬(ブチルリチウムに限りませんが)の使用や処理の経験がおありでしょうか?

 もしないのであれば,kumanoyu さんもお書きの様に,処理業者に任されるのが一番です。あるいは,経験のある研究室にお願いしてみてはいかがでしょうか。

 さて以下に書くのは,ブチルリチウム以外では経験あるがブチルリチウムは解らないという場合です(私の場合ですので,よく検討してから行なって下さい)。基本は kumanoyu さんの回答と同じです。

 洗面器などの適当な容器(深さは然程要りませんが,面積は広い方が良いと思います)に氷(キューブアイスでなくクラッシュアイス)を入れたものを用意します。適当に氷が溶けますので,水は入れなくても良いです。

 ドラフト中で,この氷にブチルリチウム溶液を滴下します。様子をよく見ながら,適当なサイズのピペットで円状にまくような感じです。注意すべき点は,1ヶ所に集中しないようにする事です。なお,溶液は氷の上にかかるようにして下さい。

 氷が溶けてきたら,その容器はそのままドラフト中に置いておいて,新しい容器で同様に行ないます。あるいは,残りは翌日の処理に回します。

 滴下が終わったら,容器をドラフト中に放置し,氷が完全に溶けきって,水温が室温程度になっているのを確認して,有機溶媒を含むアルカリ水溶液として処理します。

 いかがでしょうか。私はこの方法で1Mブチルリチウム/ヘキサン溶液(1L)を何本か一度に処理した「経験者」ですが,これで問題ないかは「自信なし」です。
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ちなみにOSはWindows2000で
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Aベストアンサー

後から Julius さんのコメントを読んでハッとしましたが,入力自体はできたんですよね?

Julius さんのケースはちょっと良く分かりませんが,mogula さんの Word からのコピペでうまくいかない理由は,記号をクリップボードにコピー際,Word が自動的に日本語全角フォントのテキストに変換してしまうからです。この機能は,文字をメモ帳などに貼り付けるは便利なのですが…。

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ちなみに,このテキスト変換の様子は「クリップボードビューア」というプログラムで見ることが出来ます(クリップボードビューアがない場合は Win の CD からのインストールが必要)。

あと,WinME までなら文字コード表にある文字ならすべて ChemDraw に入力できるはずですが,Win2000 以降の Unicode フォントで新たに定義された文字は,ChemDraw6 にはどう足掻いても貼り付けることは出来ないと思います。ChemDraw6 は Unicode 未対応だと思いますので…(Julius さんのご回答から推測するに ChemDraw6 以降は Unicode 対応?)。

やはり,特殊な図を載せる,一番簡単確実な方法は,No.3 で書いた「アウトライン化」だと思います。

もしご参考になりましたら。

後から Julius さんのコメントを読んでハッとしましたが,入力自体はできたんですよね?

Julius さんのケースはちょっと良く分かりませんが,mogula さんの Word からのコピペでうまくいかない理由は,記号をクリップボードにコピー際,Word が自動的に日本語全角フォントのテキストに変換してしまうからです。この機能は,文字をメモ帳などに貼り付けるは便利なのですが…。

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Q共役の長大=長波長シフト?

芳香族多環化合物で、π電子共役系が伸びることによってなぜHOMO-LUMO差が縮まるのかがわかりません。
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なるべく量子化学に踏み込まずに、単純に説明できる方がいらっしゃいましたらお願いします。

Aベストアンサー

例えば、水素原子二つから水素分子ができる場合、それぞれの電子軌道を
下図のように描いたと思います;


↑      ─σ*    ←軌道の重なりで生じた反結合性軌道
|    /   \  
|1s─       ─1s ←軌道が重なる前のエネルギー準位
|    \   /
|      ─σ     ←軌道の重なりで生じた結合性軌道

|  Ha      Hb
 (Ha、Hbはそれぞれ水素原子)


π電子共役系でもこれと同様に考えると、感覚的に理解できるかもしれません。
まず、その共役系の4つの原子の、π結合にあずかる4つのp軌道について、
それぞれ2個同士で軌道の重なりを考えます;


↑        ─ πab*           ─ πcd*
|      /   \           /   \  
|     /      \        /      \  
┼ 2p─          ─2p 2p─          ─2p
|     \      /        \      /
|      \   /           \   /
|         ─ πab           ─ πcd

   Ca         Cb    Cc         Cd
 (Ca~Cdはそれぞれ炭素原子、πab・πab*はそれぞれCa・Cbのp軌道の
  重なりで生じた結合性軌道・反結合性軌道。πcd・πcd*も同様)

次に、このπab・πab*とπcd・πcd*との間の軌道の重なりを考えます。
このとき、先程のp軌道同士の場合に比べると、軌道の重なりは小さいため、
エネルギー準位の分裂幅も小さくなります(因みに、重なり0→分裂幅0);

                 _π4
E            /       \
↑  πab* ─                ─ πcd*
|           \       /
|                ̄π3

|               _π2
|           /       \
|   πab ─               ─ πcd
|           \       /
                  ̄π1
   Ca         Cb    Cc         Cd

 (元のp軌道は省略、そのエネルギー準位は左端の『┼』で表示)


この結果、Ca~Cdの炭素上にπ1~π4の4つの軌道ができます。
元のp軌道よりエネルギー準位の低いπ1・π2が結合性軌道(π2がHOMO)、
高いπ3・π4が反結合性軌道(π3がLUMO)になります。
(軌道が重なると、「重なる前より安定な軌道」と「重なる前より不安定な軌道」が
 生じますが、このように、必ずしもそれが「結合性軌道と反結合性軌道となる」
 とは限りません;その前に大きな安定化を受けていれば、多少不安定化しても
 結合性軌道のまま、と)

このように考えれば、それぞれのHOMOとLUMOのエネルギー差は、CaとCbの2つの
π電子系で生じた時に比べ、Ca~Cdの4つのπ電子系の方が小さくなることが
理解していただけるのではないかと思います。


<余談>
このようにして共役系が延長していくと、軌道の重なりによる安定化幅はさらに小さく
なっていくため、「軌道」というよりは「電子帯(バンド)」というべきものになります。
また、HOMO-LUMO間のエネルギー差も縮小し、常温で励起が起こるようになります。
これによって、芳香族ポリマーや黒鉛などは電導性が生じているわけです。

例えば、水素原子二つから水素分子ができる場合、それぞれの電子軌道を
下図のように描いたと思います;


↑      ─σ*    ←軌道の重なりで生じた反結合性軌道
|    /   \  
|1s─       ─1s ←軌道が重なる前のエネルギー準位
|    \   /
|      ─σ     ←軌道の重なりで生じた結合性軌道

|  Ha      Hb
 (Ha、Hbはそれぞれ水素原子)


π電子共役系でもこれと同様に考えると、感覚的に理解できるかもしれません。
まず、その共役系...続きを読む

QDMSOの除去について。

現在、植物の抽出物を使用して
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得られたサンプルをDMSOに溶解して
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一度活性試験のために
DMSOに溶解したサンプルを
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DMSOを除去する必要があるのですが
DMSOはどうやって除去したら良いでしょうか??

沸点が高いので
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よろしくお願いします。

Aベストアンサー

原則使わないのがいいと思います。活性評価がどういった系なのかわからないのですが、
生物活性などの場合はスケールを下げて行えば一部を数ul に溶かして使い捨てで十分ですよね。そんな程度ならNMRとったところでピークは出ないでしょうし、その程度しかないなら多分今後の構造決定まで
いくのは困難な気がするのですが、、、。


どうしてもというなら、ご参考までに。


エバポで除去しにくい高沸点溶媒はどうやって除去するの?*1

水との親和性が高いものは分液する。
目的物と極性が違う場合はカラムで分ける。テーリングに注意。
加熱と減圧を併用する。目的物が分解したり蒸発しないか確認しておく。
再沈澱or再結晶でどうにかする。

非プロトン性極性溶媒
基本的に分液して落とす。
有機層にエーテル使うのが便利。ハロゲン系溶媒は何故か全然ダメ。
低極性高沸点溶媒
太くて短いカラムを何度か通して抜くしかない。
含水メタノールとヘキサンで分液振れ。
なお、むやみに熱をかけなければいかないような分子内DA反応は、反応設計が間違っている場合がほとんど。
取り除くことを考えるより、使わないことを考えた方がいい
DMF
真空ポンプを繋げて濃縮すれば結構いける。
希塩酸で洗うとサクッとなくなる
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水入れて凍結乾燥する。NMRの測定溶媒はこの方法が便利。
DMSO, DMF
ヘキサン-酢酸エチル=4:1で分液。2,3回抽出の後、水で2回ほど洗浄するとなくなる。
なおクロロホルムで抽出すると水相にはほとんど行かずに、これらの溶媒は有機層にくる。これを利用してカルボン酸などの場合は目的物をアルカリ水相に回収して、酸性にしてから酢酸エチルで抽出するというテクニカルな方法もある。

参考URL:http://wikiwiki.jp/bake-tech/?%A5%A8%A5%D0%A5%DD

原則使わないのがいいと思います。活性評価がどういった系なのかわからないのですが、
生物活性などの場合はスケールを下げて行えば一部を数ul に溶かして使い捨てで十分ですよね。そんな程度ならNMRとったところでピークは出ないでしょうし、その程度しかないなら多分今後の構造決定まで
いくのは困難な気がするのですが、、、。


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QTLCスポットのUV発色について

TLCを使った実験で、展開後、スポットを確認するために、紫外線ランプを当てますよね。私の実験室では、長波366nm、短波254nmのランプを使います。

そのときの発色の原理について、質問があります。

TLCプレート(silica gel 60 F254)を使っているのですが、プレート上に展開された物質が、長波でも短波でも反応する場合、長波では紫外線を当てるとその物質が蛍光発色し、短波では、その部分だけ消光します。
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どなたか、ご存知の方、教えてはいただけないでしょうか。よろしくお願いいたします。

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共役二重結合のような電子が励起されやすい状態にある化合物は強いエネルギーを持った短波長の紫外線によって励起され発光ではなく熱となって基底状態へともどります。つまり紫外線を吸収するので見た目はその部分だけ消光します。当然全ての物質が吸収するわけではなく、展開後に溶媒を減圧したりして完全に乾かさなくてもUVで検出されないことからも分かります。長波長の紫外線で光る物質は長波長の波長で励起されて可視光を放つものです、エネルギーが弱いためにどんな物質でもというわけではありません。光る物質の多くは長い共役系を持っているなど弱いエネルギーでも励起できそうな物ばかりですよね。
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Q水素化ホウ素ナトリウムのつぶし方

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Aベストアンサー

普通ボロハイはエタノールや飽和塩化アンモニウム水でクエンチすれば、ほぼ完璧に潰せるはずなのですが。

溶媒は有機系ですか?仮にエーテル系溶媒ならTHF(テトラヒドロフラン)なら水と任意に混ざるので、より容易に潰せるはずです。

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QNMRが(>o<)…

 とにかくNMRがわけ分かりません。例えば、どういうときに、ダブレットになるのか、ダブルダブレットになるのかとか、なんか2Hとか6Hとか書いてあってそれが何なのかとか、とにかく基本的なことから理解できてません。
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Aベストアンサー

NMRとは核磁気共鳴(Nuclear Magnetic Resonance)の略で、特定の原子核に磁場の存在下に電磁波を当てると、その核の環境に応じた周波数(共鳴周波数)で電磁波の吸収が起こる現象のことです。

とこんな堅苦しいことを書いても理解しづらいと思うので、1H-NMRについて簡単に説明すると、
まず測定した物質内に水素原子が存在すると、その環境に応じて吸収(ピーク)が現れます。
同じ環境の水素(CH3の3つの水素など)はすべて同じ位置に出るし、違う環境の水素は違う位置に出ます。
この位置というのは、標準物質との差で表します。
共鳴周波数の標準物質からのずれを当てている磁場の周波数で割ったもので、だいたい100万分の1から10万分の1程度になることが多いのでppm単位で表します。標準物質をテトラメチルシラン(TMS)にするとほとんどの有機物の水素は0~10ppmの範囲内に出ます。
違う環境の水素同士が立体的に近い位置にある場合、相互作用をします。これをカップリングと呼びます。ビシナル(隣り合う炭素についた水素の関係)の場合が多いですが、ジェミナル(同じ炭素についた水素同士)でもお互いの環境が違う場合はカップリングするし、それ以外でもカップリングする場合がありますが、詳しくは割愛します。
カップリングした場合、その水素のピークは相手の等価な水素の数+1の本数に分裂します。
例えば酢酸エチル(CH3-CO-O-CH2-CH3)の場合、右端のメチルの水素は隣にメチレンがあるのでカップリングし、メチレン水素は2個なので3本に分裂します。
メチレンの水素も同じように右端のメチルとカップリングするわけですから、4本に分裂します。
カップリングする相手の水素が1個の場合は2本でこれをダブレットと呼びます。3本はトリプレット、4本はカルテット。
上の酢酸エチルの左端のメチルは隣の炭素に水素がついてないのでカップリングせず1本(シングレット)に出ます。
n-プロパン(CH3-CH2-CH3)の場合、中央のメチレンは隣に水素が6個あり、それが全て等価なので7本(セプテット)になります。
カップリングする水素が2個あってその2個が等価でない場合は両方とダブレットを形成するのでダブルダブレットとなります。
例を挙げると、CHX2-CHY-CHZ2のようなものです。
この物質の中央の炭素についた水素は、等価でない両端の水素とそれぞれカップリングし、ダブルダブレットになります。

次に1H-NMRはピークの面積がその水素の数に比例します。測定時はそのピークの積分比を取ることにより、そのピークの水素の数を求めることが出来ます。酢酸エチル(CH3-CO-O-CH2-CH3)では左から順に3:2:3の比になります。
この等価な水素の数を2Hとか3Hとかと書きます。

それから上でカップリングについて書きましたが、分裂する幅を結合定数と呼び、その幅の周波数(Hz)で表します。
互いにカップリングしている水素同士の結合定数は同じ値になります。

結構長くなってしまいましたが、これは基本の基本でしかないので、機器分析の本などを読んで詳しく勉強した方がいいと思います。

参考URL:http://www.agr.hokudai.ac.jp/ms-nmr/assign/index.htm

NMRとは核磁気共鳴(Nuclear Magnetic Resonance)の略で、特定の原子核に磁場の存在下に電磁波を当てると、その核の環境に応じた周波数(共鳴周波数)で電磁波の吸収が起こる現象のことです。

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まず測定した物質内に水素原子が存在すると、その環境に応じて吸収(ピーク)が現れます。
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Qフラッシュカラムクロマトグラフィーとは何ですか?

オープンカラムクロマトグラフィーとフラッシュカラムクロマトグラフィーの違いを教えてください。

Aベストアンサー

フラッシュクロマトでは、一般に、オープンカラムに比べて目の細かい充填材(シリカゲル)を用い、カラム内部に少しだけ圧力をかけて展開します。

本来、シリカゲルの目が細かくなると、展開溶媒の移動が遅くなり、分離に時間がかかるのですが、フラッシュクロマトではカラム内部の圧力のために、溶媒が速く移動し、短時間での分離が可能になります。

また、フラッシュクロマトの方が、「上等の」シリカゲルを使うことが多いですので、分離も良好です。


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