HPLCの負のピーク

HPLCで目的物の正のピークの後に、
ピークがベースライン付近に戻ったところから、
負のややブロードなピークが必ず出てきます。
どなたか原因と対策をご存じないですか？

カラム：SHODEX SP0810（糖分析用カラム）
カラム温度：８０度
移動相：水
サンプル：しょ糖水溶液

No.2 ベストアンサー 回答者： Bubuca 回答日時： 2008/02/02 11:10

ショ糖水溶液の由来というか、他にどのような物が含まれているかによるかもしれません。

サンプルにナトリウムやカルシウムなどの陽イオンが含まれていると、カラムから鉛イオンが外れてメインピークの後ろに谷ができる可能性があります。
カラム温度が高いこともちょっと気になります。50～60℃くらいにしてみてはどうでしょうか。熱やpHで糖の変成が起きることもありますから、カラムの中で何かが起きたら嫌ですもの。

Showdexのサイトで次のようなドキュメントを見つけました。
http://www.shodex.com/japanese/dc030404.html
カラムは低流速で長時間かければ再生できますから、サンプルにNaClを少し入れて量を変えて、試してみたらいいかもしれません。
溶離液に鉛イオンを導入するのは最後の手段でしょうね。

この回答へのお礼

サンプルは試薬特級のしょ糖を超純水に溶かしただけのものです。
教えて頂いた方法の他に、陽イオン交換樹脂に通して打ってみたりしましたが、状況は改善しませんでした…

カラムの劣化として諦めようと思います。
どうもありがとうございました。

お礼日時：2008/02/09 05:58

No.1 回答者： elpkc 回答日時： 2008/02/01 08:08

検出器は、RIですよね。

ショ糖を溶かしている水をそのまま打ってみてください。
それでも負ピークが出るのなら、
移動層の水とサンプルを溶かしている水の屈折率が違うために
発生しているものと思われます。

この回答への補足

回答ありがとうございます。

御指摘のとおり、検出器はRIです。
そして水だけを打ってみました。
結果は何もピークが出ませんでした（正・負共に）。

他に何か原因が考えられますでしょうか？

補足日時：2008/02/02 06:31