ネットが遅くてイライラしてない!?

乾燥減量で105℃、3時間とあったとき、
普通は乾燥機で行うと思いますが、
後輩は電気炉で行っていました。
のちにその乾燥物を強熱残分で炉に入れるからと、
乾燥皿でなく、るつぼに入れて・・・。
「恒量にする温度が違うでしょ」というと、
「105℃で恒量にしてるから、水分は飛んでるし、(恒量なので)のちに強熱で温度が変わってても
問題ないんじゃない?」といいます。
私は、違うと思いますがきちんと説明ができません。
本当のところどうなんでしょうか?
私の場合
1.乾燥減量用の皿を恒量にする。(105℃)
2.乾燥減量測定
3.るつぼを恒量にする。(強熱残分規定温度)
4.乾燥させていない試料を取り、残分試験
5.計算で採取量を換算し、結果を出す。

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A 回答 (5件)

わたしの職場でも、乾燥減量や強熱残分(減量ではなく)の試験やってますが、


正直に言って、強熱残分試験のるつぼの恒量は、105℃で乾燥してとってます。正しくは、強熱の条件で取らなければいけないことは、承知していますが、データ的には何も変わりません。恒量出すために前日から電気炉に入れておくのはめんどくさいですから。
きちんと洗浄された器具を使っていれば、問題ないと考えます。

電気炉は、一般的にそれほど温度制御や温度分布が良くありません。特に低い温度の方がその傾向が顕著です。ですから、電気炉の温度設定を105℃にしても、試料が105℃になってるとは言いにくいと思います。やはり、乾燥減量試験には恒温乾燥器を使うべきと思います。

乾燥減量の容器については、率直に言って何でもいいと思います。確かにるつぼは多孔質で、恒量が出しにくいとは言いますが、mgオーダーの試験では問題にならないでしょう。

質問者さんの手順には誤りがあるので、訂正させていただきます。
>4.乾燥させていない試料を取り、残分試験
二酸化チタンの強熱減量試験の条件は、
乾燥物,775~825℃
です。つまり、乾燥させた試料(=乾燥減量試験後の試料)を使ってください。
あと強熱の温度も800±25℃です。500℃ではありません。
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この回答へのお礼

No.3さんすごいですん。
確かに二酸化チタンの強熱減量試験の条件は、
乾燥物,775~825℃
          です。
試験はきちんと行なっていますが、
他のものと間違えて打ってしまいました。
それをご指摘いただけるなんて光栄です。
うれしくなりました。
ところで、その後の乾燥物ですが、
乾燥させていない試料を取り、
後に計算でし採取量を計算してはいけませんか?
【2g、5%としたら
   (1-0.05)×2=1.9g】
で、後の計算につなげるのですが・・・。
前会社ではよくしてたのですが・・・。
変なのでしょうか?

お礼日時:2004/12/13 17:52

#3です。



>乾燥させていない試料を取り、
>後に計算でし採取量を計算してはいけませんか?

う~ん、通常は数値的に問題が生じることはないでしょう。
それぞれの機関の伝統や上司の考え方で、それでよしとするところもあるとは思います。
しかし、私はやりませんし、私の部下にもダメと言います。
計算値を測定値の代わりに用いることはしません。信用できませんから。
同じ理由で、乾燥減量の風袋を強熱減量の風袋と同じとみなすこともしません。

秤量は2gですか?精密秤量ですよね。であれば乾燥減量の試料量をやや多め(2.0050gとか)にして、試験します。乾燥は3時間ですから、朝から始めれば、おやつの時間には終わるでしょう。その後、あらかじめ恒量を出したるつぼに秤量ビンの中身をまるごと空けて、精密秤量→強熱オーバーナイトと進めてはどうでしょう。
試料量を多めにとるのは、るつぼに移すときのロスを見越してのことです。
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内容が明確だといろいろな助言が出されるいい例だと思うのです。


ふとチェックしてみると有用なカキコミが多くてびっくりしました。


電気炉の可否についてはlone_lynx様が書かれてある通りだと思います。
恒量にする温度は105℃と500℃では
水分を飛ばして(容器の)乾燥重量を見るという上ではどちらでも構わないのでしょうが、
電気炉で105℃で恒量にするのは温度設定の信頼性が薄いのでダメ
という説明で後輩の人は納得してもらえるのではないでしょうか。
電気炉で500℃で恒量にしてもいいのでしょうけど (^^;) 。
私もそこまで強熱しなくても十分な精度が得られると思います。
ちなみにウチでは恒量は恒温乾燥機で110℃でとっています。
特にそんな問題が起きたことはありませんよ。


また、No.3の補足欄にあったような
サンプルの水分量をあらかじめ測定して後の計算に繋げるのは
グロスサンプルとして試料が大量に存在するとき、
時間を節約させることのできるいい方法だと思いますよ。
私はそこまで大量の試料を扱ったことがないので経験談として書けないのですが、
サンプルが均一で、測定に間をおかないような場合は有効な方法なのではないでしょうか。
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 乾燥機で水分をとばし、電気炉で強熱減量を行った方が良いでしょう。

私は、乾燥機は~250℃程度、電気炉はそれ以上温度を上昇させるときに使用していました。電気炉によっては低温領域の温度制御が苦手なものもあります。古い、又は安い電気炉は特に危険です。105℃まで温度が上昇し規定の温度範囲を3時間維持できていますか?また表示されている温度は正しいですか?電気炉は、高温領域を対象としているので不安があります。たとえ温度を維持できたとしても、低温領域を得意とする乾燥機で水分を飛ばすのがBESTでしょう。
 確かに問題はないかもしれません、信頼性が高いか低いかの問題だと思います。105℃であれば乾燥機で水分を飛ばした方が、電気炉で行うよりもはるかに信頼性は高いでしょう。
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その実験がもし、標準試料の純度を測定するために


水分等がどれくらい入っているかを見積もる実験でしたら
きちんと皿から恒量にして、乾燥前と乾燥後で
どれだけ重量が減ったかを見積もる必要はあるかと思います。


しかしながら、滴定で塩化ナトリウムを使う場合やEDTAを使う場合など
単純に試料を乾燥させて水分を飛ばしたい場合は、
必ずしも水が何%含まれていたかを測定する必要はないんじゃないでしょうか。


たとえば、るつぼに入れて強熱……というと、
灰化法など水中のカルシウムなどを測定したいときにたまにもちいられる事のある方法ですが、
その場合、乾燥の理由は水分を飛ばして、
さらに酸化物にするために熱を加えているのであって
強熱残分を求めるために実験をやっているわけではありません。
この場合、はじめの試料の量と、るつぼ残分の成分を測定すればいいだけのことですから。

何事も丁寧にやればもちろんいいのでしょうけど、
結局評価にならないようなデータを取っても仕方ありませんし、
時間をかければいいという話でもないはずです。
そこらへんは臨機応変に対処すべきかと思います。



ただし、今回の場合、
単純に室温存在下と比べた時の強熱残分の%を求めるとか
そういう話ならいいのですけど、
再結晶後の純度を見積もるとか、乾燥重量に対する純成分の割合を求めたい時などは
きちんと蒸発皿などを恒量にして、乾燥させて恒量にして……というステップを踏まないといけません。


残念ながらご質問のケースがどちらに当てはまるのか、
『実験の目的は何なのか?』『何を乾燥させているのか?』が
こちらからは伺い知ることはできないので判定することはできません。

ですのでこの場合、
『強熱残分をとって、採取量を測定しなければならないのか』
『単純に試料を乾燥させて強熱をかければいいのか』
のどちらが実験目的に合っているのかを考えて判断すればよいのではないでしょうか。
実験目的によって、先輩の言い分が正しかったり後輩の言い分が正しかったりしますよ。

この回答への補足

試料としては酸化チタンで
食品添加物に合致するかの試験で
項目に乾燥減量と強熱減量(残分ではありませんでした)ので、聞きたかったのは、
1.乾燥減量をるつぼで、しかも乾燥機ではなく
  電気炉で行なっても良いのか?
2.るつぼの恒量を105℃で行い、
  それを強熱減量のるつぼ恒量のときの値としても  良いのか(100℃で水分は飛んでいるし、
  恒量なので500℃のときと一緒では?と言われ  た)
と言う点です。
質問の仕方が不十分ですみませんでした。
もしお分かりになれば、お答え願えますか?

補足日時:2004/12/13 12:43
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rei00 です。遅くなりましたが,補足拝見しました。

> それが、そこに載ってないんですよ。

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こんにちは。
現在HPLCを扱っております。検量線を使っているのですが
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【化粧品100g中に有効成分Aは何g含まれているか】を求めるものです。
まず、
標準品 0g、0.1g、0.3g、0.5g を精密に量り、全て精製水で正確に
100mlとします。この各液から、さらに1mlを精密に量りとり、精製水を
加えて正確に100mlとします。

試料は 1mlを精密に量り、精製水を加えて正確に100mlとしました。

ピークのAREAですが【標準品】
0.1g→ 574221
0.3g→ 1671182
0.5g→ 2717212
【試料AREA】は1738876 です。
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y=5E+06x + 46962  R2 =0.9998

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どうしたらいいのでしょうか?
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長くなってしまいましたが、教えてください!

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100mlとします。この各液から、さらに1mlを精密に量りとり、精製水を
加えて正確に100mlとします。

試料は 1mlを精密に量り、精製水を加えて正確に100mlとしました。

ピークのAREAですが【標準品】
0.1g→ 574221
0.3g→ 1671182
0.5g→ 27...続きを読む

Aベストアンサー

ちょっと整理するために長くなりますが、順番に書きますね。

1.まず検量線に用いた標準溶液の濃度をきちんと計算しましょう。
○標品 0g、0.1g、0.3g、0.5g
 →mgに換算すると0mg, 100mg, 300mg 500mg
○全て精製水で正確に100mlとする
 →濃度は0mg/ml, 1mg/ml, 3mg/ml, 5mg/ml
○1mlを量りとり精製水を加え100mlとする(100倍希釈)
 →濃度は0mg/ml, 0.01mg/ml, 0.03mg/ml, 0.05mg/ml
 →μgに換算すると0μg/ml, 10μg/ml, 30μg/ml, 50μg/ml

2.計算した濃度(μg/ml)を横軸xに、HPLCで得られた面積の値を縦軸yにしてグラフを描きます(エクセルならば散布図ですね)。
この時、0μg/mlの試料を分析したときの値も使いましょう(ピークが出ないのならば、面積は0とする)。

3.近似式を追加して検量線の式を計算させると、
   y = 54291x + 19103  R2 = 0.9997
となります。

4.これで検量線ができたので、未知試料を分析したときのピーク面積1738876をyの部分に代入して計算します。

5.xの値として31.6769...(μg/ml)と出てきます。

6.この値はあくまでも"分析した試料"の濃度です。目的としている化粧品1mlを100mlに希釈したものがこの濃度であることから、化粧品中の濃度は100倍して約3158(μg/ml)となります。mgやgに換算しなおすと、それぞれ3.2mg/ml、0.0032g/mlとなります。

7.もし【化粧品"100ml"中に有効成分Aは何g含まれているか】ということならば、単純に濃度に100mlをかけて、0.32gとなります。
ここで注意が必要なのは、【化粧品"100g"中に有効成分Aは何g含まれているか】となっていることです。厳密には100mlと100gは同じ量を表していません。化粧品100mlの密度(g/ml)が分かればこの値を0.32にかければ【化粧品"100g"中に有効成分Aの量】が出せます。密度が不明なときは、例えば100mlを正確に量り取ってから、その質量を精密天秤で測ってください。質量÷体積で密度が計算できます。

ちょっと整理するために長くなりますが、順番に書きますね。

1.まず検量線に用いた標準溶液の濃度をきちんと計算しましょう。
○標品 0g、0.1g、0.3g、0.5g
 →mgに換算すると0mg, 100mg, 300mg 500mg
○全て精製水で正確に100mlとする
 →濃度は0mg/ml, 1mg/ml, 3mg/ml, 5mg/ml
○1mlを量りとり精製水を加え100mlとする(100倍希釈)
 →濃度は0mg/ml, 0.01mg/ml, 0.03mg/ml, 0.05mg/ml
 →μgに換算すると0μg/ml, 10μg/ml, 30μg/ml, 50μg/ml

2.計算した濃度(μg/ml)を横軸xに、HPLCで得られた面...続きを読む

Q実験中の疑問

1、学生実験でるつぼの空焼きをしました
るつぼを強熱で焼く

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重さをはかる(1)

また焼く

放熱

重さをはかる(2)

これで(1)と(2)の重さの差が0.0005g以内だとOKというものでした。
なぜ、このような作業が必要なのですか?また、なにがるつぼの重さを
変えるのですか?


2、実験でつかう試薬についてですがHCl(1+1)というのが
あるのですが(1+1)とはなにを意味しているのですか?

おねがいします

Aベストアンサー

すでにお二人の方がお答えになっているように、焼成をした時に、もともと坩堝にある揮発するかもしれないものを完全に飛ばしきるためです。白金坩堝ですと恒量性はすぐれていますが、磁性るつぼですと0.5 mg恒量でしょうね。
重量分析では沈殿を作りこれをろ別したあとで、坩堝の中でろ紙ごと焼いて、沈殿重量を正確に決めますが、坩堝の重量が必要です。このときに焼成で坩堝の重量が動いては困るから予め坩堝の恒量を行います。
最近のろ紙にはAsh分はどれくらいか不案内ですが、自分で決めるなら、別途何枚ものろ紙を濡らして坩堝に押し込んで同じように焼成し、1枚あたりのAsh分をだして補正します。


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