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再結晶での精製についての初歩的な質問だと思います。

学生実験であるAという物質を精製するのに、まずそれにヘキサンを加え、そして温度をあげました(還流下で)。そして穏やかに還流が始まったら、つぎに酢酸エチルを加え、これは物質Aが溶けるまで加え続けました。
そしてほとんど溶けて、少し不溶性の物質(これが何であるかはよく分からないのですが、これを重力ろ過で取り除き、そしてまず室温まで置いて、次に0℃まで冷却して結晶を得ました。

この場合、溶解度の差を利用して精製しているんだよって言われたのですが、まずこれでなぜ精製できるのか、しくみがうまくわかりません。基本的なところだと思いますがお願いします。
また、これは学生実験なので操作は決まっていましたが、
溶媒の決定はどのように考えるのでしょうか?
やっぱり溶解度とかを考えるのだと思いますが、その時のコツとかあるのでしょうか?ある物質の溶解度を調べるにはやっぱり化学辞典とかで調べることになるのだと思いますが??、新規の化合物を作ろうとする場合、再結晶はどのように考えるのでしょうか??

よろしくお願いします。

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A 回答 (3件)

> 溶媒の決定はどのように考えるのでしょうか?



 文献情報と経験です。具体的には下記。

> ある物質の溶解度を調べるにはやっぱり化学辞典とかで
> 調べることになるのだと思いますが??

 研究や業務で必要な化合物であれば,「化学辞典」等に記載されている事は稀だと思います。文献検索して,オリジナル文献を探します(必要なら)。

> 新規の化合物を作ろうとする場合、再結晶はどのように
> 考えるのでしょうか??

 類似化合物の例を元にトライ・アンド・エラーです。ま,大体使われるのはメタノール,アセトン,酢酸エチル,クロロフォルム,エーテル,ベンゼンあたりでしょうから,粗結晶を取った時の溶媒等を元にトライしますね。

 再結晶に関しては過去にも質問がありましたのでご紹介しておきます。

 ・http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=123996
  QNo.123996 再結晶の方法について

 ・http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=378113
  QNo.378113 再結晶させる方法

 ご参考まで。
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この回答へのお礼

皆様、ありがとうございました。
パソコンの不調のため返事おくれました

お礼日時:2003/04/22 22:14

溶解度曲線の概念を勉強すれば、理解できるようになります。



母液濃度中の目的化合物濃度が、共晶点を割り込まない範囲内では(理論的には)析出する結晶は純品です。

新規の化合物を晶析で純度アップする工業プロジェクトが有った場合に真面目にクリアするには、
1:目的化合物と、すべての不純物の純品を別途合成します。
2:それらの溶媒に対する溶解度曲線(濃度と、溶解度の関係グラフ)を実測します。
3:目的物と、特定の不純物が共晶を形成しないかどうかの実測。
などのステップが取られると思いますが、実際にそこまでするかな?

ぶっつけ本番でトライアルが多いんじゃないでしょうか?

厳密に考える人には向かない方法だと思っています。
(*^_^*)
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実験で再結晶をする時,通常,精製したい成分は主成分なのです。

元々溶媒に多く溶けているので,あまり溶解度を気にすることなく,最も先に飽和濃度に達するのです。まぁ,定量的に正確にやる時は溶解度を意識しないといけませんが…。

例えば,海水から純粋な NaCl を取り出したい場合,あまり深く考えなくても,ゆっくり煮詰めれば,自動的に純度の高い NaCl が取れると思いませんか?
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Aベストアンサー

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ジクロロメタンの沸点が低いことを考えれば後者のような気がしますけどね。

参考URL:http://ja.wikipedia.org/wiki/再結晶

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(2)熱いままの状態で水を少しづつ加えます。水が入ることによって、ナフタレンの溶解度が低下します。
(3)水を加えていくと、ある時点で、濁りが生じます。この時に、溶液は飽和(あるいはわずかな過飽和)になっています。
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Aベストアンサー

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セライト(珪藻土)の特徴を wikipedia でもう一度読み返してみてください。文が述べている事そのものではなく、自分が関心を持っている現象との関連を読み取ることが必要です。

端的に言えば、「吸着力は低く、溶液中に溶解している成分はそのまま通し、不溶物だけを捕捉する性質がある。」という部分がポイントになります。つまり、弱い吸着を生じるが不溶物を捕捉することは出来るということです。

実際に様々な実験系を経験すれば分かってくるかと思いますが、天然物を扱っていたり、反応がきれいに進行していない場合には、水にも有機溶媒にも溶け切らない成分が液中に混在することが珍しくありません。これをろ紙などで強引にろ過しようとすると、ろ紙が目詰まりして大変な時間が掛かったりします。このような場合にセライトろ過をすると、セライトが微細な不溶成分を捕らえ、この不溶成分による抽出不良を解消できます。

余談ですが、適度な吸着力を持たせるというのは、昔は化学の実験現場で当たり前に行なわれていました。たとえば、ジョーンズ酸化でクロム酸の後処理を容易にするために、セライトとフロリジルを等量混合して反応系に加えるなんていうことを学生時代に教わったこともあります。

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QGrignard反応

Grignard試薬を用いて安息香酸メチルからとりフェニルメタノールを合成しました。この際、副生成物としてビフェニルがあると思うのですが、なぜビフェニルは副生されるのかを教えてください。お願いします。

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Aベストアンサー

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 1)化合物がよく溶ける溶媒少量に溶かします。
 2)化合物が溶けない溶媒を濁る程度まで加えます。
 3)少し暖めて溶かします(溶液は透明になる)。
 4)室温または冷蔵庫中で冷やします(一晩放置)。

 5)結晶の出が悪いと氷冷下スパーテルで擦ります。

 なお,過去に類似質問「QNo.123996 再結晶の方法について」(↓)がありましたので,そちらも御覧になってみて下さい。

参考URL:http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=123996

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