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還流ってどんなときに必要なんですか?また、普通の加熱との違いやメリットについて教えてください。

A 回答 (4件)

加圧しない限りは、溶媒の沸点まで加熱すれば溶媒の沸騰が始まります。


つまり、還流というのは、その溶媒などを使った条件で、最も高い温度にまで加熱することになります。

したがって、常圧でできるだけ高い温度に加熱したい場合に用いられる条件です。

また、逆に、温度が上がり過ぎないように、比較的低沸点の溶媒を用いて還流するということもあるでしょう。
この場合には、温度を制御しながら加熱しても同じことですが、低沸点溶媒を用いた方が簡便ということもあるでしょう。
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高校化学で出てくるものであれば、


酢酸とエタノール、少量の濃硫酸の混合溶液を加熱して
酢酸エチルを生成する実験があります。

混合溶液を普通に加熱するとエタノールや生成する酢酸エチルが蒸発して収量が減るおそれがあります。このとき出てくる蒸気を集めて冷やして液体に戻し、加熱部に返してやれば、無駄なく反応が起こるという仕組みです。また、可燃性蒸気が反応系外に漏れるおそれもありません。
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例として…



再結晶:結晶の溶解は、温度が高いほど効果的です。晶出は、温度が低いほど たくさん発生します。

溶媒の最高温度は、沸点付近ですよね。

温度は、分子運動の速度です。
化学反応は、もっとも活性な状態で行うのが、望ましいので、反応を完結させるときに、還流させたりします。
 ただし、副反応や分解などが発生することから、還流まで行わない反応や むしろ冷却、あるいは、ごく低温で反応を行うものもたくさんあります。

 ただ、何を「普通の加熱」と呼ぶのか、よく分かりませんけど ^^;)
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還流とは、流出してきた液体の一部を、流出元に戻すことを言います。



還流を返すことにより、その成分の純度が上がります。

ただし、加熱に使うカロリーが増えるので、還流の量と、それを抜き出す製品の量のバランスをとります。

これを行うことを、精留とも言います。
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Aベストアンサー

攪拌が十分であれば、トルエンでの110℃とキシレンの110℃の温度効果は変わりません。
(溶媒の極性の影響が同じであれば、同じ結果を与えます)。

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Aベストアンサー

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稀な例ですが、リービヒ管を使えと実験書にある反応もあります。冷却液を流さず、空冷で冷却する実験でした。
別にリービヒ管である必然性は感じませんが・・・

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Aベストアンサー

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ついでに他の乾燥剤の特徴も書いておきます。

CaCl2:アルコール、ケトン、アミン、フェノールは不可
MgSO4:やや酸性 (MgSO4・7H2O)
CaSO4:脱水速度速い、容量小さい (CaSO4・1/2H2O)
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Q無水エタノールの精製方法について

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あと、調整した無水エタノールが、無水であることを確認する方法はあるのでしょうか。

ご存知の方、是非ともよろしくお願いします。

Aベストアンサー

よく使われる方法が、金属ナトリウムをプレスしてナトリウムワイヤーを作り、それを共沸や無水酸化カルシウムで脱水したエタノールに加え、生成したナトリウムエトキシドとともに蒸留する方法です。
有機化学について質問させていただきます。 - 教えて!goo ( http://oshiete1.goo.ne.jp/kotaeru.php3?q=5553491 )
にも書いた。
具体的には、
エチルエステルと水、ナトリウムエトキシドの不可逆反応を利用する方法で

 RCOOC2H5 + C2H5ONa + H2O → RCOONa + 2C2H5OH

 Rはコハク酸やフタル酸のように項沸点のものを使う。

 詳しくは文献をチェックすること。古いです・・古典的手法ですが、あまりにもマイナーなので・・・
E.L.Smith J.chem.Soc., 1288(1927)
R.H.Manske, J.Am.Chem. Soc., 53,1106(1931)

学生時代は、日々、原料として必要な無水アルコールを調整していましたね。

Q酢酸エチルの合成 ぜひ教えてください

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Aベストアンサー

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O

見にくくてすみません。
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この反応は、平衡反応なので
酢酸とエタノールが反応して酢酸エチルになる反応と、
酢酸エチルと水が反応して酢酸とエタノールができる

という2つの反応が同時に起こります。

ですからたくさん酢酸エチルを作ろうと思うと、何らかの方法で酢酸エチルが水と反応するのを防いで元に戻るのを(酢酸エチルが、酢酸とエタノールになるのを)止めてやる必要があります。

濃硫酸は反応の触媒と脱水、塩化カルシウムも脱水のために加えられていて反応系から水を取り除くのに使われています。

塩化カルシウムは、乾燥剤として食品の保存などさまざまなところで使われていますよ。

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Aベストアンサー

こんばんわ。
分かっている部分だけ、回答させてもらいます。

リービッヒ冷却器は下から水を流さないと菅内に水が溜まりません。
上から水を流すと、栓の開いたお風呂に水を流す様に、水が抜けてしまいます。

還流冷却器は、(1)外側:螺旋状部分(2)内側:螺旋状部分の中央の菅
を別に考えてください。

水を上から入れる場合:
(1)外側を「冷たい水」が蒸気に触れながらグルグルと螺旋状に巻き下った後、(2)内側を「ぬるい水」がまっすぐ上に上がっていきます。

つまり、「冷たい水」と蒸気が接触するため蒸気が良く冷えます。

水を下から入れる場合:
(2)内側を「冷たい水」がまっすぐ下に下った後、(1)外側を「ぬるい水」が蒸気に触れながらグルグルと螺旋状に巻き上っていきます。

つまり、「ぬるい水」と蒸気が接触するため蒸気が良く冷えません。

ので、水を流す方向を間違えると効率的に蒸気を冷やせなくなります。


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