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シリカゲルのガラス板を用いたTLCを行ったのですが、Rfを求めて
値がでてきたんですけど、これでその物質の純度はどのようにして求め
られるんですか??文献値との比較ですか??教えて下さい

A 回答 (4件)

No.1の補足に対する回答です。


hiroshihoさんの書かれているとおりです。

純物質であれば理想的にはある温度で一様に融解するはずですが、
不純物が存在すると、いくらかの幅を持つようになります。
150℃で融け始めたけれど完全に融けたのは160℃だったとか。
きちんとした文献であれば、必ず融点はこのように範囲で示してあります。
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この回答へのお礼

ありがとうございました。

お礼日時:2001/06/24 15:24

Rfの方は先の方が回答されていますので、違う角度から。



バイオの実験でしょうか?
前段階にカラムで混合物の分画を行いませんでしたか?

もしそうでしたら、TLCでは純度が問題なのではなく、
カラムで混合物を分画する際に、どの条件のキャリアー(エーテル:アセトン等)
で出てきた物なのか、ということが大事です。
つまりは、どういった条件のキャリアーに極性が近いか等といった
収穫物質の性質を検討するわけですね。
勿論カラムの精製で上手く分画出来たかどうか(言うなればこれが純度ということでしょうか:一つの画分でスポットが二つ以上出現していないかどうか)ということも確認するわけですがね。



といった可能性も考えられます。が、見当違いの答えでしたら、ご勘弁下さい。。
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この回答へのお礼

そういう実験ではなかったのですが、ためになりました。ありがとうございました。

お礼日時:2001/06/22 22:53

Rf値から純度の決定はできません。



TLCは混合物の各成分をそれぞれのRf値によってスポットとして
分離することによって分析します。

目的の化合物とRf値が異なる不純物が混じっていればTLC上の
スポットが複数になり、不純物が存在することが分かります。

また、Rf値が目的化合物と等しい不純物の存在を確認するには、
展開溶媒を変えてRf値を変化させたり、様々な呈色試薬を使って
スポットを発色させ、目的化合物だけのときとの発色の違いを見たり
する方法があります。

しかし、純度を定量的に求めるのは困難です。
呈色試薬を使って各スポットの発色濃度を測定するという方法が
ないわけではありませんが、精度はあまり高くありません。

よって基本的には不純物があるかないかだけが分かるものと考えてください。
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この回答へのお礼

ありがとうございました。まだまだ知識不足なものですいません

お礼日時:2001/06/22 22:44

TLCのRfはあくまで定性、つまり、既知化合物の


Rfと同じ場所までスポットが移動した。ということから、
「その化合物である可能性が高い」という推測が得られるだけです。

基本的に純度がどうか?という定量には向きません。
しいて定量に用いるとすれば目的物以外の
スポットが認められなかった場合に
「純度がかなり高そうだ。」
程度のことはいえるかもしれません。

それよりは融点の幅が狭いとか、NMRでシグナルがきれいであるとか、
そういった手法で確かめます。

より厳密には滴定などを行います。

この回答への補足

融点も測ったんですが、ここから不純物の有無を確かめるには文献値の融点との違いくらいしか頭になかったんですけど、融点の幅が狭いとはどういうことですか??○~△℃とでたらこの間の値が狭いほうがいいってことですか??

補足日時:2001/06/22 22:46
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この回答へのお礼

そういうことだったんですか。今回初めてTLCを扱ったもので…

お礼日時:2001/06/22 22:45

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