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度々の質問ですみません。分析化学実習の課題なのですが、溶液の量を正しく計測するのにホールピペット、ビーカー、メスフラスコ、駒込ピペット、ビュレットの中で、計測精度が高いものと低いものを分けるのですが、実際測定してみて、ビュレットでは若干の誤差、ビーカーがかなり精度が低いということは大体分かったのですが、残りが比べても良く分かりません。ご存知の方、アドバイスをよろしくお願いします!!

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A 回答 (6件)

会社で分析試験をしている者です。


回答としましてはNo.3の方の意見の通りです。少しだけ補足入れますと、標線(目盛り)がどこまで周囲をカバーしてるかということが関係してると思います。メスフラスコ、ホールピペットを見ると標線が一周してますよね?必ず、前と後の標線が合致した時の目の高さやピペットの傾きで量り取らなければならないので、精度がいいと言われるのです。その他の器具は、標線の本数によって精度の良し悪しが決まると思います。

以下アドバイスです。参考までにお読みください。
メスフラスコ、ホールピペットは一定量を精度よくとることができますが、正しい操作方法(標線に合わせるとき特に注意)を行わないと全く意味がなくなります。また、ホールピペットは吸い上げる際に安全ピペッター(ゴム製で吸い上げる器具)を使用したほうがいいです。口で吸い上げますとピペット先端から空気が入ったときに大変危険です。一気に口の中に溶液が入ってきます。学生のころ何度かナトリウムを吸いました(泣)
ビュレットはよく中和滴定するときに使いますね。
駒込ピペットはスポイト(俗に乳首と言います^^;)を頭部分につけて使用します。実験すればお分かりいただけると思いますが、安全ピペッターと違い、一定量で止めることができません。自力で希望の量を止めるのはかなり難しいです(液がプルプルして取れません)。だいたいの量を素早く量り取りたいときには便利ですよ。
ビーカーは目盛り打ってありますが、ほとんど意味ないです。あくまでも目安です。280mlを量っても300mlを超えた表示になったりしちゃいますから。

参考URLに実験器具の特徴と操作方法が書いてあるサイトを載せておきました。一番下の生物工学基礎内の実験用器具をご覧ください。気休め程度に見てください。

参考URL:http://www.kai.ed.jp/news/jcpage/jchmenu.html
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この回答へのお礼

丁寧に説明してくださり、感謝します!サイトも見に行ってみます!

お礼日時:2004/10/15 11:54

大学で微量分析の研究をしていたものです。


まず、簡潔に回答から・・・
精度が高いもの:ホールピペット、メスフラスコ、ビュレット
制度が低いもの:駒込ピペット、ビーカー
以上です。
蛇足ながら、精度の高いものでも、使い方がいろいろ異なります。ホールピペットは基本的に既知濃度の溶液を定量分取するための器具、メスフラスコは既知量の溶液、物質を希釈もしくは溶解させ、目的の濃度の溶液を作るためのものです。つまり、10mlの水を計るのには、ホールピペットを用いても、メスフラスコは使わないということです。また、ビュレットについては、使い方によって誤差が出る器具です。ちゃんと用法を守れば、定量的な操作に用いることができる器具です。しかし、微量分析の場合は、発色させて吸光度から濃度を算出するのが一般的と思います。
蛇足が長くてすみませんでした。
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この回答へのお礼

大変分かり易い説明ありがとうございます。

お礼日時:2004/10/15 11:50

↓のサイト(理化学機器メーカーの柴田科学です)で、製品情報→体積計・分注器→ガラス体積計(PDF)


とたどってください。技術資料が出ています。

気をつけてもらいたいのは、体積計には出用と入用があるという点です。メスフラスコは入用、ピペットやビュレットは出用です。逆の用途に用いても、精度は高くありません。

参考URL:http://www.sibata.co.jp/index.html
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この回答へのお礼

すごく参考になりました!ありがとうございました。!

お礼日時:2004/10/15 11:52

ホールピペット≒メスフラスコ>ビュレット≒メスシリンダ>>>駒込ピペット>ビーカー



のような順になります。

基本的にホールピペットやメスフラスコは、決められた一定の容量のみを測るようにできているため精度も高いです。それに引き換えビュレッとやメスシリンダーは多くの容量を測れ汎用的に使える代わりに少し精度が劣ります。
駒込ピペットやビーカーは...目安程度の精度しかありません。
実際に実験では誤った使用方法(と乾燥方法や管理方法)によって誤差が大きくなります。

分析化学のテキストなどでは初めのページのところで測定器具の誤差について書かれています。参考にするといいかもしれません。
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この回答へのお礼

符号式ですごく分かり易かったです!ありがとうございます!!

お礼日時:2004/10/15 11:55

基本的にメスってついている器具は精度が高い。

。。はずです。でもメスシリンダーはあまり精度が高くないんです。また、駒込ピペットは定量的に用いることはないとおもいます。mL単位で測定するならばホールピペット、メスフラスコで十分かと思います。メスシリンダーやビュレットのように目盛りがついている器具は最小目盛りの1/10までの値を精度とできるはずです。おまけですが、サンプル量が少量のときはマイクロピペットを用いています。
間違っていたらごめんなさい。
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この回答へのお礼

とんでもない!回答ありがとうございます!参考にします!

お礼日時:2004/10/15 11:56

出ている中では,ビーカー以外はすべて精度が高いです。


メスシリンダーが抜けていますがこれも高いです。
もちろん,それに見合った正しい使い方があるので正しく
使った場合ですけどね。
ビーカーや三角フラスコなどの目盛りは「目安」です。
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この回答へのお礼

いち早い回答・感謝します!皆さんの意見をそれぞれ参考にさせて頂きます。!!

お礼日時:2004/10/15 11:57

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Q実験器具の精度について。

ホールピペットとビュレットでは、精度がいいのはどちらでしょうか?ある先生は「どちらも同じくらいの精度」とおっしゃり、別の先生は「ホールピペットの方が精度がよい」とおっしゃいました。検量線の標準液の調製の際、「同じくらいの精度」とおっしゃった先生は「ビュレットで段階的に取った方が楽だし、器具が同じだから誤差が少ない。」とおっしゃいましたが、別の先生は「ビュレットで検量線の標準液を調製するなんて聞いたことない。」とおっしゃいます。先生によっておっしゃることが違うことはよくありますが、何を(誰を)信じて操作すればよいものか分からなくなってしまいます^^; どなたかご意見いただけるとありがたいです。

Aベストアンサー

ホールピベットもビューレットも「精度」は同じには違いないのですが.基準が多少違います。

ホールピベット(以下化学分析用に限ります。化学分析以外の目盛をふったものもありますので)の精度は.25度の温度で24時間放置した後.ひょう線まで入れて.出した分量が表記された分量である。

ビューレットは.0の分量にまで入れで.表記分量を出した量です。

通常ビューレットは50mlですから.取り出す分量は50mlです。ホールピベット50mlの精度と違いはほとんどありません。

ただし.5mlをビューレットで計った場合を比較すると.50mlビューレツトの精度がたしか0.2ml程度(数値忘却.計量法施行規則あたりに書いてあるはず)ですから.5mlを計り取ったつもりでも.4.8-5.2mlの間にあります。
一般に0.1ml目盛のけいりょうきを使用する場合には.最低目盛20倍.つまり2ml以下は計ってはならないことになっています。

ホールピベットで5mlを計り取ったときには.温度・粘度等を十分注意していれば.5.00ぐらい迄計り取る制度があります。

比較の方法の違いです。

ホールピベットもビューレットも「精度」は同じには違いないのですが.基準が多少違います。

ホールピベット(以下化学分析用に限ります。化学分析以外の目盛をふったものもありますので)の精度は.25度の温度で24時間放置した後.ひょう線まで入れて.出した分量が表記された分量である。

ビューレットは.0の分量にまで入れで.表記分量を出した量です。

通常ビューレットは50mlですから.取り出す分量は50mlです。ホールピベット50mlの精度と違いはほとんどありません。

ただし.5mlをビューレッ...続きを読む

Q目盛りが不正確とは??

中和滴定でホールピペットのかわりにメスシリンダーなどを用いることが
できない理由として、ホールピペットは標線まで液を入れると、正確な容積の
液体が得られるが、メスシリンダー、ビーカー、三角フラスコなどは目盛りが
ついてても不正確であるからだそうですが、ではメスシリンダーなどは何の
ために目盛りがついているのでしょうか。また、どうして、正確な容積の
液体が得られないのでしょうか。

Aベストアンサー

ビーカー、三角フラスコの目盛りは参考程度で正確ではないです。
また、メスシリンダーは目盛りは正確ですが、そこで秤量した液体のすべて(最後の一滴までも含む)を別の容器に移しかえることは不可能です。
その結果、秤量は正確なものの、正確な容積の液体を「得る」には不向きです。
ホールピペットは、ご存知の通り中の空気を手の熱であたためることによって最後の一滴まできちんと移しかえられますよね。
そこで、中和滴定のように「その一滴」が重要になるような実験ではホールピペットを用いるのです。
ちなみに、メスシリンダーの目盛りは正確と言いますが、使用する前に必ず誤差範囲を確認した方がよいです。正確であるのは、有効数字範囲内においてですので。(メスシリンダーの太さも影響しますし)基本的には正確な濃度の溶液を得るにはメスフラスコを用いた方がよいと思います。

Qガラス器具の許容範囲誤差と有効数字

大学の実験レポートを執筆中なのですが、ガラス器具を用いた計測結果の扱いについて質問です。
化学の基礎実験でホールピペットやビュレットといったガラス器具を用いたのですが、計算の際に数値の精度を考慮して計算しなくてはなりません。
一般に有効数字の最後のけたには曖昧さが含まれるときいたことがあります。とある文献には25mlホールピペットの許容範囲誤差は±0.03mlとありましたので、溶液を25ml計量した場合、小数第2位に曖昧さがあると考えて25.00mlとして考えていいのでしょうか?
また、こういった数値の扱いに詳しい参考書があれば書名を教えていただけると助かります。

Aベストアンサー

分析化学では、有効数字の最後のけたに曖昧さを含めるのがふつうです。ですので、許容範囲が±0.03mLだったなら、小数第2位に曖昧さがあると考えて25.00mLとします。25.0mLとしてはいけません。

参考書
James N.Miller, Jane C.Miller著 ; 宗森信, 佐藤寿邦訳
「データのとり方とまとめ方 : 分析化学のための統計学とケモメトリックス」共立出版, 2004年.
http://ci.nii.ac.jp/ncid/BA6720450X

Qマイクロピペットについて

マイクロピペットについての
質問です

ホールピペットやメスピペットは検定公差があり、それによって精度管理(の目安?)ができますが、マイクロピペットはガラス測容器でないため検定公差は存在しませんよね。
そうしましたら、
マイクロピペットの場合は具体的な数値での精度管理はできないのでしょうか?
(例えば、1mlの場合いくつまでなら誤差の許容範囲内、等)

本やネットで調べでもいまいち分からなかったため皆様のお力をお借りしたいと思いました。

下らない質問なのかもしれませんが宜しくお願いします。

Aベストアンサー

マイクロピペットにも検定公差は存在します。

JIS規格では、JIS K 0970「プッシュボタン式液体用微量体積計」という名称で規格化されています。
(国際規格であるISOではISO-8655で規格化されているようです。)
ここに繰り返し精度と正確さの測定・検定方法が載っています。
エッペンドルフの場合、本体を買ったときについてくる説明書に精度と正確さが記載されています。
また、ホームページでも公開されています。
(ただし、容量可変式の場合、可変容量全域に一様に適応できる値はありません。容量が小さくなるにつれてバラツキが大きくなります。)

>マイクロピペットの場合は具体的な数値での精度管理はできないのでしょうか?
ご自身でJIS K0970に従って、精度測定をすればいいのではないのでしょうか。
(計量証明のようなことにまで適用できるかは自分には判り兼ねますが。)
また、メーカーに頼めば校正を(JISやISOの規格に従って)有償で請け負ってくれるところもありますよ。
(エッペンドルフは存じ上げませんが、ニチリョーでは行っていると聞きました。)

以上、ご参考まで。

マイクロピペットにも検定公差は存在します。

JIS規格では、JIS K 0970「プッシュボタン式液体用微量体積計」という名称で規格化されています。
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Q中和適定についてです

中和適定で適定値に誤差ができる理由を教えてください

Aベストアンサー

 どんな薬品・器具を使い、どんな手順で測定したかを書かないと、回答できない質問ですね。なんとなく実験レポートの考察課題のような……

 まず、試薬の濃度の誤差。試薬に何を使うか質問に書いてありませんが、シュウ酸などは潮解をしないので比較的正確な濃度の液が作れますが、質量測定の誤差・メスフラスコに入れる水の量の誤差などがあり得ます。

 測定の際の各液の体積の測定誤差。
 器具も何を使うか書いてませんが、メスピペットなどではかり取る液の量の誤差や、ビュレットの目盛りの読み取り誤差。
 あと、器具の洗浄関連で、きちんと共洗いをすべきところをしていなかったりすれば、誤差が大きくなります。

 中和点を決定するところの判断。
 指示薬の色の変化を見ますので、測定の個人差が出るでしょう。

 一滴の体積がある程度あること。
 一滴落とすときは中和前で、一滴落としてしまうと中和典雅すぎてしまう、というとき、一滴の体積の範囲の誤差が出ます。

 空気中の二酸化炭素が溶けこむことによって、試薬のpHが変動する誤差。

 実験にかかる時間によっては、水の蒸発によって試薬の濃度が変わることもあるかも知れない。

 思いつくままにあげてみましたが、実験手順によって、どの誤差が大きくなるかは違ってくると思います。

 どんな薬品・器具を使い、どんな手順で測定したかを書かないと、回答できない質問ですね。なんとなく実験レポートの考察課題のような……

 まず、試薬の濃度の誤差。試薬に何を使うか質問に書いてありませんが、シュウ酸などは潮解をしないので比較的正確な濃度の液が作れますが、質量測定の誤差・メスフラスコに入れる水の量の誤差などがあり得ます。

 測定の際の各液の体積の測定誤差。
 器具も何を使うか書いてませんが、メスピペットなどではかり取る液の量の誤差や、ビュレットの目盛りの読み取り...続きを読む

Qピペットの検定を行う化学的根拠について

化学の実験でピペットの検定を行うことになりましたが、なぜこのような実験を行うか分かりません。

この実験の化学的根拠は何でしょうか?

抽象的な質問で申し訳ありませんが、お分かりの方がいらっしゃいましたら、ぜひ教えて頂きたいと思います。

よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

ピペットで正確に蒸留水を秤量瓶にとり、その重量を測る実験ですね。水は室温になるようにし、その温度での水の比重を使いピペットから流れ出た容量を決めます。同じ10 ccのピペットでもものによって微妙に容量が異なります。数値の精度は忘れましたがたとえば9.995 ccだとか10.003 ccだとか一つ一つにピペットについて、自分が特定のやり方(流出後膨らんだ部分を手で握るとか、壁に先端をつけて液を落とし、流出終了後軽く擦るとか)で、そのピペットを使った時のそのピペットの流出容量が決まります。自分の液の採取、液の落とし方の揺らぎの程度もわかります。ピペット毎にFactorを決め、本番の分析のとき、そのFactorをつかうのが正統的やり方です。ビュレットについても同様に目盛りに対応する補正グラフを作って、どこからどこまでの目盛りなら、このビュレットは何CCになると決めます。これで滴定をします。
どのようなものでも、自分で較正が出来るものは較正する、というのは教育としても重要な意味をもつと思います。

Q検定公差を教えてください!

駒込ピペットと、ピペットマン(マイクロピペッター)の1mlのときの検定公差を教えてください。
できれば、それらが載っているサイトも教えてください。

Aベストアンサー

駒込ピペットは.検定がありません。そのなのと降り.結核患者の排泄物を「量は正確でなくて良いから安全(結核菌に汚染されることなく)に取り扱えるように」作られたものですから。

マイクロピベットは.忘れました。ただ平成八年頃「ガラス体積計を検定除外とする方針」との内容を読んだ気がします。検定対象外ではありませんか。

Q吸光光度法の検量線について

検量線を作成し、データーにばらつきが生じた場合はどのようにすべきなんでしょうか。無理やり線でつなぐのかなと思っているのですが・・回答をお願いします。

Aベストアンサー

 検量線を引くための標準液は、0を含めて、6点取っています。標準液を調製しやすいように、例えば、0、1、2、3、4、5 mg/mlなど。これを5点検量(0は、普通対照に利用するので)と称しています。4点の場合もあります。
 基本は、グラフを書いて、1点がヅレていたら、それは無視して検量線を引く。2点ズレテイタラ、こりはヒドイので、やり直す、と言うのが教科書です。

 正確にするために検量線を2連(2回)して、その平均を取る、というバカな教えをする教員もいますが(それなら、2連より10連、100連の方が正確、と毒づいています)。
 
 実験のテクニックが難しくて、全体がばらつく場合もあります。この場合は、5点ではなく、10点とか、測定する回数を増やしたりして、信頼性を高めるしかありません。検量線は、もちろんパソコンで引きます。また、サンプルの測定も、一回だけではなく、数回測定して、平均値を去る必要があります。

 化学反応は、バラツキマセン。しかし、生物のサンプルは、個体差があるので、最低3回は測定して、平均と標準偏差を示します。例えば、血糖値を測定するときに、血液中のグルコースの測定は、ばらつかないので1回で十分。しかし、A、B、Cサンそれぞれの値は異なるので、ヒトの血糖値となると、最低3人は測定しなければなりません。
 同じサンプルを測定して、値がばらつくのは単に腕が悪いだけです。学生だと5%程度、慣れると2%以内、分析のプロだと0.5%の誤差でもウルサク言います。
データがばらつく原因を考え、検量線とサンプルの測定回数を決めてください。

>無理やり線でつなぐのかなと思っているのですが
測定した点をつないだりしているのでしょうか。それはヤリマセン。昔は、測定した点の近くをなるべく通る直線(場合によっては曲線)を、慣れを頼りに引いていました。今ではパソコンがあるので、回帰式を出します。これが検量線になります。最近は、機器に検量線を自動的に描き、濃度まで計算しているのが、普通です。
 回帰式の相関係数が、0.98以上あれば信頼していますが、0.95だとやり直すかどうか迷います。

 検量線を引くための標準液は、0を含めて、6点取っています。標準液を調製しやすいように、例えば、0、1、2、3、4、5 mg/mlなど。これを5点検量(0は、普通対照に利用するので)と称しています。4点の場合もあります。
 基本は、グラフを書いて、1点がヅレていたら、それは無視して検量線を引く。2点ズレテイタラ、こりはヒドイので、やり直す、と言うのが教科書です。

 正確にするために検量線を2連(2回)して、その平均を取る、というバカな教えをする教員もいますが(それなら、2連より10連、10...続きを読む

QpHジャンプについて教えてください

「pHジャンプ」ってそもそもどのような現象を指すのですか?
急激にpHが上がることなのか、滴定したときにグラフに生じるブレのことなのか...
そしてpHジャンプはなぜ起こるのかを教えてください。

Aベストアンサー

pHジャンプは中和点付近で急にpHが大きく変化することをいいます。なぜ起こるかというと、例として強酸(HCl 0.1mol/L 10mL)を強塩基(NaOH 0.1mol/L)で中和することを考えてください。

中和滴定では、1滴ずつ落としながら指示薬の変化を見て判断しますよね。今、1滴が0.1mLだとしましょう。最初HClだけであれば[H+]=0.1=1.0×10(-1)mol/Lつまり、pH=1となります。そこに、NaOHが3滴入ると少しだけ中和して
[H+]=(H+の物質量-OH-の物質量)÷体積で求まるので、
[H+]=(0.1×10/1000-0.1×0.3/1000)÷10.3/1000=0.094mo/LとなりpHは1.03となります。H+の物質量に比べてOH-の物質量は3/100ですし、体積もほとんど増えないため[H+]は入れる前の0.1mol/Lと大して変わりません。

しかし、中和点ギリギリまでOH-を加えていくとpHは徐々に上がり始め、今ここまでにおよそ9.8mLのNaOHを加え終わり、pHは3まであがったとします。つまり、[H+]=0.001mol/Lまで減っています。ここに同じように3滴たらすと
[H+]=(0.001×19.8/1000-0.1×0.3/1000)÷21.1/1000=-0.00048mol/Lとなり、pHは10.7となります。少なくてもH+よりOH-の方が多くなるので、pHは7以上になりますよね。たった、3滴=0.3mLでです。このため、横軸を10mL単位や5mL単位でとると0.3mLでpHは3から11に跳ね上がるように見えるのです。

pHジャンプは中和点付近で急にpHが大きく変化することをいいます。なぜ起こるかというと、例として強酸(HCl 0.1mol/L 10mL)を強塩基(NaOH 0.1mol/L)で中和することを考えてください。

中和滴定では、1滴ずつ落としながら指示薬の変化を見て判断しますよね。今、1滴が0.1mLだとしましょう。最初HClだけであれば[H+]=0.1=1.0×10(-1)mol/Lつまり、pH=1となります。そこに、NaOHが3滴入ると少しだけ中和して
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Q吸光度の単位

吸光度の単位は何でしょうか!?
一般的には単位はつけていないように思われるのですが。。
宜しくお願いします。

Aベストアンサー

物理的には、No.1さんも書かれているように吸光度も透過度も基本的に同じ単位系の物理量どうしの「比」なので「無単位」です。しかし、無名数では他の物理量、特に透過度と区別が付かないので、透過度は"透過率"として「%」を付けて表し、"吸光度"は「Abs(アブス)」を付けて呼ぶのが業界(分析機器工業会?)のならわしです。


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