クロロホルム、アセトンに易溶でヘキサンに不溶な物質をジクロロメタン/ヘキサンで再結晶により精製した。
とありますが具体的にどういう作業を行っているかわかりません。
だれか分かる人がいたら教えてください。

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A 回答 (2件)

ジクロロメタン/ヘキサンの混合溶媒を使って再結晶を行ったか、そうでなければ、はじめにジクロロメタンに溶かしておいたものに、貧溶媒であるヘキサンを追加して溶解度を低下させることによって再結晶を行ったかでしょうね。


ジクロロメタンの沸点が低いことを考えれば後者のような気がしますけどね。

参考URL:http://ja.wikipedia.org/wiki/再結晶
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この回答へのお礼

納得できました。ありがとうございました。

お礼日時:2009/05/14 22:54

物体をアセトン,またはクロロホルムにて溶解します。



これにヘキサン,またはジクロロメタン/ヘキサンを加える事で
溶解度が下がり、物体が再結晶します。
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この回答へのお礼

論文ではジクロロメタン/ヘキサンのみしか書いていませんでした。
しかし理解できました。ありがとうございます。

お礼日時:2009/05/14 22:55

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Qメタノール飽和ヘキサンの作り方

メタノール飽和ヘキサンはどのように作ればよいのでしょうか?
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また、メタノール飽和ヘキサン=ヘキサン飽和メタノールということなのでしょうか?
ぜひ、教えて下さい。お願いします。

Aベストアンサー

 使用目的が何かによるかもしれませんが,簡単には,分液ロートで適量のヘキサンとメタノールを振り混ぜて下さい。

 静置して二層に分かれたときの上層が「メタノール飽和ヘキサン」で下層が「ヘキサン飽和メタノール」になります。

 ですので,『メタノール飽和ヘキサン=ヘキサン飽和メタノール』ではありません。

 ところで目的は何でしょうか? それを補足されれば,また違った回答が得られるかもしれませんが・・・。

Q化合物が水・アルコール・エーテルに易溶か不溶か?

毒物劇物等の試験問題でその化合物が水に溶けるとか
アルコールやエーテルに溶ける、溶けないなどと
性状を問うてくる問題があります。
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つかめばよいのでしょうか?

Aベストアンサー

エーテルは無極性分子です。水は極性分子です。

(1)NaCl、KNO3のようなイオン結合のイオン結晶は
水に溶けてエーテルには不溶です。
<例外>AgClやBaSO4は水にも不溶。
(2)C6H6、I2のような共有結合の分子結晶は
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(3)CH3COOH、C2H5-OHのような分子結晶に
OHがついたような物質は水にもエーテルにも溶けます。

Qベンジン=ヘキサン???

ベンジンは一般的には石油の50℃~90℃留分といわれていますが、どうも家庭用のベンジンは実はヘキサン(おそらくヘキサン留分?)のようです。ベンジンがヘキサンになったのは最近のことなのでしょうか?試薬の石油ベンジンは使ったことがないのですが、これもヘキサンなのでしょうか?また、石油ベンジンの試薬一級と特級では成分に違いがあるのでしょうか?

これらのことについて何か情報をお持ちの方は回答していただければ幸いです。

Aベストアンサー

看護雑誌の記事や#2へのコメントを興味深く拝見いたしました。私の勝手な考察を
書かせていただきますが、どうも「アドバイス」にはなっていませんし、憶測だらけ
ですので、「回答」「自信なし」で行きましょう。

>特級と一級で1100円と1000円とか、ほとんど値段が変わらない試薬もあり//
特級と1級の価格差が小さいのは、タンクローリーで流通するようなバルク段階の
価格に比べて、500 mL とかに小分けして消費者まで配送するコストが圧倒的に
高比率であるために、たとえ品質等級毎に生産コストの差があったとしても、流通
コストに埋もれてしまうのでしょう。#2に書いた「モノは同じ」というケースが
現実にあるかどうか存じませんが、ありそうな気はします。

>例えば66~70℃で留分95%以上というような、かなりシャープなカット//
憶測になってしまいますが、K 8848-92 ヘキサンは n-hexane 96%以上ですから、
お書きの留分幅で 95% くらいだと、K 8848 の端物として採れるのでしょうか。
(端物と言っても蒸留品、炭化水素以外の不純物は極めて少ないと思います) 
また、K 8594 の留分規格いっぱいの広い沸点範囲を採るより、n-hexane に富む
留分をシャープに切りたい事情も考えられます。anisolさんの引用にもあるように、
K 8594 相当の炭化水素のうち n-ヘキサン以外はメチルペンタン類が主ですね。
これらは(n-ヘキサンと違って)オクタン価がそこそこ高く、K 2202 自動車
ガソリンに配合可能かと想像します。(参考URL)

>石油ベンジンが第3種、ノルマルヘキサンが第2種になるわけで//
多くの中小企業が使っている石油ベンジンの規制を緩めざるを得なかったのか?
と思ったのですが、改めて法令(参考URL)を見てみると、石油ベンジンでも
ご指摘の組成なら第2種に該当するようです。有機則第1条第5項で「第3種」は
「第1種第2種以外」と定義されており、施行令別表第6-2第52号が第3種だ
とは言っていません。一方、有機則第1条第4項イによりノルマルヘキサンは第2種
であり、同項ハにより「ノルマルヘキサンを5%以上含む混合物」は第2種です。
#ああ、ややこしい!

工業的には、ヘキサンよりも引火・爆発リスクの低いヘプタン(少し割高)を好む
ケースがあります。看護雑誌の記事のような目的でも、 K 9701 ヘプタン(試薬)
に代替したら 2,5-hexanedione から逃れられそうですが、薬事法等の問題がある
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参考URL:http://www.idemitsu.co.jp/gasoline/gasoline_03_05.html,http://www.jaish.gr.jp/anzen/html/select/anhr00.htm

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>特級と一級で1100円と1000円とか、ほとんど値段が変わらない試薬もあり//
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Qクロロホルムの代替にジクロロメタンってアリ?

医薬品関連です。
「クロロホルムは毒性が強いので、なるべく使わないようにして
既存の方法を見直して代替溶媒を使いましょう」、っていう話が
何年も前にあったと思うのですが、その情報の出処がわかりません。

ウィキに、
「毒性と厳しい排出規制、およびグリーンケミストリーの観点から極力使用しないよう
推し進められており、より安全なジクロロメタンや、
より環境負荷の小さい溶媒への転換が行われている。」(Wikiより抜粋)
とあるので、確かにそういう動きはあると思うのですが。

また実際、クロロホルムの代替にジクロロメタンってアリでしょうか?
昔はアリだったと思うのですが、今はジクロロメタンも規制されていますか?

Aベストアンサー

出典はここの2ページ目です。

http://www.nihs.go.jp/mhlw/jouhou/jp/jp15_genan_sakusei_youryou.pdf

ジクロロエタンも用いないというものになっています。

ハロゲン化炭化水素は使わないほうがいいでしょう。
いつも、これには泣かされています。
使用するには。
炭化水素で色々やってどうしても出来ないということの根拠を示す必要がありますね。

Qn-ヘキサンのnって何を意味してる?

題名のまんまです。
n-ヘキサンのnって何を意味してるんですか?
ヘキサンだけでもいいような気がしたですけど・・・教えてください。
ちなみにLewis構造式は分かってます。

Aベストアンサー

英語で書くと normal
日本語での読みは、ノルマル
このての化合物に接頭辞として使った場合の意味は、
「直鎖状の」

「ヘキサン」だけだと、直鎖状以外のヘキサンと区別がつかないので、場合によっては不十分です。

参考URLは、WWW上の英英辞典のnormalのページ。

参考URL:http://www.m-w.com/cgi-bin/dictionary?book=Dictionary&va=normal&x=14&y=14

Q精製での再結晶法(再結晶についての初歩的な質問)

再結晶での精製についての初歩的な質問だと思います。

学生実験であるAという物質を精製するのに、まずそれにヘキサンを加え、そして温度をあげました(還流下で)。そして穏やかに還流が始まったら、つぎに酢酸エチルを加え、これは物質Aが溶けるまで加え続けました。
そしてほとんど溶けて、少し不溶性の物質(これが何であるかはよく分からないのですが、これを重力ろ過で取り除き、そしてまず室温まで置いて、次に0℃まで冷却して結晶を得ました。

この場合、溶解度の差を利用して精製しているんだよって言われたのですが、まずこれでなぜ精製できるのか、しくみがうまくわかりません。基本的なところだと思いますがお願いします。
また、これは学生実験なので操作は決まっていましたが、
溶媒の決定はどのように考えるのでしょうか?
やっぱり溶解度とかを考えるのだと思いますが、その時のコツとかあるのでしょうか?ある物質の溶解度を調べるにはやっぱり化学辞典とかで調べることになるのだと思いますが??、新規の化合物を作ろうとする場合、再結晶はどのように考えるのでしょうか??

よろしくお願いします。

再結晶での精製についての初歩的な質問だと思います。

学生実験であるAという物質を精製するのに、まずそれにヘキサンを加え、そして温度をあげました(還流下で)。そして穏やかに還流が始まったら、つぎに酢酸エチルを加え、これは物質Aが溶けるまで加え続けました。
そしてほとんど溶けて、少し不溶性の物質(これが何であるかはよく分からないのですが、これを重力ろ過で取り除き、そしてまず室温まで置いて、次に0℃まで冷却して結晶を得ました。

この場合、溶解度の差を利用して精製しているんだよって...続きを読む

Aベストアンサー

> 溶媒の決定はどのように考えるのでしょうか?

 文献情報と経験です。具体的には下記。

> ある物質の溶解度を調べるにはやっぱり化学辞典とかで
> 調べることになるのだと思いますが??

 研究や業務で必要な化合物であれば,「化学辞典」等に記載されている事は稀だと思います。文献検索して,オリジナル文献を探します(必要なら)。

> 新規の化合物を作ろうとする場合、再結晶はどのように
> 考えるのでしょうか??

 類似化合物の例を元にトライ・アンド・エラーです。ま,大体使われるのはメタノール,アセトン,酢酸エチル,クロロフォルム,エーテル,ベンゼンあたりでしょうから,粗結晶を取った時の溶媒等を元にトライしますね。

 再結晶に関しては過去にも質問がありましたのでご紹介しておきます。

 ・http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=123996
  QNo.123996 再結晶の方法について

 ・http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=378113
  QNo.378113 再結晶させる方法

 ご参考まで。

> 溶媒の決定はどのように考えるのでしょうか?

 文献情報と経験です。具体的には下記。

> ある物質の溶解度を調べるにはやっぱり化学辞典とかで
> 調べることになるのだと思いますが??

 研究や業務で必要な化合物であれば,「化学辞典」等に記載されている事は稀だと思います。文献検索して,オリジナル文献を探します(必要なら)。

> 新規の化合物を作ろうとする場合、再結晶はどのように
> 考えるのでしょうか??

 類似化合物の例を元にトライ・アンド・エラーです。ま,大体使われる...続きを読む

Qシリコーンや油脂がヘキサンによく溶ける理由

 油浴(オイルバス)用のオイルとして、私の知る限り、シリコーンオイルや大豆油がよく使われます。これらのオイルをきれいにふき取るには、身近な溶剤の中ではヘキサンが一番適しています。酢酸エチルやアセトンではきれいに落ちません。ヘキサンが一番よく溶かすようです。
 そこでなぜヘキサンが一番よく溶かすのか、分子構造を考えたのですが、シリコーンオイルは、普通ポリ(ジメチルシロキサン)で、大豆油はリノール酸・オレイン酸などの高級脂肪酸のグリセリンエステルの混合物との事です。シリコーンの場合は、疎水性のメチル基に覆われているとはいえ、骨格はケイ素-酸素という比較的極性の高い構造ですし、大豆油も、炭化水素基が非常に長いですが、エステルです。双方ともそこそこの極性を有しているように思うのですが、結果は酢酸エチルのようなエステルよりも、ヘキサンという、最も極性の低い部類の溶剤によく溶けるということです。実験事実だと言えばそれまでなのですが、これをどう解釈すればいいか、なかなか自分の中でうまく説明ができません。大豆油に限らず、動植物油脂は、ヘキサンのような炭化水素によく溶けるようです。用語辞典などを読めば、抽出するのによくエーテル(ジエチルエーテル)も使われるようなので、エーテルにもよく溶けるようですが、エーテルは試したことがありません。
 ポリ(ジメチルシロキサン)と大豆油が、ヘキサンに非常によく溶ける理由は、どう説明できるのでしょうか。それと、酢酸エチル、ジエチルエーテル、ヘキサンの三つの溶剤の極性は、それぞれどの程度なのでしょうか。
(例えば、酢酸エチルが中程度で、エーテルとヘキサンが非常に極性が低く、わずかにヘキサンの方が極性が低い、など)
どなたかうまく納得できる説明をお願いします。
(極性の指標は、溶剤の誘電率を見ればよいのでしょうか。双極子モーメントは、条件によってさまざまな値をとるようで、どの値を信じていいのか分かりません)
 要領を得ない質問で申し訳ありません。どれか一つにでも構いませんので、ご回答いただきたく、お願いします。

 油浴(オイルバス)用のオイルとして、私の知る限り、シリコーンオイルや大豆油がよく使われます。これらのオイルをきれいにふき取るには、身近な溶剤の中ではヘキサンが一番適しています。酢酸エチルやアセトンではきれいに落ちません。ヘキサンが一番よく溶かすようです。
 そこでなぜヘキサンが一番よく溶かすのか、分子構造を考えたのですが、シリコーンオイルは、普通ポリ(ジメチルシロキサン)で、大豆油はリノール酸・オレイン酸などの高級脂肪酸のグリセリンエステルの混合物との事です。シリコーンの場...続きを読む

Aベストアンサー

炭化水素部分が大きいと極端に極性が低くなります。
カルボン酸、アルコール、1級アミンでも炭素数が10を超えると
ヘキサンに良く溶けます。
エステルでも脂肪鎖が長いとエステルの特徴は消えてしまいます。
シリコーンも分子表面に出ている部分はほとんどが炭化水素のため極性はとても低いようです。

溶剤の極性ですが、導電率では酢酸エチルとジエチルエーテルが同じくらい、ヘキサンはずば抜けて低かったと思います。
エーテルは抽出にも使えますが極性はどちらかというと高い方ですね。
ヘキサンの次くらいに導電率が低いのはトルエンです。

Qジクロロメタンとアセトン

こんばんは、派遣で実験補助の仕事をしている者です。

実験で使う真空蒸着機の汚れ(有機化合物)を洗い落とすのに、毎日少量ですがジクロロメタンとアセトンを使用しています。会社の安全教育を受けた際に、ジクロロメタンが人に対して発ガン性があると知りました。MSDSには保護具として「有機ガス用防毒マスク着用」などが書かれていますが、うちでは使い捨ての簡素な防塵マスクを使っています(しかもマスク着用は私だけ!)。正社員の人は、「これは薬液を一度にもっと大量に扱う工場レベルの安全基準で見ているから大げさなだけで、うちみたいに少量しか使わない実験室レベルなら問題はない。」と言っていますが・・他にも身体に悪い物質を扱っているし、昨今のアスベスト問題のせいもあって非常に心配です。本当に大丈夫かどうか、どなたか教えてください!

Aベストアンサー

かなりお気楽な回答もありますが、管理者の立場から一言。ジクロルメタンの安全性は年を追うにつれ限りなく「赤」に近づいていますね。昔はインスタントコーヒーの製造に使われていたって言うのに。^^
当事業所では「ジクロルメタン」も「アセトン」も「除害装置」(ドラフトの事ね)以外での使用には、「完全閉鎖系で、排気パイプを付けること」(窒素を流してダクトまで引っ張る)にしました、10年前に。
アセトンが引火物質として消防法の規制の対象になっていることはご存知だと思います。
運が悪ければ即営業停止!うちなんか事業所1つで日量100L以上使ってるから(研究だけだよ)怖くって。営業停止になったら、研究者、ポスドク、学生さん、契約社員、総勢300人以上一体どうやって暮らせと言うのか。
ジクロルメタンもちゃんと除害装置のあるところで使わないと、生命保険払って貰えなくても知らないよ。
日本は大学も緩いけど、米国では学生さんが先に嫌がって実験しなくなるもんね。
もちろん防塵マスクなんか何の役にも立たないから、せいぜい外気を取り入れること。なお「神奈川基準」の環境安全基準が適用されると、排ガス中の有機物質量も規制の範囲にはいるから、我が事業所がこれまでに除害装置だけで投入した資金は12億以上、図体でかいと目立つから。^^
酢酸エチルなんかは人により吸い込んだだけで「胃痛」を起こす「生体応答」が大きいし。
先々大変ですねー。^^

かなりお気楽な回答もありますが、管理者の立場から一言。ジクロルメタンの安全性は年を追うにつれ限りなく「赤」に近づいていますね。昔はインスタントコーヒーの製造に使われていたって言うのに。^^
当事業所では「ジクロルメタン」も「アセトン」も「除害装置」(ドラフトの事ね)以外での使用には、「完全閉鎖系で、排気パイプを付けること」(窒素を流してダクトまで引っ張る)にしました、10年前に。
アセトンが引火物質として消防法の規制の対象になっていることはご存知だと思います。
運が悪ければ即営...続きを読む

Qヘキサンからヘキサン酸を合成したい

ヘキサンからヘキサン酸(カプロン酸) CH3(CH2)4COOHを合成したいのですが、どのような経路がありますか?


どうにかして1位の炭素をハロゲン化すれば、後は求核置換反応でハロゲンをヒドロキシ基にして更に酸化すればヘキサン酸になるのでは?とか適当なことを考えましたが、果たして1位の炭素を狙ってハロゲン化できるものかもよく分かりません。
有力な合成方法を教えてください。


 

Aベストアンサー

ラジカル塩素化をすれば1位に塩素を入れることは可能ですが、2位や3位での塩素化生成物のほうがずっと多く得られるでしょうね。それらの中から、1-クロロヘキサンを取り出すのは少々難しいでしょうね。
まあ、極めて効率が悪いことは確かです。合成にかかる費用や手間を考えればヘキサン酸を買った方が安いでしょうし、現実的であることは確かです。

Qヘキサンがコンタミした重クロロホルムの蒸留法

重クロロホルム(100 mL)の蒸留中、ヘキサンが誤って混入してしまいました。量としては1%程度です。分留したいのですが、沸点がほぼ同じため、どうしても本留に混入してしまいます。よい除去法があればお教え願いたいのですが。

Aベストアンサー

良い除去法は無いと思います。

 100 mL 程度であれば,なんだかんだとやってるより購入する方が,時間的にも経費的にも手間的にも得策だと思います。

 混入したヘキサンが1%程度なら,その重クロロホルムは,ヘキサンの存在が邪魔にならないような測定(例えば,芳香環領域のシグナルを測定とか)に使用されれば良いかと思います。


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