クロロホルム、アセトンに易溶でヘキサンに不溶な物質をジクロロメタン/ヘキサンで再結晶により精製した。
とありますが具体的にどういう作業を行っているかわかりません。
だれか分かる人がいたら教えてください。

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A 回答 (2件)

ジクロロメタン/ヘキサンの混合溶媒を使って再結晶を行ったか、そうでなければ、はじめにジクロロメタンに溶かしておいたものに、貧溶媒であるヘキサンを追加して溶解度を低下させることによって再結晶を行ったかでしょうね。


ジクロロメタンの沸点が低いことを考えれば後者のような気がしますけどね。

参考URL:http://ja.wikipedia.org/wiki/再結晶
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この回答へのお礼

納得できました。ありがとうございました。

お礼日時:2009/05/14 22:54

物体をアセトン,またはクロロホルムにて溶解します。



これにヘキサン,またはジクロロメタン/ヘキサンを加える事で
溶解度が下がり、物体が再結晶します。
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この回答へのお礼

論文ではジクロロメタン/ヘキサンのみしか書いていませんでした。
しかし理解できました。ありがとうございます。

お礼日時:2009/05/14 22:55

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Aベストアンサー

ご質問のように、再結晶の際に2種類の溶媒を混合する操作はしばしば行われます。順を追って説明します。
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(2)熱いままの状態で水を少しづつ加えます。水が入ることによって、ナフタレンの溶解度が低下します。
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ご質問のように、再結晶の際に2種類の溶媒を混合する操作はしばしば行われます。順を追って説明します。
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(2)熱いままの状態で水を少しづつ加えます。水が入ることによって、ナフタレンの溶解度が低下します。
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(ジエチルエーテルにはほとんど溶けませんでした)

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です。

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何か他に良い再結晶の方法があったら試してみたいので教えてください。
よろしくお願いします。

Aベストアンサー

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Q単結晶作成法で困ってます

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Aベストアンサー

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学生実験であるAという物質を精製するのに、まずそれにヘキサンを加え、そして温度をあげました(還流下で)。そして穏やかに還流が始まったら、つぎに酢酸エチルを加え、これは物質Aが溶けるまで加え続けました。
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よろしくお願いします。

再結晶での精製についての初歩的な質問だと思います。

学生実験であるAという物質を精製するのに、まずそれにヘキサンを加え、そして温度をあげました(還流下で)。そして穏やかに還流が始まったら、つぎに酢酸エチルを加え、これは物質Aが溶けるまで加え続けました。
そしてほとんど溶けて、少し不溶性の物質(これが何であるかはよく分からないのですが、これを重力ろ過で取り除き、そしてまず室温まで置いて、次に0℃まで冷却して結晶を得ました。

この場合、溶解度の差を利用して精製しているんだよって...続きを読む

Aベストアンサー

> 溶媒の決定はどのように考えるのでしょうか?

 文献情報と経験です。具体的には下記。

> ある物質の溶解度を調べるにはやっぱり化学辞典とかで
> 調べることになるのだと思いますが??

 研究や業務で必要な化合物であれば,「化学辞典」等に記載されている事は稀だと思います。文献検索して,オリジナル文献を探します(必要なら)。

> 新規の化合物を作ろうとする場合、再結晶はどのように
> 考えるのでしょうか??

 類似化合物の例を元にトライ・アンド・エラーです。ま,大体使われるのはメタノール,アセトン,酢酸エチル,クロロフォルム,エーテル,ベンゼンあたりでしょうから,粗結晶を取った時の溶媒等を元にトライしますね。

 再結晶に関しては過去にも質問がありましたのでご紹介しておきます。

 ・http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=123996
  QNo.123996 再結晶の方法について

 ・http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=378113
  QNo.378113 再結晶させる方法

 ご参考まで。

> 溶媒の決定はどのように考えるのでしょうか?

 文献情報と経験です。具体的には下記。

> ある物質の溶解度を調べるにはやっぱり化学辞典とかで
> 調べることになるのだと思いますが??

 研究や業務で必要な化合物であれば,「化学辞典」等に記載されている事は稀だと思います。文献検索して,オリジナル文献を探します(必要なら)。

> 新規の化合物を作ろうとする場合、再結晶はどのように
> 考えるのでしょうか??

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Q再結晶化を繰り返すとなぜ純度が上がるのか

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Aベストアンサー

 結晶化時に不純物が混ざるのは何故かを考えてみると,大きく2つの理由が考えられます。1つは「不純物も結晶化するから」であり,もう1つは「目的化合物の結晶に不純物分子が混ざり込むから」です。

 まず前者の場合を考えます。この場合,再結晶で不純物が除かれるのは,目的化合物と不純物との間に溶解度の差があるから,又は,目的化合物と不純物の量が異なるからです。

【目的化合物と不純物との間に溶解度の差がある場合】

 今例として再結晶に使用する溶媒に目的化合物は10gしか溶けず,不純物は50g溶けるとします。そして,両者80gづつの混合物を再結晶するとします。

 1回目の再結晶で,目的化合物は80g中の10gが溶け,残りの70gが結晶になります。一方,不純物は80g中の50gが溶け,30gが結晶になります。

 2回目では,目的化合物は70g中10gが溶けて60gが結晶になります。不純物は30gしかありませんから,全部溶けてしまい結晶にはなりません。つまり,2回目の再結晶で得られる結晶は目的化合物だけを含む事になります。

【目的化合物と不純物の量が異なる場合】

 簡単のため,目的化合物と不純物ともに20g溶けるとします。今,目的化合物70gと不純物30gの混合物を再結晶した場合を考えます。

 1回目の再結晶で目的化合物と不純物それぞれ20gが溶け,結晶になるのは目的化合物50gと不純物10gです。

 2回目の再結晶では,目的化合物は20gが溶けて30gが結晶になります。一方,不純物は10gすべてが溶けて結晶にはなりません。結果,2回目の再結晶で得られる結晶は目的化合物だけを含む事になります。

 かなり簡単に,また極端な例で示しましたが,基本的にはこの両者が元になって再結晶で化合物の精製ができます。

 次に,「目的化合物の結晶に不純物分子が混ざり込む場合」ですが,この場合,どの程度不純物が混ざり込むかは不純物の濃度に依存すると考えられます。濃度が高い程,混ざり込み易いのは分かると思います。

 上記の様に,再結晶を繰り返すと不純物の濃度は低下しますので,目的化合物の結晶に混ざり込む可能性も低下していきます。結果,再結晶を繰り返すと,目的化合物の純度が上がっていきます。

 いかがでしょうか。

 結晶化時に不純物が混ざるのは何故かを考えてみると,大きく2つの理由が考えられます。1つは「不純物も結晶化するから」であり,もう1つは「目的化合物の結晶に不純物分子が混ざり込むから」です。

 まず前者の場合を考えます。この場合,再結晶で不純物が除かれるのは,目的化合物と不純物との間に溶解度の差があるから,又は,目的化合物と不純物の量が異なるからです。

【目的化合物と不純物との間に溶解度の差がある場合】

 今例として再結晶に使用する溶媒に目的化合物は10gしか溶けず,...続きを読む


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