カフェインの再結晶(混合溶媒法)

精製したカフェインを再結晶するのに、アセトンに溶かし、パスツールピペットで小さな三角フラスコに移し、加熱してアセトンを一部飛ばしてからリグロインを1 mL加えました。かすかに濁るまで滴下ということで2 mL加えました。

この再結晶の混合溶媒法は、カフェインがリグロインよりもアセトンによく溶ける事実に基づくので、両溶媒の割合は溶液がカフェインで飽和する点であって、それを判断するために濁り始めた点とする、とあるのですが、この説明で仕組みがわかりません。わかり易く説明していただけないでしょうか。よろしくお願いいたします。

No.1 回答者： w-palace 回答日時： 2007/02/02 19:21

カフェインはアセトンによく溶けるので、アセトンを使って飽和溶液を作るのは難しい。

濃度が高くなりすぎるから。

リグロインには溶けにくいので、飽和溶液を作ろうとすると、大量のリグロインが必要であり、効率が悪いので現実的ではない。

両者を混ぜると適度な溶解度をもつ混合溶媒が出来上がるので、それを使いたい。

しかし、はじめから混合溶媒を用いるとどの時点で飽和になったかわかりにくい。

そこで、アセトン溶液を作っておいて、それにリグロインを加えていって、溶解度を低下させるという手法を用いる。そうすると、飽和になった時点で、カフェインの析出による濁りが生じ始めるので、飽和の状態がわかりやすい。

・・・ということでしょう。

この回答へのお礼

ありがとうございます。
このリグロインを加える前のアセトンを入れただけの状態では溶けているはずですが、溶液には少し濁りが観測されました。
先生は、これは前回使用した沸騰石が原因だとおっしゃったのですが、素焼きのものが残存されているとも考えられないと思います。
沸騰石を入れて行った蒸留は５，６日前です。
理由として、どういうことが考えられますでしょうか？
あわせて、よろしくお願いいたします。

お礼日時：2007/02/04 03:21

No.2 ベストアンサー 回答者： w-palace 回答日時： 2007/02/05 00:49

補足です。

濁りがあったとするならば、アセトンに溶けにくい不純物が含まれていたと考えるのが妥当でしょう。
その不純物の由来としては、カフェイン抽出時のタンニンのようなものかもしれませんし、沸騰石の砕けた粉末かもしれません。
この実験で沸騰石の粉末が混入するという状況がよく分かりませんが、素焼きの沸騰石にその粉末が混入していたり、使用中に一部が砕けて粉末を生じることはあります。ただし、それ以上のことは、質問で書かれた内容以外の事情が関わってきますので、当方にはわかりません。白っぽい粉末あるいは濁りであれば先生のおっしゃるように沸騰石に起因するのかも知れません。