現在粉末用のXRD装置を使用しているのですが、半値幅に含まれる情報に関して教えてください!
参考書などを呼んでいると、結晶性のピークに着目した場合、ピークの半値幅が大きくなるほど結晶子サイズは小さいことを意味すると書いてあり、これはなんとなくわかりました。
しかし、非結晶性のものを測定すると一般的にはブロードピークとなるものが多いかと思うのですが、相互関係がわかりません・・・。非結晶性のものは結晶子サイズが小さいということではないですよね?

段々結晶子サイズが小さくなっていった時に、少しづつピークはブロードに近づくとは思うのですが、
・結晶子サイズが小さくなっている
というのと、
・非結晶性のものである
というものの区別はどうやって判断したらよいのですか?ある程度は半値幅を超えたら非結晶性のものとかいう基準があるのでしょうか?

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A 回答 (1件)

半値幅から微結晶サイズを求めるシェラーの式は、固体中にある


微結晶のサイズを求めるための式です。適用できる微結晶サイズは
nmオーダから0.1μmまでの範囲です。この点に注意してください。

さて微結晶サイズが小さくなると半値幅はサイズに反比例して拡がり、
ピークはだんだん鈍くなります。さらに小さくなるとブロードで
ガラス等による散乱パターンに似たものになることも有ります。

ピークの拡がりは、1)結晶が十分な大きさで無いこと、2)結晶に
欠陥があるか、または空間的な規則性が低いか、3)装置による制約
から来ます。
原因3)は基準物質を使い補正計算をしてある程度除去することが
できます。
原因1)の影響を考慮したのがシェラーの式ですが、常に原因2)の寄与
も含まれています。
原因2)は小さくても結晶で有れば散乱強度を決める構造因子は定まります。
ここで構造因子に欠陥や小さくなることで発生した構造の乱れを組込めば
非晶性の広がったハローを再現できるかも知れません。
しかし、非晶性物質では構造の乱れは大きすぎ、結晶学的な構造因子は
もう決められません。
その代わりに、原子の相互配置を確率的に表した動径分布関数が散乱強度
の計算に導入されます。
一つの物質からの散乱強度の計算に、ここまでは構造因子方式、ここからは
動径分布関数方式という使い分けはされていません。

したがって、結晶子サイズが小さくなっているというのと、非結晶性の
ものであるということの明確な境界は無いように見えます。
当然、ある半値幅を超えたら非結晶性のものとかいう基準は有りません。

溶融体を急冷して結晶化させようとした場合、できたモノを欠陥だらけの
極微細結晶からなるとするか、非晶質になったと解釈するかは半値幅だけ
からはできないと思います。
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この回答へのお礼

丁寧なご回答ありがとうございました!
数式に関しても調べてみて、知識としていきたいと思います。

お礼日時:2009/06/16 11:39

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日本語では、#1さんのとおり通称「平均律クラヴィーア曲集」と呼ばれます。

第1集が24曲、第2集曲も24曲で構成されます。おのおの、1オクターブを構成する「12の音」(ド、ド♯、レ、レ♯、ミ、ファ、ファ♯、ソ、ソ♯、ラ、ラ♯(=シ♭)、シ」を基準とした「長調」と「短調」の「合計24の調」を1曲ずつ含みます。

当時、「調」によって「その調の音階」の調律が異なっていましたが(純正率)、これを「ほどよく調律」(Well- tempered)することで、「合計24の調」が自由に演奏できることになったことから作られました。
各々の調の「1曲」は、前半の「前奏曲(Prelude)」と後半の「フーガ(Fugue)」のセットでできています。

この「ほどよい調律」は、現代では「平均律」として完成されていますが、バッハの当時は数学的な「平均律」ではなく、「古典調律」と呼ばれる調律だったと考えられています。それを、和訳の通称として「平均律クラヴィーア曲集」と呼んでいます。その意味では正確な訳ではありません。
興味があれば、「純正率」(和音が美しく響く、周波数比が整数)、「平均律」(オクターブを数学的に均等に12分割)などについての説明を参照ください。「耳で聞く音の調和」と「物理的な音程」の「微妙な差」に関するちょっと奥の深い話です。
「平均律」
https://ja.wikipedia.org/wiki/%E5%B9%B3%E5%9D%87%E5%BE%8B
「純正率」
https://ja.wikipedia.org/wiki/%E7%B4%94%E6%AD%A3%E5%BE%8B
「古典調律」
https://ja.wikipedia.org/wiki/%E5%8F%A4%E5%85%B8%E8%AA%BF%E5%BE%8B
http://gthmhk.webcrow.jp/agordo.html

なお、このバッハの曲にならって、ショパンやラフマニノフ、ショスタコーヴィチなどは、「24曲」の「前奏曲集」ですべての調を網羅するものを作っています。

日本語では、#1さんのとおり通称「平均律クラヴィーア曲集」と呼ばれます。

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単結晶シリコンウエハは片面鏡面や両面鏡面のものがあります。また、その一部には、結晶方位をそろえるための(オリエンテーション)フラットやノッチというものがつけられています。
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こんにちは

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